一种氟封端的环氧聚合物和制备方法及其在制备疏水表面的应用_2

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[0026] 实施例2 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z= 5;x=l;y= l;z=0;m=10〇
[0027] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将甲基丙烯酸五氟丙酯和氢溴酸混合均匀, 20°C下反应时间为20h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱色谱分离,所用洗 脱液为乙酸乙酯和石油醚按照1 :5的体积比混合得到的,然后旋蒸、干燥,即制得浅黄色活 性ATRP反应活性引发单体;所述含氟丙烯酸单体和氢溴酸的摩尔比为1 :2。
[0028] 2)氟封端的环氧聚合物的制备:将第一步制备的活性ATRP反应活性引发单体和 GMA溶于苯甲醚中,控制体系的含固量为40%,以质量分数计;接着加入CuBr和PMDETA,经 三次冷冻-抽真空-融化-鼓氩气循环后,20°C下反应0. 25h,过中性氧化铝柱子除铜盐, 接着用5°C的正己烷沉淀,冷冻干燥,即得氟封端的环氧聚合物;所述ATRP反应活性引发单 体:GMA :CuBr :PMDETA 摩尔比为 1:10:1:2。
[0029] -种氟封端的环氧聚合物在制备疏水表面的应用,步骤如下:将氟封端的环氧聚 合物溶于N、N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,分别制得lmg/ml的溶液Al、5mg/ml的溶液A2、 10mg/ml的溶液A3 ;接着加入催化剂三乙胺和棉布,80°C搅拌反应30min,然后取出棉布 120 °C下干燥lh,即制得疏水表面A1、A2、A3。
[0030] 实施例3 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z= 6;x=l;y= l;z=l;m=10〇
[0031] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将甲基丙烯酸六氟丁酯和氢溴酸混合均匀, 20°C下反应时间为30h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱色谱分离,所用洗 脱液为乙酸乙酯和石油醚按照1 :5的体积比混合得到的,然后旋蒸、干燥,即制得浅黄色活 性ATRP反应活性引发单体;所述含氟丙烯酸单体和氢溴酸的摩尔比为1 :2. 5。
[0032] 2)氟封端的环氧聚合物的制备:将第一步制备的活性ATRP反应活性引发单体和 GMA溶于苯甲醚中,控制体系的含固量为40%,以质量分数计,接着加入CuBr和PMDETA,经 三次冷冻-抽真空-融化-鼓氩气循环后,25°C下反应0. 25h,过中性氧化铝柱子除铜盐, 接着用5°C的正己烷沉淀,冷冻干燥,即得氟封端的环氧聚合物;所述ATRP反应活性引发单 体:GMA :CuBr :PMDETA 摩尔比为 1:10:1:2。
[0033] -种氟封端的环氧聚合物在制备疏水表面的应用,步骤如下:将氟封端的环氧聚 合物溶于N、N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,分别制得lmg/ml的溶液Al、5mg/ml的溶液A2、 10mg/ml的溶液A3 ;接着加入催化剂三乙胺和棉布,80°C搅拌反应30min,然后取出棉布 120 °C下干燥lh,即制得疏水表面A1、A2、A3。
[0034] 实施例4 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z= 8 ;x=0 ;y=4 ;z=0 ;m=10。
[0035] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将甲基丙烯酸八氟戊酯和氢溴酸混合均匀, 20°C下反应时间为40h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱色谱分离,所用洗 脱液为乙酸乙酯和石油醚按照1 :5的体积比混合得到的,然后旋蒸、干燥,即制得浅黄色活 性ATRP反应活性引发单体;所述含氟丙烯酸单体和氢溴酸的摩尔比为1 :3. 5。
[0036] 2)氟封端的环氧聚合物的制备:将第一步制备的活性ATRP反应活性引发单体和 GMA溶于苯甲醚中,控制体系的含固量为40%,以质量分数计;接着加入CuBr和PMDETA,经 三次冷冻-抽真空-融化-鼓氩气循环后,25°C下反应0. 3h,过中性氧化铝柱子除铜盐,接 着用5°C的正己烷沉淀,冷冻干燥,即得氟封端的环氧聚合物;所述ATRP反应活性引发单 体:GMA :CuBr :PMDETA 摩尔比为 1:10:1:2。
[0037] -种氟封端的环氧聚合物在制备疏水表面的应用,步骤如下:将氟封端的环氧聚 合物溶于N、N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,制得lmg/ml的溶液;接着加入催化剂三乙胺和 棉布,80°C搅拌反应30min,然后取出棉布120°C下干燥lh,即制得疏水表面。
[0038] 实施例5 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z= 12;x=0;y= 6;z=0;m=10〇
[0039] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将甲基丙烯酸十二氟庚酯和氢溴酸混合均匀, 25°C下反应时间为48h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱色谱分离,所用洗 脱液为乙酸乙酯和石油醚按照1 :5的体积比混合得到的,然后旋蒸、干燥,即制得浅黄色活 性ATRP反应活性引发单体;所述含氟丙烯酸单体和氢溴酸的摩尔比为1 :4。
[0040] 2)氟封端的环氧聚合物的制备:将第一步制备的活性ATRP反应活性引发单体和 GMA溶于苯甲醚中,控制体系的含固量为40%,以质量分数计,接着加入CuBr和PMDETA,经三 次冷冻-抽真空-融化-鼓氩气循环后,30°C下反应0. 5h,过中性氧化铝柱子除铜盐,接着 用5°C的正己烷沉淀,冷冻干燥,即得氟封端的环氧聚合物。所述ATRP反应活性引发单体: GMA :CuBr :PMDETA 摩尔比为 1:10:1:2。
[0041] -种氟封端的环氧聚合物在制备疏水表面的应用,步骤如下:将氟封端的环氧聚 合物溶于N、N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,制得lmg/ml的溶液;接着加入催化剂三乙胺和 棉布,80°C搅拌反应30min,然后取出棉布120°C下干燥lh,即制得疏水表面。
[0042] 实施例6 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z= 3;x=l;y= 0;z=0;m=10〇
[0043] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将丙烯酸三氟乙酯和氢溴酸混合均匀,20°C下 反应时间为12h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱色谱分离,所用洗脱液为 乙酸乙酯和石油醚按照1 :5的体积比混合得到的,然后旋蒸、干燥,即制得浅黄色活性ATRP 反应活性引发单体;所述含氟丙烯酸单体和氢溴酸的摩尔比为1 :1. 5。
[0044] 2)氟封端的环氧聚合物的制备:将第一步制备的活性ATRP反应活性引发单体和 GMA溶于苯甲醚中,控制体系的含固量为40%,以质量分数计;接着加入CuBr和PMDETA,经 三次冷冻-抽真空-融化-鼓氩气循环后,20°C下反应0. 25h,过中性氧化铝柱子除铜盐, 接着用5°C的正己烷沉淀,冷冻干燥,即得氟封端的环氧聚合物;所述ATRP反应活性引发单 体:GMA :CuBr :PMDETA 摩尔比为 1:10:1:2。
[0045] -种氟封端的环氧聚合物在制备疏水表面的应用,步骤如下:将氟封端的环氧聚 合物溶于N、N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,制得lmg/ml的溶液;接着加入催化剂三乙胺和 棉布,80°C搅拌反应30min,然后取出棉布120°C下干燥lh,即制得疏水表面。
[0046] 实施例7 一种氟封端的环氧聚合物,结构式如图1所示,其中3x+2y+z=5 ;x=l ;y= 1 ;z=0 ;m=10。
[0047] 制备方法包括如下步骤: 1)活性ATRP反应活性引发单体的制备:将丙烯酸五氟丙酯和氢溴酸混合均匀,20°C下 反应时间为20h,反应结束后用饱和碳酸氢钠溶液中和为中性,柱
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