该发明一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法，氯化胆碱晶体中氯化胆碱的有效含量为98%以上，水分0.5%以内；其制备方法包括如下步骤:(1)将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐；(2)将粗品氯化胆碱经活性碳脱色，板框过滤机过滤去杂；(3)无色透明的液态氯化胆碱经负压浓缩装置浓缩直至晶体析出；(4)浓缩液移至二次浓缩装置中继续进行浓缩，直至达到一定晶体量，开启冷却循环水降温，析出更多的晶体；(5)含有足量晶体的氯化胆碱经离心机离心分离，去水处理；(6)带有少许水分的氯化胆碱晶体进入沸腾干燥机，先冷风吹去晶体表层水分，再用低温热风进一步去水，然后用除湿后的冷风进行降温，即可得到氯化胆碱晶体，含量可达98%，水分低于0.5%。
[0019]进一步，所述步骤(I)中采用环氧乙烷法生产所得的粗品氯化胆碱，含量65%，水分 35%。
[0020]进一步，所述步骤(2)中的粗品氯化胆碱栗入带有搅拌系统的脱色罐中，按照1-5%。添加比例添加活性炭，混合10-20min，然后利用板框过滤机进行过滤，截留活性炭和杂质，得到澄清透明的氯化胆碱液体。
[0021]进一步，所述步骤(3)将上述所得氯化胆碱经带有圆块孔石墨换热器和分离器的蒸馏浓缩装置进行浓缩，直至晶体开始析出，得到含量78%的浓缩液。
[0022]进一步，所述步骤(4)将浓缩液在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩，使晶体大量析出，湿固达50%以上，再采用4-7°C冷却循环水进行降温，根据温度越低，溶解度越小的原理，进一步使氯化胆碱晶体析出，湿固达70%以上。
[0023]进一步，所述步骤(5)中含有大量晶体的结晶液经拉袋下卸料离心机进行离心，将晶体截留，然后用4-7 V低温水进行洗涤，去除晶体表面杂质，就得到了含量可达98%，水分低于1.5%的氯化胆碱晶体。
[0024]进一步，所述步骤(6)中带有少许水分的氯化胆碱晶体进入沸腾干燥机，先用30-40 °C冷风吹去晶体表层水分，再用90-110 °C低温热风进一步去水，然后用除湿后的40-60°C冷风进行降温，即可得到含量达98%，水分低于0.5%的氯化胆碱晶体。
[0025]本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
[0026]本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
【主权项】
1.一种高含量氯化胆碱晶体，其特征在于，氯化胆碱晶体中氯化胆碱的有效含量为98%以上，水分0.5%以内。2.根据权利要求1所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:其制备方法包括如下步骤:(I)将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐；(2)将粗品氯化胆碱经活性碳脱色，板框过滤机过滤去杂；(3)无色透明的液态氯化胆碱经负压浓缩装置浓缩直至晶体析出；(4)浓缩液移至二次浓缩装置中继续进行浓缩，直至达到一定晶体量，开启冷却循环水降温，析出更多的晶体；(5)含有足量晶体的氯化胆碱经离心机离心分离，去水处理；(6)带有少许水分的氯化胆碱晶体进入沸腾干燥机，先冷风吹去晶体表层水分，再用低温热风进一步去水，然后用除湿后的冷风进行降温，即可得到氯化胆碱晶体，含量可达98%，水分低于0.5%。3.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤Cl)中采用环氧乙烷法生产所得的粗品氯化胆碱，含量65%，水分35%。4.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(2)中的粗品氯化胆碱栗入带有搅拌系统的脱色罐中，按照1_5%。添加比例添加活性炭，混合10-20min，然后利用板框过滤机进行过滤，截留活性炭和杂质，得到澄清透明的氯化胆碱液体。5.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(3)将上述所得氯化胆碱经带有圆块孔石墨换热器和分离器的蒸馏浓缩装置进行浓缩，直至晶体开始析出，得到含量78%的浓缩液。6.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(4)将浓缩液在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩，使晶体大量析出，湿固达50%以上，再采用4-7°C冷却循环水进行降温，根据温度越低，溶解度越小的原理，进一步使氯化胆碱晶体析出，湿固达70%以上。7.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(5)中含有大量晶体的结晶液经拉袋下卸料离心机进行离心，将晶体截留，然后用4-7°C低温水进行洗涤，去除晶体表面杂质，就得到了含量可达98%，水分低于1.5%的氯化胆碱晶体。8.根据权利要求2所述的一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法，其特征是:所述步骤(6)中带有少许水分的氯化胆碱晶体进入沸腾干燥机，先用30-40°C冷风吹去晶体表层水分，再用90-110°C低温热风进一步去水，然后用除湿后的40-60°C冷风进行降温，即可得到含量达98%，水分低于0.5%的氯化胆碱晶体。
【专利摘要】本发明涉及一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法。该高含量氯化胆碱晶体及其制备方法，氯化胆碱晶体中氯化胆碱的有效含量为98%以上，水分0.5%以内。其有益效果是：提高了产能，降低了投资成本和能耗，减少了喷雾干燥带来的尾气排放，而且避免了其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险，在方便运输的同时，确保了氯化胆碱的品质。
【IPC分类】C07C215/40, C07C213/10, C07C213/06
【公开号】CN105198761
【申请号】CN201510678547
【发明人】郝常明, 张瑞瑞, 左克水
【申请人】山东恩贝科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月20日