，反 应60分钟；
[0074] 步骤e:将反应蓋上的冷凝回流装置改回馈分收集装置，并将反应蓋的溫度设定 为75摄氏度，蒸馈，将馈分从反应蓋中去除；
[0075] 步骤f:当馈分全部蒸出后，将反应蓋中的溶液加入到1500毫升去离子水中进行 沉淀，采用过滤的方法进行固液分离，所得的固体即为甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物粗 产物（如式做所示）。
[0076] 步骤g:将得到甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物粗产物溶解在二甲基亚讽中，再加 入到去离子水沉淀，采用过滤的方法进行固液分离，重复进行上述的溶解-沉淀过程一次， 得到纯化后的甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物，置于60摄氏度的烘箱中干燥24小时，得到 50克产物。
[0077] 步骤h :将50克甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物，和600克S氧杂环己烧（S聚 甲醒）加入反应器中混合，加入10克=氣化棚下酸络合物，在65摄氏度下进行反应30分 钟，将反应产物采用过滤的方法进行固液分离。
[007引步骤i :将由步骤h得到的固体产物进行粉碎，加入事先用50克氨氧化钟和1升 乙醇配制好的溶液中，揽拌30分钟使反应终止。
[0079] 步骤j :将由步骤i得到的悬浮液进行过滤，得到粗制乙締-氧亚甲基共聚物。
[0080] 步骤k:将粗制乙締-氧亚甲基共聚物，依次用500毫升水、500毫升乙醇、500毫 升甲苯、500毫升甲醇和500毫升丙酬进行洗涂，除去未反应的=聚甲醒和乙締-乙締醇共 聚物。将经过洗涂的聚合物粉末置于60摄氏度的真空烘箱中干燥，真空度为-0. 1兆帕，干 燥时间为24小时，最终得到550克乙締-氧亚甲基共聚物。
[0081] 实施例结果见附图：
[0082] 图la、A、lc分别对应实施例1、例2、例3制备的一种乙締-氧亚甲基共聚物的一 维核磁氨谱图谱，其中1.85ppm左右出的峰为据乙締链段上质子的化学位移点18ppm左右 处的峰为聚氧亚甲基链段上质子的化学位移。
[0083] 图2对应实施例1制备的乙締-氧亚甲基共聚物的示差扫描量热谱图。
[0084] 图3对应实施例1制备的适用于非极性溶剂的聚离子液体型酸性指示剂的热失 重曲线。曲线在250°CW下失重小于百分之五，说明该聚合物具有较好的热稳定性。
[0085]图4对应实施例1、例2、例3制备的乙締-氧亚甲基共聚物经凝胶渗透色谱法测 得的分子量测试结果和相应的n值、X值、y值。
[0086] W下是各个实施例与各对比例的机械性能对比：
[0087]
阳0蝴注：对比例1 :聚氧亚甲基；对比例2 :聚乙締物理共混增初的聚氧亚甲基。
[0089] 通过对比各个实施例与对比例的材料性能，可W看出，各个实施例的各项性能都 优于对比例，特别是冲击强度和热分解溫度，运表明本发明可W有效提高聚氧亚甲基材料 的初性和热稳定性。
【主权项】
1. 一种乙締-氧亚甲基共聚物，其特征在于，其化学结构式如式（I)所示：其中，3 <n< 200,x/ (x+y)的值大于等于0. 1且小于等于0. 7。2. 权利要求1所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，包括W下步骤： 步骤a:对反应容器进行除水除氧处理，在氮气保护下向反应容器中加入溶剂和乙 締-乙締醇共聚物，揽拌形成均相溶液；在氮气保护下向所得的均相溶液中加入二甲氧基 甲烧，揽拌，并进行反应； 步骤b:将步骤a所得的反应产物在60-130°C进行蒸馈，将馈分从反应容器中去除，当 馈分全部蒸出后，将反应容器中剩余的溶液加入到沉淀剂中进行沉淀，固液分离，所得的固 体即为甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物粗产物，提纯，得到纯化后的甲缩醒化的乙締-乙締 醇共聚物，烘干； 步骤C:将由步骤b得到的甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物与S氧杂环己烧混合，加入 =氣化棚下酸络合物，进行反应，将反应产物固液分离，将所得的固体粉碎后，加入氨氧化 钟的乙醇溶液中，揽拌使反应终止，过滤，得到粗制乙締-氧亚甲基共聚物； 步骤d:将由步骤C得到的粗制乙締-氧亚甲基共聚物，依次用水、乙醇、甲苯、甲醇和 丙酬进行洗涂，除去未反应的=聚甲醒和乙締-乙締醇共聚物，将经过洗涂的聚合物粉末 真空干燥，最终得到乙締-氧亚甲基共聚物。3. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤a 中，所述的乙締-乙締醇共聚物的分子结构式如式（2)所示，该乙締-乙締醇共聚物的分子量在1万至50万之间，乙締醇重复单元占总重复单元摩 尔量的10~70 %，即X/ (x+y)的值大于等于0. 1且小于等于0. 7 ;加入的溶剂为N，N-二甲 基甲酯胺、乙腊、二甲基亚讽、甲苯和氯仿中的一种，溶解的溫度为30°C至120°C。4. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步 骤a中，所加入的二甲氧基甲烧摩尔量与乙締-乙締醇共聚物上的径基的摩尔量之比为 1. 5 : 1 ~5 : 1。5. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤a 中，所述的反应在40°C~120°C下进行10min-120min。6. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤b 中，所述的甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物的分子式如式（3)所示。7. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤b 中，所述的提纯方法包括：将由步骤C得到的甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物粗产物溶解在 溶剂中，再加入到沉淀剂中沉淀，固液分离，重复进行上述的溶解-沉淀过程至少一次，得 到纯化后的甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物。8. 如权利要求7所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为 N，N-二甲基甲酯胺、乙腊、二甲基亚讽、甲苯和氯仿中的一种，所述的沉淀剂为去离子水、乙 酸、乙醇、丙酬、乙酸乙醋和石油酸中的一种。9. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤 C中，所加入的=氧杂环己烧与甲缩醒化的乙締-乙締醇共聚物中的乙締醇重复单元的摩 尔比为10 : 1至5000 : 1;S氣化棚下酸络合物与S氧杂环己烧的摩尔比为1 : 10至 1 : 1000;反应溫度为60摄氏度至150摄氏度范围中的某一溫度，反应时间为5分钟至120 分钟范围内的某一时长。10. 如权利要求2所述的乙締-氧亚甲基共聚物的制备方法，其特征在于，所述的步骤 C中，氨氧化钟的乙醇溶液的浓度为1克每升至100克每升；揽拌时间为10分钟至120分 钟范围内的某一时长。
【专利摘要】本发明提供了一种乙烯-氧亚甲基共聚物及其制备方法。所述的制备方法，包括以下步骤：在氮气保护下向所得的乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入二甲氧基甲烷，搅拌，并进行反应；将反应产物蒸馏，将剩余的溶液加入到沉淀剂中进行沉淀，提纯，得到纯化后的甲缩醛化的乙烯-乙烯醇共聚物；将甲缩醛化的乙烯-乙烯醇共聚物与三氧杂环己烷混合，加入三氟化硼丁醚络合物，进行反应，将反应产物固液分离，将所得的固体粉碎后，加入氢氧化钾的乙醇溶液中，搅拌使反应终止，过滤，得到粗制乙烯-氧亚甲基共聚物，洗涤，真空干燥，最终得到乙烯-氧亚甲基共聚物。
【IPC分类】C08F8/28, C08F210/02, C08G65/26
【公开号】CN105199020
【申请号】CN201510493220
【发明人】夏于旻, 赵华蕾, 黄铄涵, 杨硕, 吴柔腾, 倪建华, 王依民, 王燕萍
【申请人】东华大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年8月12日