碳原子数8~20的締控化合物，进 一步优选碳原子数8~14的締控化合物。
[0037] 作为前述硫，没有特别限定，例如可W为小块状、鱗片状、粉末状的固体状态，也可 W为烙融状态（液体）。其中，出于大规模中的制造的投料作业容易的理由，优选烙融状态 的硫。
[0038] 作为前述硫化氨（a3)，也没有特别限定，从可W得到纯度高的本发明的二烷基多 硫酸的方面出发，优选使用纯度99摩尔％W上的物质。
[0039] 前述第一工序中，从可W效率好且容易地得到二烷基多硫酸（A)的方面出发，使 締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反应时，优选在碱性化合物（碱性催化剂）的存在 下使其反应。作为前述碱性催化剂，例如可W为氨氧化钢、氨氧化钟等碱金属氨氧化物；月旨 肪族胺、芳香族胺等胺系化合物中的任一种。例如，作为胺系化合物的例子，可W举出：下 基胺、二下基胺、=下基胺和它们的各种异构体、辛基胺、二辛基胺和它们的各种异构体、 十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、二环己基胺和它们的各种异构体、亚甲 基二胺、亚乙基二胺、1, 2-二氨基丙烷、1, 3-二氨基丙烷、1, 4-二氨基下烧、1, 5-二氨基戊 烧、1，6-二氨基己烧、1，7-二氨基庚烧、1，8-二氨基辛烧、1，9-二氨基壬烧、1，10-二氨基 癸烧等、二亚乙基=胺、二亚丙基=胺、=亚乙基四胺、=亚丙基四胺、四亚乙基五胺、四亚 丙基五胺、五亚乙基六胺、九亚乙基十胺、=甲基六亚甲基二胺等、四（氨基甲基）甲烧、四 (2-氨基乙基氨基甲基）甲烧、1,3-双（2' -氨基乙基氨基）丙烷、S亚乙基-双（S亚甲 基）六胺、双（3-氨基乙基）胺、双六亚甲基S胺等、1,4-环己烧二胺、4, 4'-亚甲基双环己 基胺、4, 4'-异丙叉基双环己基胺、降冰片二胺、双（氨基甲基）环己烧、二氨基二环己基甲 烧、异佛尔酬二胺、薄荷烧二胺等、双（氨基烷基）苯、双（氨基烷基）糞、双（氯基乙基）二 亚乙基=胺、邻苯二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、苯二胺、糞二胺、二氨基二苯基甲烧、二 氨基二乙基苯基甲烧、2, 2-双（4-氨基苯基）丙烷、4, 4'-二氨基二苯基酸、4, 4'-二氨基 二苯甲酬、4, 4' -二氨基二苯基酸、4, 4' -二氨基二苯讽、2, 2' -二甲基-4, 4' -二氨基二苯 基甲烧、2, 4' -二氨基联苯、2, 3' -二甲基-4, 4' -二氨基联苯、3, 3' -二甲氧基-4, 4' -二 氨基联苯、双（氨基甲基）糞、双（氨基乙基）糞等、N-甲基赃嗦、吗嘟、1,4-双-(8-氨基 丙基）-赃嗦、赃嗦-1，4-二氮杂环庚烧、1-(2'-氨基乙基赃嗦）、1-巧'-(2"-氨基乙基氨 基）乙基]赃嗦、1,11-二氮杂环二十烧、1,15-二氮杂环二十八烧等，它们可W单独使用， 也可WW2种W上的混合物的形式使用。
[0040] 前述碱性催化剂中，从二烷基多硫酸（A)的收率高、反应后利用蒸馈、通气等简便 的手法可W从反应体系中分离去除的方面出发，优选碱金属氨氧化物，其中，更优选氨氧化 钢。
[0041] 作为前述碱性催化剂的用量，可W根据期望的反应速度而适当选择，优选在不使 反应性恶化的范围内为更少量，相对于締控化合物（a)和硫的总质量优选为0. 05~1. 0质 量％、更优选为0. 1~0. 5质量％。
[0042] 前述第一工序从可W缩短所得二烷基多硫酸（A)中的硫链、可W效率良好地制造 本发明的二烷基多硫酸的方面出发，优选在碱性溶剂的存在下进行。作为前述碱性溶剂，例 如可W举出：环状酷胺类、直链状酷胺类、胺类等。
[0043] 作为前述环状酷胺类，例如可W举出：N-甲基化咯烧酬、N-乙基化咯烧酬、N，N-二 甲基亚丙基脈、1，3-二甲基-2-咪挫烧酬等。作为前述直链状酷胺类，例如可W举出：N，N-二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、二乙基甲酯胺、四甲基脈等。作为前述胺类，例如可W举 出乙胺、化晚、=下基胺等。
[0044] 碱性溶剂中，优选环状酷胺类，其中，更优选N-甲基化咯烧酬。
[0045] 第一工序中使用碱性溶剂时的用量相对于締控化合物（a)优选为0. 5~10质 量％、更优选为1~5质量％。
[0046] 前述第一工序中，作为締控化合物（a)和硫的使用比例，相对于每1摩尔締控（a), 硫为0.5~2摩尔时，可W降低二烷基多硫酸（A)中的四硫酸W上的多硫酸的含有率，故优 选，更优选为0.7~1.8摩尔。
[0047] 另外，前述第一工序中，作为締控化合物（a)和硫化氨的使用比例，相对于每1摩 尔締控（a)，硫化氨为0. 3~0. 8摩尔时，出于可W减少第一工序中的反应体系中的未反应 締控量的理由为优选，更优选为0. 4~0. 7摩尔。
[0048] 第一工序中，作为使末端为线状的1-締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反应 时的反应溫度，例如为50~150°C、优选为60~130°C。
[0049] 第一工序中，通过使末端为线状的1-締控化合物（a)和硫在硫化氨的存在下反 应，然后在高溫下保持反应体系，从而可W有效地减少二烷基单硫酸的量。此处，保持时的 反应体系的溫度优选为150~250°C、更优选为160~200°C。保持的时间从可W容易地使 二烷基二硫酸的含有率为80%W上的方面出发，优选为1~72小时、优选为5~48小时。
[0050] 对于前述第二工序，其为使前述第一工序中得到的二烷基多硫酸（A)和碱金属的 硫化物反应，使该聚二烷基硫酸（A)中的硫原子数减少的工序。通过该工序，可W自二烷基 多硫酸（A)中的硫链减少硫原子数，得到本发明的二烷基多硫酸。
[0051] 作为前述碱金属的硫化物，例如可W举出：硫化钢、硫化钟、多硫化钢、硫氨化钢、 硫氨化钟等。其中，从自二烷基多硫酸（A)中的硫链减少硫原子数的效果高、效率良好地得 到本发明的二烷基多硫酸的方面出发，优选硫化钢。
[0052] 第二工序中，作为碱金属的硫化物的用量，从自二烷基多硫酸（A)中的硫链减少 硫原子数的效果高的方面出发，相对于二烷基多硫酸（A) 100质量份优选为5~50质量份、 更优选为10~45质量份。
[0053] 作为进行第二工序时的反应溶剂，例如可W举出：醇类、环状酷胺类、直链状酷胺 类等。作为前述醇类，例如可W举出：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正下醇、异下醇、仲下醇、 叔下醇、正戊醇、异戊醇、2-甲基下醇、仲戊醇、叔戊醇、3-甲氧基下醇、正己醇、2-甲基戊 醇、仲己醇、2-乙基下醇、仲庚醇、3-庚醇、正辛醇、2-乙基己醇、仲辛醇、正壬醇、2, 6-二甲 基-4-庚醇、正癸醇、仲十一烧醇、=甲基壬醇、仲十四烷基醇、仲十屯烧醇、慷醇、苯酪、环 己醇、甲基环己醇、3, 3, 5-S甲基环己醇、节醇、二丙酬醇等单醇系溶剂；
[0054] 乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-下二醇、2, 4-戊二醇、2-甲基-2, 4-戊二醇、2, 5-己二 醇、2, 4-庚二醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、S乙二醇、S丙二醇等多元醇 系溶剂； 阳化5] 乙二醇单甲基酸、乙二醇单乙基酸、乙二醇单丙基酸、乙二醇单下基酸、乙二醇单 己基酸、乙二醇单苯基酸、乙二醇单-2-乙基下基酸、二乙二醇单甲基酸、二乙二醇单乙基 酸、二乙二醇单丙基酸、二乙二醇单下基酸、二乙二醇单己基酸、丙二醇单甲基酸、丙二醇单 乙基酸、丙二醇单丙基酸、丙二醇单下基酸、二丙二醇单甲基酸、二丙二醇单乙基酸、二丙二 醇单丙基酸等多元醇部分酸系溶剂等。
[0056] 作为前述环状酷胺类，例如可W举出：N-甲基化咯烧酬、N-乙基化咯烧酬、N，N-二 甲基亚丙基脈、1，3-二甲基-2-咪挫烧酬等。
[0057] 作为前述直链状酷胺类，例如可W举出：N，N-二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、二乙 基甲酯胺、四甲基脈等。
[0058] 前述溶剂中，从二烷基多硫酸（A)和碱金属的硫化物的反应迅速进行、可W效率 良好地得到本发明的二烷基多硫酸的方面出发，优选醇类，其中，更优选乙二醇。
[0059] 前述溶剂可W为1种也可W组合使用多种。另外，也可W与溶解碱金属的硫化物 的其他溶剂、例如水、丙酬等酬系溶剂、二甲基亚讽等极性溶剂组合使用。
[0060] 前述溶剂的用量相对于碱金属的硫化物的质量优选为50~300质量％、更优选为 80~250质量％。
[0061] 需要说明的是，前述第一工序中，在溶剂存在下使締控化合物（a)和硫在硫化氨 的存在下反应而得到二烷基多硫酸（A)的