情况下，也可W利用各种方法、例如蒸馈、水洗等 方法回收二烷基多硫酸（A)，在第二工序中重新在适当的溶剂体系中使反应进行。
[0062] 第二工序中的反应体系的溫度出于可W有效地提高二硫酸和=硫酸含量、且抑制 分解等副反应的理由，优选为40~120°C、更优选为50~100°C。另外，反应时间通常为 1~36小时，更优选为5~24小时。
[0063] 第二工序中，优选的是，通过在反应体系中含有碱性化合物，将副产物提取至醇层 等反应溶剂的层。作为碱性化合物，例如可W举出：氨氧化钢、氨氧化钟、氨氧化巧、氨氧化 领、氨氧化儀和氨氧化侣等。其中，从在醇系溶剂中的溶解性高的方面出发，优选氨氧化钢、 氨氧化钟。
[0064] 前述碱性化合物的用量出于维持在醇系溶剂中的溶解性的理由，相对于二烷基多 硫酸（A) 100质量份优选为0. 5~20质量份、更优选为1~10质量份。 阳0化]前述第二工序中，通过与碱金属的硫化物一起组合使用碱金属的氨硫化物，与反 应体系含有碱性化合物的情况同样地，可W将副产物提取至醇层等反应溶剂的层。作为碱 金属的氨硫化物，例如可W举出：硫氨化钢、硫氨化钟、硫氨化裡、硫氨化钢和硫氨化飽等。 其中，优选使用硫氨化钢。运些碱金属氨硫化物可WW水合物或水性混合物、水溶液、或无 水物的形式使用。另外，碱金属的氨硫化物进一步优选与碱性化合物组合使用。
[0066] 第二工序结束后，通过利用常规方法分液并将固体成分过滤、或将挥发成分馈出 分离，从而可W得到本发明的二烷基多硫酸、即、可WW上述通式（1)中的n为2的化合物 的含有率和通式（1)中的n为3的化合物的含有率的总和相对于通式（1)所示的化合物的 总量为80~100质量％得到二烷基多硫酸。此处，通式（1)中，n各种不同的化合物的含有 率可W通过利用高效液相色谱（W下，简记作"HPLC")测定得到的图的峰面积来求出。需 要说明的是，HPLC的测定条件如W下所述。
[0067] 出PLC测定条件]
[0068] 测定装置：株式会社岛津制作所制造的LC-06A
[0069] 柱JNT邸SIkCS4. 5ym250mmX4. 6mm
[0070]检测器：UV2IOnm 阳O川溶出液：乙腊/水（体积比）=85/15、流量lml/分钟
[0072] 本发明的极压添加剂的特征在于，含有本发明的二烷基多硫酸。本发明的极压添 加剂可W仅由本发明的二烷基多硫酸构成，也可W包含本发明的二烷基多硫酸W外的能够 作为极压添加剂使用的其他化合物。另外，本发明的制造方法中，也可W将变更各种硫、硫 化氨、碱金属的硫化物的用量、第一工序、第二工序中的反应溫度、反应时间而得到的2种 W上的本发明的二烷基多硫酸混合。
[0073] 本发明的润滑流体组合物的特征在于，含有本发明的极压添加剂和基础油。作为 前述基础油，没有任何限定，可W根据使用目的、使用条件等从矿物油、合成油等中适当选 择而使用。作为前述矿物油，例如可W举出：将石蜡基系原油、中间基系原油、环烷基系原油 常压蒸馈、或将常压蒸馈后的残渣进行减压蒸馈而得到的馈出油；或将其进行溶剂精制、氨 化精制、脱蜡处理、白±处理等精制而得到的精制油等。作为前述合成油，例如可W举出：低 分子量聚下締、低分子量聚丙締、碳原子数8~14的a-締控低聚物和它们的氨化物、=径 甲基丙烷的脂肪酸醋、季戊四醇的脂肪酸醋等多元醇醋、二元酸醋、芳香族聚簇酸醋、憐酸 醋等醋系化合物、烷基苯、烷基糞等烷基芳香系化合物、聚亚烷基二醇等聚二醇油、硅油等， 它们可W单独使用或适当组合使用2种W上。
[0074] 作为本发明的润滑流体组合物中的二烷基多硫酸和基础油的配混比例，没有特别 限定，通常相对于基础油100质量份，二烷基多硫酸为0.Ol~50质量份、优选为0. 05~20 质量份。
[00巧]本发明的润滑流体组合物通过进一步含有粘稠剂，也可W作为润滑脂使用。作为 此处能够使用的粘稠剂，例如可W举出：金属皂系、复合皂系等皂系、或脈系等。使用运些粘 稠剂时，优选预先混合在基础油中而使其均匀化。
[0076] 前述润滑流体组合物中，除了使用前述二烷基多硫酸和前述基础油之外，可W没 有任何限制地根据目的用途、性能适当组合使用例如，作为添加剂的油性剂、耐磨耗剂、极 压剂、其他防诱剂、防腐蚀剂、消泡剂、清洗分散剂、降凝剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、乳 化剂、抗乳化剂、防霉剂、摩擦调整剂、表面活性剂等添加剂等。
[0077] 作为各种添加剂的具体例，可W举出如下物质。作为油性剂，可W举出长链脂肪 酸（油酸）等；作为耐磨耗剂，可W举出憐酸醋、金属二硫代憐酸盐等；作为极压剂，可W 举出有机硫化合物、有机面素化合物等；此外，作为防诱剂，可W举出簇酸、胺、醇、醋等；作 为防腐蚀剂，可W举出氮化合物（苯并S挫等）、包含硫和氮的化合物（1，3, 4-硫杂二挫 基-2, 5-双二烷基二硫代氨基甲酸醋）等；作为消泡剂，可W举出硅油、金属皂、脂肪酸醋、 憐酸醋等，作为清洗分散剂，可W举出中性、碱性横酸盐和酪盐（金属盐型）、班巧酸酷亚 胺、醋和苄基胺共聚系聚合物等；作为降凝剂，可W举出氯化石蜡和糞或苯酪的缩合物、聚 丙締酸烷基醋、和甲基丙締酸醋、聚下締、聚烷基苯乙締、聚乙酸乙締醋等；作为粘度指数改 进剂，可W举出聚甲基丙締酸醋、聚异下締、締控共聚物、聚烷基苯乙締等；作为抗氧化剂， 可W举出胺、受阻酪、硫代憐酸锋、=烷基苯酪类等；作为乳化剂，可W举出硫酸、横酸和憐 酸醋、脂肪酸衍生物、胺衍生物、季锭盐、聚氧乙締系活性剂等；作为抗乳化剂，可W举出季 锭盐、硫酸化油、憐酸醋等；作为防霉剂，可W举出苯酪系化合物、甲醒供体化合物、水杨酷 苯胺系化合物等。
[0078] 前述润滑流体组合物是将前述二烷基聚締控、前述基础油和根据需要配混的粘稠 剂、其他添加剂均匀配混而成的，作为其配混方法，没有特别限定，此时，为了均匀化，也可 W加热至30~60°C。
[0079] 作为本发明的润滑流体组合物的用途，没有特别限定，例如可W作为润滑剂组合 物使用，可W用作：内燃机、自动变速机、缓冲器、动力转向装置等驱动系机器、齿轮等中使 用的汽车用润滑油、切削加工、研削加工、塑性加工等金属加工中使用的金属加工油、油压 机器、装置等油压系统中的动力传递、力的控制、缓冲等工作中使用的动力传递流体即工作 油等。特别是，本发明的润滑流体组合物作为齿轮油使用时，可W与现有品相比降低所使用 的齿轮箱在密封剂（氯下橡胶、下腊橡胶等）中的溶胀程度，因此也可W适合用于与密封剂 接触那样的用途。 阳〇8〇] 实施例
[0081] W下，列举具体的实施例更详细地说明本发明。例中，只要没有限定份"、是 质量基准。
[0082] 实施例1 (二烷基多硫酸的制备）
[0083] 在搭载有加热装置、硫化氨吹入管和硫化氨吸收装置的1升的高压蓋中投料1-癸 締320g、粉末硫73g、氨氧化钟0.Ig和下基卡必醇4g。将高压蓋密闭，然后将反应容器内用 真空累减压至-0.IMPaW下进行真空脱气。之后，进行加热直至内部溫度变为120°C。向其 中W压力化g/cm2用20小时吹入硫化氨气体（纯度99. 9摩尔％ ) 43g，进而升溫至180°C 后保持24小时。之后，冷却至4(TC，然后打开与硫化氨吸收装置连接的阀，将压力恢复至 常压，自吹入管吹入空气，从而将残留的硫化氨蒸馈去除，得到粗硫化締控。在粗硫化締控 430g中加入乙二醇72g、硫化钢73g和氨氧化钢4g，W60°C反应10小时。反应后，分液去 除下层的乙二醇层，得到位于上层部的淡黄色的二烷基多硫酸（1)。将二烷基多硫酸（1)中 的总硫含有率、活性硫含有率、上述通式（1)中n为2的二烷基多硫酸和n为3的二烷基多 硫酸的总含量和二烷基多硫酸（1)的热分解溫度表于第1表。需要说明的是，热分解溫度 的测定通过下述方法进行。
[0084] <热分解溫度的测定方法>
[00财测定器：I?igakuCo巧oration制造的热重量分析器
[0086] 升溫速度：20°C/分钟
[0087] 实施例2 (同上）
[00蝴使用1-辛締249g代替1-癸締320g，除此之外，与实施例1同样地得到本发明的 二烷基多硫酸（2)。与实施例1同样地测定二烷基多硫酸（2)中的总硫含有率、活性硫含有 率、上述通式（1)中n为2的二烷基多硫酸和n为3的二烷基多硫酸的总含量和二烷基多 硫酸（2)的热分解溫度。将测定结果示于第1表。
[00