的四甲基氢氧化铵碱胶，搅拌均匀后升温，控温 105°C±5°C下密封开环聚合反应3h;
[0026] C、聚合反应结束，升温到200°C，真空度-0.IMPa，抽真空脱除低分子挥发分3h，即 得甲基乙烯基硅橡胶。
[0027] 实施例2
[0028] 一种甲基乙烯基硅橡胶，按照以下步骤制备：
[0029] A、向聚合反应釜加入500g二甲基硅氧烷混合环体，85°C下抽真空脱水2h，真空 度-0·IMPa;
[0030] B、脱水结束后，卸真空，加入0. 003g甲基氢醌、0. 20g乙烯基双封头、0. 54g乙烯基 环体和2. 50g质量分数为1. 2%四甲基氢氧化铵碱胶，搅拌均匀后升温，105°C±5°C下密封 开环聚合反应3h;
[0031] C、聚合反应结束，升温到200°C，真空度-0. 09MPa，抽真空脱除低分子挥发分3h， 即得甲基乙烯基硅橡胶。
[0032] 实施例3
[0033] 一种甲基乙烯基硅橡胶，按照以下步骤制备：
[0034] A、向聚合反应釜加入500g二甲基硅氧烷混合环体，80°C下抽真空脱水3h，真空 度-0· 08MPa;
[0035] B、脱水结束后，卸真空，加入0. 004g对甲氧基酚、0. 22g乙烯基双封头、0. 64g 乙烯基环体、2. 10g质量分数为1. 2 %的四甲基氢氧化铵碱胶，搅拌均匀后升温，控温 105°C±5°C下密封开环聚合反应3h;
[0036] C、聚合反应结束，升温到200°C，真空度-0.IMPa，抽真空脱除低分子挥发分3h，即 得甲基乙烯基硅橡胶。
[0037] 实施例4
[0038] 一种甲基乙烯基硅橡胶，按照以下步骤制备：
[0039] A、向聚合反应釜加入500g二甲基硅氧烷混合环体，80°C下抽真空脱水3h，真空 度-0· 09MPa;
[0040] B、脱水结束后，卸真空，加入0. 005g对羟基苯甲醚、0. 25g乙烯基双封头、0. 83g 乙烯基环体、1. 6g质量分数为1. 6 %的四甲基氢氧化铵碱胶，搅拌均匀后升温，控温 105°C±5°C下密封开环聚合反应3h;
[0041] C、聚合反应结束，升温到200°C，真空度-0.IMPa，抽真空脱除低分子挥发分3h，即 得甲基乙烯基硅橡胶。
[0042] 取实施例1~实施例4产品测定分子量、乙烯基含量、挥发分，并观察颜色。其中， 分子量测定、乙烯基含量测定、挥发分测试按照GB/T28610-2012的方法测定。
[0043] 表1实施例1~实施例4产品性能测试结果
[0044]
[0045] 通过上述实施例可以看出，通过本发明方法制备甲基乙烯基硅橡胶，具有较高的 乙烯基含量，低分子挥发分含量低，而且生胶均匀无交联，遏制了发黄现象，生胶产品品质 高，能够满足高端使用的需求。
[0046] 上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明权利要求 的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A、 向聚合反应釜中加入二甲基硅氧烷混合环体，升温，在70-90°C下抽真空脱水l-4h， 真空度 _〇. 08 ~-CL IMpa ; B、 脱水结束后，向聚合反应釜中加入乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵碱 胶、阻聚剂，搅拌均匀，升温至100~115°C，进行密封开环聚合反应2~4h ; C、 聚合反应结束后，升温到180~20(TC，抽真空脱除低分子挥发分2~4h，真空 度-〇? 09 ~-〇? IMpa02. 如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述二甲基 硅氧烷混合环体、阻聚剂、乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵的质量份比为500 : 0? 0005 ~0? 025 :0? 03 ~0? 8 :0? 1 ~L 2 :0? 01 ~0? 04。3. 如权利要求2所述的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述二甲基 硅氧烷混合环体、阻聚剂、乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵的质量份比为500 : 0? 001 ~0? 005 :0? 05 ~0? 5 :0? 2 ~I. 0 :0? 02 ~0? 03。4. 如权利要求1~3任一项所述的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于： 所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2, 5-二叔丁基对苯二酚，4, 6二 硝基-2-仲丁基苯酚、对甲氧基酚、甲基氢醌、对苯醌、2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氮氧自由基、 2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶氮氧自由基、N，N-二乙基羟胺中的任意一种。5. 如权利要求4所述的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂 为对羟基苯甲醚、对甲氧基酚、甲基氢醌、4, 6二硝基-2-仲丁基苯酚中的任意一种。6. 如权利要求1所述的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤B 中，四甲基氢氧化铵碱胶是将2~4g C4H13NO ? 5H20与100g八甲基环四硅氧烷混合，在70~ 80°C微通氮气抽真空脱水溶解制得，四甲基氢氧化铵的质量分数为1~2%。
【专利摘要】本发明公开了一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：A、二甲基硅氧烷混合环体在70-90℃下抽真空脱水1-4h；B、脱水结束后，向反应釜中加入乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵碱胶、阻聚剂，搅拌均匀，升温进行密封开环聚合反应2～4h；C、聚合结束后，升温到180～200℃，抽真空脱除低分子挥发分2～4h。本发明有效遏制了不饱和的碳碳双键乙烯基聚合交联，并提高了除去低分子挥发分的温度，从而降低了生胶产品中低分子挥发分的含量，有效提高了生胶产品的品质，使其能够满足高端使用的要求。
【IPC分类】C08G77/20, C08G77/06
【公开号】CN105237769
【申请号】CN201510777934
【发明人】邵向东, 杨庆红, 席先锋, 祝爱娟, 张洪涛
【申请人】浙江中天氟硅材料有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月13日