一种混合型聚酯树脂及其制备方法、粉末涂料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于涂料技术领域，具体设及一种混合型聚醋树脂及其制备方法、粉末涂 料。
【背景技术】
[0002] 目前，塑料瓶、工程塑料用的高分子量聚醋生产量十分巨大，相应的废料也较多， 尤其是聚醋塑料瓶的回收料，利用运些回收料生产粉末涂料用聚醋树脂是充分利用再生资 源、降低生产成本的有效途径。利用PET切片降解制备聚醋树脂有多种工艺，比较普遍的方 法是用阳T切片代替部分精对苯二甲酸和乙二醇。先将PET、多元醇、多元酸共同投入反应 蓋中进行降解一醋化缩聚反应，然后加入多元酸进一步反应得到所需要的树脂。PET切片及 其它聚醋废料毕竟是使用过的再生资源，因此都或多或少的带有杂质，运些杂质不仅会导 致树脂颜色变深，还会导致涂膜性能变差。运类树脂对粉末涂料的各项性能都存在很大影 响。粉末涂料应用广泛，随着生活水平的提高，消光型粉末涂料的需求量越来越大。如何利 用再生资源降解生产消光型粉末涂料用聚醋树脂，做到经济环保的同时又满足各项性能要 求，是一个值得研究的课题。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种混合型聚醋树脂及其制备方 法、粉末涂料，解决利用再生资源降解生产聚醋过程中存在的问题，生产的聚醋树脂，经济 环保，涂层综合性能良好，能够很好的应用于消光型粉末涂料，光泽稳定，流平优异，板面清 晰饱满。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 阳0化]一种混合型聚醋树脂，其原料组分及其质量份为：醇8. 75-9. 5份、酸11. 5-12. 5份、PET切片0. 25-0. 5份、醋化催化剂0. 02份、偏苯Ξ酸酢1. 8-2. 0份、固化促进剂 0. 03-0. 05份；
[0006] 所述醇为新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、乙二醇、二乙二醇和Ξ径甲基丙烷的混 合物，新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、乙二醇、二乙二醇和Ξ径甲基丙烷在混合型聚醋树 脂原料中所占的质量份分别为2. 10~2. 30、2. 3~2. 45、0. 8~1. 0、1. 25~1. 35、2. 3~ 2. 45 ；
[0007] 所述酸为对苯二甲酸；
[0008] 所述醋化催化剂为单下基氧化锡；
[0009] 所述固化促进剂的规格型号为SA220,生产厂家为六安捷通达化工有限责任公 司；
[0010] 一种混合型聚醋树脂的制备方法，步骤包括： 1] A、将反应蓋蓋溫升至80~11(TC，开启揽拌，依次投入醇、酸、PET切片和醋化催化 剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至245~248°C，维持反应至反应蓋顶溫降至60°CW下，取 样检测，酸值为17~20m巧OH/g;
[0012] B、将蓋溫降至230~235°C，在真空度-0. 094~-0. 098MPa下继续反应1~化， 取样检测，酸值为8~10m巧OH/g;
[0013] C、将蓋溫降至210~230°C，投入偏苯Ξ酸酢，继续反应60~lOOmin，然后降溫至 190~210°C投入固化促进剂，继续反应20~30min，取样检测，酸值为69~75m巧OH/g，粘 度为粘度为4800~5300mPa·S;
[0014] 一种粉末涂料，其原料组分及其质量份为：混合型聚醋树脂280-320份、固化 剂280-320份、流平剂8-12份、铁白粉180-220份、助剂4-5份、润湿促进剂4-5份、填料 180-220份、消光剂35-45份；
[0015] 所述固化剂为环氧树脂，所述环氧树脂的环氧当量为500~600 ;
[0016] 所述流平剂的规格型号为PV88,生产厂家为德国德信利化学有限公司；
[0017] 所述助剂为安息香；
[0018] 所述润湿促进剂的规格型号为701，生产厂家为宁波南海化学有限公司；
[0019] 所述填料为超细领，生产厂家为青岛东风公司；
[0020] 所述消光剂的规格型号为SA2065B，生产厂家为六安捷通达化工有限责任公司；
[0021] 将上述配比的原料混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出、压片，冷却后破碎、过筛制 得粉末涂料。
[0022] 本发明利用再生资源降解生产聚醋树脂，经济环保，涂层综合性能良好，能够很好 的应用于消光型粉末涂料，光泽稳定，流平优异，板面清晰饱满。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实施例对本发明作详细的说明。 阳〇24] 实施例1
[00巧](1)第一阶段：将反应蓋蓋溫升至85°c，开启揽拌，依次投入配方量的醇、酸、阳T切片和醋化催化剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至245°C，维持反应至反应蓋顶溫降至 60°CW下，取样检测酸值为18m巧OH/g; 阳0%] (2)第二阶段：将蓋溫降至230°C，在真空度-0. 098MI^下继续反应1.化，取样检 测酸值9m巧OH/g;
[0027] (3)第Ξ阶段：先将蓋溫降至210°C投入偏苯Ξ酸酢，继续反应lOOmin，然后降溫 至190°C投入固化促进剂，继续反应30min，取样检测酸值、粘度。 阳0測实施例2
[0029] (1)第一阶段：将反应蓋蓋溫升至90°C，开启揽拌，依次投入配方量的醇、酸、阳T 切片和醋化催化剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至246°C，维持反应至反应蓋顶溫降至 60°CW下，取样检测酸值为17m巧OH/g;
[0030] (2)第二阶段：将蓋溫降至232°C，在真空度-0. 097MI^下继续反应1.化，取样检 测酸值酸值为10m巧OH/g;
[0031] (3)第Ξ阶段：先将蓋溫降至215°C投入偏苯Ξ酸酢，继续反应90min，然后降溫至 195°C投入固化促进剂，维继续反应25min，取样检测酸值、粘度。 阳0巧实施例3
[0033] (1)第一阶段：将反应蓋蓋溫升至90°C，开启揽拌，依次投入配方量的醇、酸、阳Τ 切片和醋化催化剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至247Γ，维持反应至反应蓋顶溫降至 60°CW下，取样检测酸值为19m巧OH/g;
[0034] (2)第二阶段：将蓋溫降至233°C，在真空度-0. 096MPa下继续反应1.化，取样检 测酸值为10m巧OH/g;
[0035] (3)第Ξ阶段：先将蓋溫降至220°C投入偏苯Ξ酸酢，继续反应80min，然后降溫至 200°C投入固化促进剂，继续反应27min，取样检测酸值、粘度。
[0036] 实施例4
[0037] (1)第一阶段：将反应蓋蓋溫升至100°C，开启揽拌，依次投入配方量的醇、酸、PET 切片和醋化催化剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至248°C，维持反应至反应蓋顶溫降至 60°CW下，取样检测酸值为18m巧OH/g;
[0038] (2)第二阶段：将蓋溫降至234°C，在真空度-0. 095MPa下继续反应1.比，取样检 测酸值为加巧地/邑；
[0039] (3)第Ξ阶段：先将蓋溫降至225°C投入偏苯Ξ酸酢，继续反应70min，然后降溫至 205°C投入固化促进剂，继续反应22min，取样检测酸值、粘度。 W40] 实施例5
[0041] (1)第一阶段：将反应蓋蓋溫升至ll〇°C，开启揽拌，依次投入配方量的醇、酸、PET 切片和醋化催化剂，投料后封闭反应蓋，缓慢升溫至247Γ，维持反应至反应蓋顶溫降至 60°CW下，取样检测酸值20m巧OH/g;
[0042](2)第二阶段：将蓋溫降至235°C，在真空度-0. 094MI^下继续反应化，取样检测 酸值为18m巧OH/g;
[0043] (3)第Ξ阶段：先将蓋溫降至230°C投入偏苯Ξ酸酢，继续反应60min，然后降溫至 210°C投入固化促进剂，继续反应20min，取样检测酸值、粘度。
[0044] 实施例1~5混合型聚醋树脂各原料的投入量见表1。 W45] 表1混合型聚醋树脂各原料投入量（单位：kg)
[0046]
[0047] 测试实施例1~5所得聚醋树脂的性能，指标如表2所示。 柳4引表2实施例1~5所得聚醋树脂的性能指标
[0049]
[0050] 实施例6
[0051] 将按照实施例1~5方法制得的聚醋树脂（分别记作A、B、C、D、巧分别应用在粉 末涂料上，所述应用过程为将聚醋树脂、固化剂、流平剂、铁白粉、助剂、润湿促进剂、填料、 消光剂按配方比例均匀混合，通过双螺杆挤出机挤出、压片，冷却后破碎、过筛、静电喷涂。 各组分配比见表3。
[0052] 表3各组分配比（单位：g)
[0053]
[0054] 将实施例6制得的涂层按照国标进行性能测试，胶化时间根据GB/T16995-1997 测试，光泽根据GB/T9754-2007测试，测试结果见表4。 阳05引表4二次检测指标
[0056]
[0057] 从测试结果可W看出，粉末涂料消光效果良好，光泽达到6~9%，同时涂层流平 较好，板面清晰饱满，能够满足消光粉末涂料的要求。在聚醋树脂的制备中，采用PET再生 资源，降低了聚醋树脂的生产成本，经济环保，应用前景广阔。
【主权项】
1. 一种混合型聚酯树脂，其原料组分及其质量份为：醇8. 75-9. 5份、酸11. 5-12. 5份、 PET切片0. 25-0. 5份、酯化催化剂0. 02份、偏苯三酸酐1. 8-2. 0份、固化促进剂0. 03-0. 05 份。2. 如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述醇为新戊二醇、2-甲基-1，3-丙 二醇、乙二醇、二乙二醇和三羟甲基丙烷的混合物，新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、乙二 醇、二乙二醇和三羟甲基丙烷在混合型聚酯树脂原料中所占的质量份分别为2. 10~2. 30、 2. 3 ~2. 45、0. 8 ~1. 0、1. 25 ~1. 35、2. 3 ~2. 45。3. 如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述酸为对苯二甲酸。4. 如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述酯化催化剂为单丁基氧化锡。5. 如权利要求1所述的聚酯树脂，其特征在于：所述固化促进剂的规格型号为SA220。6. -种混合型聚酯树脂的制备方法，步骤包括： A、 将反应釜釜温升至80~11(TC，开启搅拌，依次投入醇、酸、PET切片和酯化催化剂， 投料后封闭反应釜，缓慢升温至245~248°C，维持反应至反应釜顶温降至60°C以下，取样 检测，酸值为17~20mgK0H/g; B、 将釜温降至230~235°C，在真空度-0. 094~-0. 098MPa下继续反应1~2h，取样 检测，酸值为8~10mgK0H/g; C、 将釜温降至210~230 °C，投入偏苯三酸酐，继续反应60~lOOmin，然后降温至 190~210°C投入固化促进剂，继续反应20~30min，取样检测，酸值为69~75mgK0H/g，粘 度为粘度为4800~5300mPa·s。7. -种粉末涂料，其原料组分及其质量份为：混合型聚酯树脂280-320份、固化剂 280-320份、流平剂8-12份、钛白粉180-220份、助剂4-5份、润湿促进剂4-5份、填料 180-220份、消光剂35-45份。8. 如权利要求7所述的粉末涂料，其特征在于：所述固化剂为环氧树脂，所述环氧树脂 的环氧当量为500~600。9. 如权利要求7所述的粉末涂料，其特征在于：所述流平剂的规格型号为PV88。10. 如权利要求7所述的粉末涂料，其特征在于：所述助剂为安息香；所述润湿促进剂 的规格型号为701 ;所述填料为超细钡；所述消光剂的规格型号为SA2065B。
【专利摘要】本发明公开了一种混合型聚酯树脂及其制备方法、粉末涂料，树脂原料组分及其质量份为：醇8.75-9.5份、酸11.5-12.5份、PET切片0.25-0.5份、酯化催化剂0.02份、偏苯三酸酐1.8-2.0份、固化促进剂0.03-0.05份。本发明利用再生资源降解生产聚酯树脂，经济环保，涂层综合性能良好，能够很好的应用于消光型粉末涂料，光泽稳定，流平优异，板面清晰饱满。
【IPC分类】C09D5/03, C08G63/672, C09D167/02
【公开号】CN105254863
【申请号】CN201510734809
【发明人】翟春海
【申请人】安徽神剑新材料股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月31日