一种反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种反应装置，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]现有技术中已经有很多脱羧方法，但是连续脱羧的方法却很少有文献披露或报道。
[0003]例如以下专利:
[0004]中国专利201210057035.X提供一种取代的吡唑甲酸的脱羧方法，具体涉及一种N-甲基-3-烷基-4-硝基吡唑-5-甲酸的脱羧方法。该法是在质量分数为25% -30%的氨水存在下，铜(I价或II价)盐或其氧化物催化下，于180-210°C在高压釜中进行，产率范围为14.8% -84.0%。该方法的脱羧产物是治疗男性勃起功能障碍的药物合成路线中重要的中间体。
[0005]中国专利201310419887.3公开了一种芳族羧酸脱羧方法，将芳族羧酸通入反应器中，在反应温度300°C?600°C、压力0?2Mpa及固体脱羧催化剂作用下，进行多相脱羧反应；所述芳族羧酸具有以下结构式:，其中，基团R1?R5为C00H、H、卤素或C1?C5的烷基，所述的基团R1?R5相同或者不同。本方法适用范围广，对芳族羧酸的结构没有特殊要求，并具有溶剂用量少、反应时间短、反应活性高且催化剂易与反应产料分离、回收和再生的优点；本方法可以实现连续操作，制得的芳族化合物收率高、质量稳定。本方法可以用于处理PTA残渣，实现PTA残渣的高附加值利用。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种连续反应装置及连续脱羧方法
[0007]为了达到上述目的，本发明的技术方案是:
[0008]—种反应装置，包括反应容器，设置在烧瓶上部的进料管、出料管和回流管，所述出料管上连接有冷凝器，所述冷凝器下方连接有分离器，所述分离器与回流管连接。
[0009]进一步，所述烧瓶内设置有搅拌器。
[0010]进一步，所述烧瓶下方设置有过滤器。
[0011 ] 一种连续脱羧反应，将惰性分散剂加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入二元羧酸，保持反应温度，生成的脱羧产物和少了蒸发的惰性分散剂进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，脱羧产物和惰性分散剂混合冷凝液进入分离器，分层后得到脱羧产物粗品和惰性分散剂，惰性分散剂回流至烧瓶内，脱羧产物粗品经过除杂得到脱羧产物。
[0012]进一步，所述惰性分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、邻苯二甲酸二辛酯或白油。
[0013]进一步，所述二元羧酸可以为己二酸、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧杂-5，7- 二羧酸。
[0014]—种连续脱羧生产2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，将白油加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入噻吩并[3，4-BJ-1, 4-二氧杂-5，7-二羧酸，保持反应温度，生成的2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯和白油蒸发进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，2，3-二氢噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯和白油混合冷凝液进入分离器，分层后得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品和白油，白油回流至烧瓶内，2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品经过除杂得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。
[0015]进一步，用石油醚对2，3-二氢噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯粗品进行洗脱得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。
[0016]进一步，采用循环栗和过滤器对烧瓶内的物料进行循环过滤。
[0017]与现有技术相比，本发明提供了一种连续反应装置，实现了连续脱羧的方法，更实现了噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧杂-5，7- 二羧酸连续脱羧基得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B][1,4] 二烯的方法，减少物料周转过程，提高了生产效率，不需要催化剂，降低了生产成本。
【附图说明】
[0018]图1为本发明设备流程图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
[0020]本发明的装置可以用于多种循环分离连续反应中，提高了效率。
[0021]如图1所示，将惰性分散剂加入至烧瓶1内，加热，然后向烧瓶1内连续加入二元羧酸，保持反应温度，脱羧产物和部分惰性分散剂蒸发进入冷凝器2，二氧化碳经冷凝器2的排气管6排放，冷凝液进入分离器3，分层后得到脱羧产物粗品和惰性分散剂，惰性分散剂回流至烧瓶1内，脱羧产物粗品经过除杂得到脱羧产物。
[0022]采用循环栗5和过滤器4对烧瓶1内的物料进行循环过滤。
【主权项】
1.一种反应装置，其特征在于，包括反应容器，设置在烧瓶上部的进料管、出料管和回流管，所述出料管上连接有冷凝器，所述冷凝器下方连接有分离器，所述分离器与回流管连接。2.根据权利要求1所述的一种反应装置，其特征在于，所述烧瓶内设置有搅拌器。3.根据权利要求1所述的一种连续反应装置，其特征在于，所述烧瓶下方设置有过滤器。4.一种连续脱羧反应，其特征在于，将惰性分散剂加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入二元羧酸，保持反应温度，生成的脱羧产物和少了蒸发的惰性分散剂进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，脱羧产物和惰性分散剂混合冷凝液进入分离器，分层后得到脱羧产物粗品和惰性分散剂，惰性分散剂回流至烧瓶内，脱羧产物粗品经过除杂得到脱羧产物。5.根据权利要求4所述的一种连续脱羧反应，其特征在于，所述惰性分散剂可以为N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、硅酮、四乙二醇二甲醚、邻苯二甲酸二辛酯或白油。6.根据权利要求4所述的一种连续脱羧反应，其特征在于，所述二元羧酸可以为己二酸、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、壬二酸、癸二酸、噻吩_2，5- 二羧酸、噻吩并[3，4-BJ-1, 4- 二氧杂-5，7- 二羧酸。7.—种连续脱羧生产2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，其特征在于，将白油加入至烧瓶内，加热，然后向烧瓶内连续加入噻吩并[3，4-BJ-1, 4-二氧杂-5，7-二羧酸，保持反应温度，生成的2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯和白油蒸发进入冷凝器，二氧化碳经冷凝器排气管排放，2，3-二氢噻吩并[3，4-Β][1，4] 二烯和白油混合冷凝液进入分离器，分层后得到2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品和白油，白油回流至烧瓶内，2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品经过除杂得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。8.根据权利要求7所述的一种连续脱羧生产2，3-二氢噻吩并[3，4-Β][1，4]二烯的方法，其特征在于，用石油醚对2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯粗品进行洗脱得到2，3- 二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯。9.根据权利要求7所述的一种连续脱羧生产2，3-二氢噻吩并[3，4-B] [1，4] 二烯的方法，其特征在于，采用循环栗和过滤器对烧瓶内的物料进行循环过滤。
【专利摘要】本发明公开了一种反应装置。与现有技术相比，本发明实现了连续脱羧的方法，更实现了噻吩并[3,4-B]-1,4-二氧杂-5,7-二羧酸连续脱羧基得到EDOT的方法，减少物料周转过程，提高了生产效率，不需要催化剂，降低了生产成本。
【IPC分类】C07D495/04
【公开号】CN105272994
【申请号】CN201510764936
【发明人】杨巧梅
【申请人】贝利化学（张家港）有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月9日