一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含胍聚合物的制备方法，具体地说是一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]现在市面上的杀菌剂种类很多，作用机理不同，杀菌的范围和效果也不尽相同。但都存在自身的缺陷，比如，毒副作用大、杀菌范围小、作用速度慢、价格高等。含胍聚合物具有杀菌广谱，有效浓度低，作用速度快，性质稳定，易溶于水的优良性能，可在常温下使用，长期抑菌，无副作用，无腐蚀性，无色、无嗅，无毒，不燃、不爆、使用安全，价格适中，运输方便，可以说是最佳的杀菌剂。常见的，如盐酸聚六亚甲基胍(双胍)和盐酸聚乙氧烯酸基胍类，CN1357235A，CN101731257A等。含胍聚合物具有它的杀菌机理是胍基具有很高的活性，呈正电性，它可迅速吸附呈带负电性的菌体的细胞膜上，抑制细胞病毒的分裂功能，使其丧失生殖能力。但有的含胍聚合物杀菌能力弱，不能满足生产生活需要。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种杀菌能力强的含胍聚合物的制备方法，
即聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
将己二酸、盐酸胍混合均匀，加热熔融，加热温度120-160°C ;加入催化剂；加入分子量调节剂；整个反应过程都进行分水步骤，反应结束后，立即加入无水乙醇中，冷却室温，重结晶，过滤得到聚己二酸基胍盐酸盐；
己二酸、盐酸胍、催化剂和分子量调节剂的摩尔比为1:1:0.01-0.05:0.02-0.06 ； 所用催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、磷酸；
所用分子量调节剂为巯基丙酸、3-巯基丙酸异辛酯；
所述步骤1)中的加热温度是120°C。
[0005]本发明的有益效果是:
本发明聚己二酸基胍盐酸盐，对聚胍类消毒剂在结构上进行改进，引入吸电子基团酰基使得胍基的正电性更大，所以其杀菌能力就更强。
【具体实施方式】
[0006]聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法是在装有温度法、分水器和冷凝器的容器中将己二酸、盐酸胍混合均匀，加热熔融，加热温度120-160°C，最佳反应温度是120°C ;加入催化剂，所用催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、磷酸；分水；加入分子量调节剂，所用分子量调节剂为巯基丙酸、3-巯基丙酸异辛酯；反应结束后，趁热立即加入无水乙醇中，冷却室温，重结晶，过滤得到聚己二酸基胍盐酸盐。己二酸、盐酸胍、催化剂和分子量调节剂的摩尔比为1:1:0.01-0.05:0.02-0.06。
[0007]下面通过具体实施例对本发明进行说明，应该明白的是为了说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
[0008]在装有温度计、分水器和冷凝器的三颈瓶(500ml)中，加入己二酸(142.12g)、盐酸胍(95.53g)，加热128°C，熔融后，搅拌，加入1.72g对本甲磺酸，搅拌2.5小时，加入2.12g巯基丙酸，分水结束后，趁热将混合液加入到装有450ml无水乙醇中，搅拌，完全溶解后，冷却室温，过夜，过滤，得聚己二酸胍盐酸盐。
[0009]在装有温度计、分水器和冷凝器的三颈瓶(500ml)中，加入己二酸(142.12g)、盐酸胍(95.53g)，加热125°C，熔融后，搅拌，加入1.5g浓硫酸，搅拌2.3小时，加入2.3g巯基丙酸异辛酯，分水结束后，趁热将混合液加入到装有500ml无水乙醇中，搅拌,完全溶解后，冷却室温，静止过夜，过滤，得聚己二酸基胍盐酸盐。
[0010]在装有温度计、分水器和冷凝器的三颈瓶(500ml)中，加入己二酸(142.12g)、盐酸胍(95.53g)，加热126°C，熔融后，搅拌，加入1.8g浓磷酸，搅拌2小时，加入2.3g巯基丙酸异辛酯，分水结束后，趁热将混合液加入到装有550ml无水乙醇中，搅拌，完全溶解后，冷却室温，静止过夜，过滤，得聚己二酸基胍盐酸盐。
[0011]在装有温度计、分水器和冷凝器的三颈瓶(500ml)中，加入己二酸(142.12g)、盐酸胍(95.53g)，加热142°C，熔融后，搅拌，加入2.58g对本甲磺酸，搅拌2小时，加入3.4g巯基丙酸异辛酯，分水结束后，趁热将混合液加入到装有500ml无水乙醇中，搅拌，完全溶解后，冷却室温，过夜，过滤，得聚己二酸胍盐酸盐。
[0012]在装有温度计、分水器和冷凝器的三颈瓶(500ml)中，加入己二酸(142.12g)、盐酸胍(95.53g)，加热150°C，熔融后，搅拌，加入2.2g浓磷酸，搅拌2.5小时，加入2.54g巯基丙酸，分水结束后，趁热将混合液加入到装有500ml无水乙醇中，搅拌，完全溶解后，冷却室温，过夜，过滤，得聚己二酸胍盐酸盐。
【主权项】
1.一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于:将己二酸、盐酸胍混合均匀，力口热熔融，加热温度120-16(TC ;加入催化剂；加入分子量调节剂；整个反应过程都进行分水步骤，反应结束后，立即加入无水乙醇中，冷却室温，重结晶，过滤得到聚己二酸基胍盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于:己二酸、盐酸胍、催化剂和分子量调节剂的摩尔比为1:1:0.01-0.05:0.02-0.06。3.根据权利要求1所述的一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于:所用催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、磷酸。4.根据权利要求1所述的一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于:所用分子量调节剂为巯基丙酸、3-巯基丙酸异辛酯。5.根据权利要求1所述的一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于:所述步骤中的加热温度是120°C。
【专利摘要】本发明涉及一种聚己二酸基胍盐酸盐的制备方法。将己二酸、盐酸胍混合均匀，加热熔融，加热温度120-160℃；加入催化剂；加入分子量调节剂；整个反应过程都进行分水步骤，反应结束后，立即加入无水乙醇中，冷却室温，重结晶，过滤得到聚己二酸基胍盐酸盐。本发明聚己二酸基胍盐酸盐，对聚胍类消毒剂在结构上进行改进，引入吸电子基团酰基使得胍基的正电性更大，所以其杀菌能力就更强。
【IPC分类】C08G73/00, A01P1/00
【公开号】CN105315459
【申请号】CN201410589775
【发明人】白云飞
【申请人】吉林云飞医药有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年10月29日