一种高吸水性树脂及其制备方法_2

文档序号:9591693阅读:来源:国知局
>【具体实施方式】
[0033]实施例1:
[0034]一种尚吸水性树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0035](1)丙烯酸中和:将置于冰水浴中的氢氧化钠溶液(25% )滴加到20g的市售丙烯酸中,并不断搅拌至溶液澄清,得到中和度为75%的丙烯酸钠溶液,备用;
[0036](2)海藻酸钠和羧甲基纤维素的糊化:分别称取1.2g市售海藻酸钠、2.8g市售羧甲基纤维素加入250ml三口烧瓶中,再加入70ml的蒸馏水,在90°C恒温水浴下进行糊化反应 30min ;
[0037](3)海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水性树脂的制备:将水浴温度降低至50°C,加入占丙烯酸质量0.5%的过硫酸钾,通入氮气30min后,加入步骤(1)所得中和度为75%的丙烯酸钠溶液和占丙烯酸质量0.1%的N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌3?4小时,得到白色透明状胶体;
[0038](4)产品加工:最后对步骤(3)所得白色透明状胶体进行洗涤,干燥及粉碎,得到白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂25g。
[0039]所述的尚吸水性树脂在吸水肥料方面的应用:
[0040]用常规方法将所制备的高吸水性树脂包覆在复合肥表面,具体方法:选取市售氮磷钾三元复合肥产品作为基体,在包裹筒内按一定速度滚动形成料幕,先在氮磷钾三元复合肥颗粒表面均匀喷涂一层油状材料(蓖麻油或多元醇等),然后再将占氮磷钾三元复合肥质量比0.5% -1%的本发明的粉体高吸水树脂均匀扑到油层上,经过反复滚动、撞击,使得高吸水树脂在肥料外表包裹均匀,得到保水复合肥产品,以实现复合肥的保水、保肥和缓释作用。
[0041]吸附重金属实验:
[0042]称取本实施例的白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,置于100mL锥形瓶中,然后加入50mg/g的Pb2+溶液,将锥形瓶静置60min达吸附平衡,利用原子吸收法测定吸附后浓度,计算该产物对Pb2+的吸附容量,为24mg/g。
[0043]对照例1:按照公开号为CN104448142A的中国发明专利的方法制备淀粉一丙烯酸高吸水性树脂,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为14mg/g。
[0044]对照例2:公开号为CN104327208A的中国发明专利的方法制备聚天冬氨酸/聚丙烯酸共聚物互穿网络水凝胶,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为
10mg/go
[0045]本发明的高吸水性树脂为三维网状高分子聚合物,不溶于水但在水中高度溶胀。
[0046]本发明的产品为具有功能性基团的有机高分子聚合物,并且该聚合物中的功能基团能有效吸附螯合重金属离子,特别是对铜和铅两种重金属吸附作用非常明显。
[0047]吸水耐盐性能实验
[0048]采用筛网法测定树脂的吸液能力:
[0049]准确称取本实施例制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,放入盛有200mL去离子水或生理盐水溶液的烧杯中,塑料薄膜封口,室温下静置24h,直至树脂达到溶胀平衡。用100目不锈钢筛网过滤已达溶胀平衡的吸水树脂大约30min至基本无液体滴落,高吸水树脂饱和吸液倍率Qj安下式计算:
[0050]Qeq= (mw-mn-md)/mn
[0051]式中mw:吸液饱和后筛网的总质量(g);
[0052]mn:干燥树脂的质量(g);
[0053]md:干燥筛网的质量(g)。
[0054]经测定:吸蒸馏水232g/g,吸生理盐水49g/g。
[0055]对照例1:按照公开号为CN104448142A的中国发明专利的方法制备淀粉一丙烯酸高吸水性树脂,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸吸蒸馏水倍率为200g/g,吸生理盐水倍率为39g/g。
[0056]对照例2:按照公开号为CN104327208A的中国发明专利的方法制备聚天冬氨酸/聚丙烯酸共聚物互穿网络水凝胶,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸吸蒸馏水倍率为305g/g,吸生理盐水倍率为45g/g。
[0057]如图1所示,该图是本发明实施例1所制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水性树脂的扫描电子显微镜(SEM)照片(放大倍数:2000倍)。
[0058]通过图1可以看出:本发明制备的高吸水树脂存在许多深浅不一的褶皱,增大了吸水树脂的比表面积,有利于吸水作用,当水分进入到树脂网络后,由于网络的弹性束缚,限制了水分子的热运动,无法从网中溢出,因此,该吸水树脂具有较好的吸水性能。
[0059]实施例2:
[0060]一种高吸水性树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0061](1)丙烯酸中和:将置于冰水浴中的氢氧化钠溶液(30% )滴加到20g的市售丙烯酸中,并不断搅拌至溶液澄清,得到中和度为95 %的丙烯酸钠溶液,备用;
[0062](2)海藻酸钠和羧甲基纤维素的糊化:分别称取4g市售海藻酸钠、3.6g市售羧甲基纤维素加入250ml三口烧瓶中,再加入70ml的蒸馏水,在90°C恒温水浴下进行糊化反应30min ;
[0063](3)海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水性树脂的制备:将水浴温度降低至70°C,加入占丙烯酸质量1.5%的过硫酸钾,通入氮气30min后,加入步骤(1)所得中和度为75%的丙烯酸钠溶液和占丙烯酸质量0.5%的N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺溶液,继续搅拌3?4h,得到白色透明状胶体,反应完成;
[0064](4)产品加工:最后对步骤(3)所得反应产物进行洗涤,干燥及粉碎,得到白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂26g。
[0065]吸附重金属实验
[0066]称取本实施例的白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,置于100mL锥形瓶中,然后加入50mg/g的Pb2+溶液,将锥形瓶静置60min达吸附平衡,利用原子吸收法测定吸附后浓度,计算该产物对Pb2+的吸附容量,为40mg/g。
[0067]对照例1:按照公开号为CN104448142A的中国发明专利的方法制备淀粉一丙烯酸高吸水性树脂,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为13mg/g。
[0068]对照例2:公开号为CN104327208A的中国发明专利的方法制备聚天冬氨酸/聚丙烯酸共聚物互穿网络水凝胶,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为19mg/g0
[0069]吸水耐盐性能实验
[0070]采用筛网法测定树脂的吸液能力:
[0071]准确称取本实施例制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,放入盛有200mL去离子水或生理盐水溶液的烧杯中,塑料薄膜封口,室温下静置24h,直至树脂达到溶胀平衡,用100目不锈钢筛网过滤已经溶胀平衡的吸水树脂大约30min至基本无液体滴落,高吸水树脂饱和吸液倍率Qj安下式计算:
[0072]Qeq= (mw-mn-md)/mn
[0073]式中mw:吸液饱和后筛网的总质量(g);
[0074]mn:干燥树脂的质量(g);
[0075]md:干燥筛网的质量(g)。
[0076]经测定:吸蒸馈水361g/g,吸生理盐水54g/g。
[0077]实施例3:
[0078]一种尚吸水性树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0079](1)丙烯酸中和:将置于冰水浴中的氢氧化钠溶液(30% )滴加到20g市售的丙烯酸中,并不断搅拌至溶液澄清,得到中和度为80 %的丙烯酸钠溶液,备用;
[0080](2)海藻酸钠和羧甲基纤维素的糊化:分别称取2g市售海藻酸钠、2g市售羧甲基纤维素加入250ml三口烧瓶中,再加入70ml的蒸馏水,在90°C恒温水浴下进行糊化反应30min ;
[0081](3)海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水性树脂的制备:将水浴温度降低至55°C,加入占丙烯酸质量0.75%的过硫酸钾,通入氮气30min后,加入步骤(1)所得中和度为80%的丙烯酸钠溶液和占丙烯酸质量0.2%的N,N’ -亚甲基双丙烯酰胺,继续搅拌3?4h,得到白色透明状胶体,反应完成;
[0082](4)产品加工:最后对步骤(3)所得反应产物进行洗涤,干燥及粉碎,得到白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂25g。
[0083]吸附重金属实验
[0084]称取本实施例制备的白色粉末状海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,置于100mL锥形瓶中,然后加入50mg/g的Pb2+溶液,将锥形瓶静置60min达吸附平衡,利用原子吸收法测定吸附后浓度,计算该产物对Pb2+的吸附容量,为25mg/g。
[0085]对照例1:按照公开号为CN104448142A的中国发明专利的方法制备淀粉一丙烯酸高吸水性树脂,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为10mg/g。
[0086]对照例2:公开号为CN104327208A的中国发明专利的方法制备聚天冬氨酸/聚丙烯酸共聚物互穿网络水凝胶,并同样进行吸附重金属铅离子的吸附实验,其吸附容量为14mg/g。
[0087]吸水耐盐性能实验
[0088]采用筛网法测定树脂的吸液能力:
[0089]准确称取本实施例的海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水树脂0.lg,放入盛有200mL去离子水或生理盐水溶液的烧杯中,塑料薄膜封口,室温下静置24h,直至树脂达到溶胀平衡。用100目不锈钢筛网过滤已经溶胀平衡的吸水树脂大约30min至基本无液体滴落。高吸水树脂饱和吸液倍率Qj安下式计算:
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