0054] 所述的匀泡剂选自烷基醇；
[0055] 所述的润湿剂为YCK公司的牌号为YCK-1040含硅类润湿剂；
[0056] 所述的填料选自微晶纤维素；
[0057] 通过反复挤压将含浸液浸渍到海岛型复合纤维无纺布中，将含浸过的无纺布做凝 固处理，其中DMF-水溶液的重量浓度为50%，温度为20°C，凝固时间为lOmin，120°C烘干， 即得到含浸的聚氨酯基布。将上述基布进行减量、烘干、揉皮、片皮、磨皮、染色，贴面等处 理，即获得超细纤维合成革。
[0058] 实施例3
[0059] 按质量份数计，将50份的多元醇、15份的含卤多元醇、10份的DMF投入反应釜内 并搅拌均匀，38°C下向反应釜内投入二苯基亚甲基二异氰酸酯，滴加0.3份二月桂酸二丁 基锡，73°C下保温反应4小时，得到分子链末端为异氰酸酯的预聚体，最后加入酚类封闭剂 并85°C保温反应1. 5小时，即得到高固含量阻燃湿法发泡聚氨酯。其中异氰酸酯基与多元 醇和阻燃多元醇中的羟基的摩尔比（R值）为3. 0。
[0060] 所述的多元醇为聚醚三醇；
[0061] 所述的含磷多元醇采用N，N-二（2-羟乙基）氨基甲基膦酸二甲酯；
[0062] 采用高固含量阻燃湿法发泡聚氨酯制备超细纤维合成革的方法是：将高固含量阻 燃湿法发泡聚氨酯中添加芳香族胺类固化剂、匀泡剂、填料，并搅拌均匀，得到聚氨酯含浸 液。
[0063] 组分的重量份数为：
[0064] 合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯 100份 固化剂 15份 匀泡剂 1份 填料 i2份
[0065] 所述的匀泡剂为脂肪族羧酸；
[0066] 所述的填料选自轻质碳酸钙。
[0067] 通过反复挤压将含浸液浸渍到海岛型复合纤维无纺布中，将含浸过的无纺布做凝 固处理，其中DMF-水溶液的重量浓度为25%，温度为40°C，凝固时间为lOmin，并130°C烘 干，即得到含浸的聚氨酯基布。将上述基布进行减量、烘干、揉皮、片皮、磨皮、染色，贴面等 处理，即获得超细纤维合成革。
[0068] 实施例4
[0069] 按质量份数计，将25份的多元醇、17份的含磷多元醇、13份的DMF投入反应爸内 并搅拌均匀，35 °C下向反应釜内投入异佛尔酮二异氰酸酯，滴加0. 5份BiCAT 8118,80 °C 下保温反应8小时，得到分子链末端为异氰酸酯的预聚体，最后加入内酰胺类中封闭剂并 90°C保温反应2小时，即得到高固含量阻燃湿法发泡聚氨酯。其中异氰酸酯基与多元醇和 阻燃多元醇中的羟基的摩尔比（R值）为3.0。
[0070] 所述的多元醇为聚醚二醇和聚酯二醇；
[0071] 所述的含磷多元醇采用N，N-二（2-羟乙基）氨基亚甲基膦酸二乙酯；
[0072] 采用高固含量阻燃湿法发泡聚氨酯制备超细纤维合成革的方法是：将高固含量阻 燃湿法发泡聚氨酯中添加脂肪族胺类固化剂和发泡剂，并搅拌均匀，得到聚氨酯含浸液。
[0073] 组分的重量份数为：
[0074] 合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯100份
[0075] 固化剂 1份
[0076] 发泡剂 5份
[0077] 所述的发泡剂选自商品名为EXPANCEL微球。
[0078] 通过反复挤压将含浸液浸渍到海岛型复合纤维无纺布中，将含浸过的无纺布直接 150°C烘干，即得到含浸的聚氨酯基布。将上述基布进行减量、烘干、揉皮、片皮、磨皮、染色， 贴面等处理，即获得超细纤维合成革。
[0079] 实施例5
[0080] 按质量份数计，将20份的多元醇、10份的含磷多元醇、10份的含卤多元醇、11份的 DMF投入反应釜内并搅拌均勾，45°C下向反应釜内投入氢化4, 4-二苯甲烷二异氰酸酯，滴 加5份BiCAT 8118,80°C下保温反应8小时，得到分子链末端为异氰酸酯的预聚体，最后加 入2份肟类封闭剂和4份内酰胺类封闭剂，并90°C保温反应2小时，即得到高固含量阻燃湿 法发泡聚氨酯。其中异氰酸酯基与多元醇和阻燃多元醇中的羟基的摩尔比（R值）为1.8。
[0081] 所述的多元醇为聚醚二醇和小分子三醇；
[0082] 所述的含磷多元醇采用N，N-二（2-羟乙基）氨基亚甲基膦酸二乙酯和N，N-二 (2-羟乙基）氨基甲基膦酸二甲酯。
[0083] 采用高固含量阻燃湿法发泡聚氨酯制备超细纤维合成革的方法是：将高固含量阻 燃湿法发泡聚氨酯中添加脂肪族胺类和芳香族胺类固化剂和发泡剂，并搅拌均匀，得到聚 氨酯含浸液。
[0084] 组分的重量份数为：
[0085] 合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯100份
[0086] 固化剂 15份
[0087] 发泡剂 4份
[0088] 发泡剂选用日本松本油脂制药株式会社生产的F-50D可膨胀微球粉。
[0089] 通过反复挤压将含浸液浸渍到海岛型复合纤维无纺布中，将含浸过的无纺布直接 120°C烘干，即得到含浸的聚氨酯基布。将上述基布进行减量、烘干、揉皮、片皮、磨皮、染色， 贴面等处理，即获得超细纤维合成革。
[0090] 对于实施例1-5树脂固含量测试、阻燃等级测试及柔软度测试列于表一。其中阻 燃性能测试按照国标GB8410进行测试，柔软度测试采用高铁检测仪器有限公司柔软度测 试仪（GT-303)进行测试。
[0091]表 1
[0093] 从表1可知，与传统的溶剂型超细纤维革和无溶剂型超细纤维革相比，本发明制 备的超细纤维革具有相对较高的固体份含量和优异的阻燃性能及柔软度。
【主权项】
1. 合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯的制备，其特征在于，包括如下步骤： 将多元醇、阻燃多元醇、DMF混合，加入异氰酸酯和份催化剂，反应，然后加入封闭剂，反 应，即得到所述的合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯，所述的阻燃多元醇为含磷多元醇 的一种或多种。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个组分的重量份数为：多元醇20~60 份，阻燃多元醇10~30份，DMF1~20份，催化剂0. 1~0. 5份；所述的异氰酸酯中的异 氰酸酯基与多元醇和阻燃多元醇中的羟基的摩尔比（R值）为1.2~4.0。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将多元醇、阻燃多元醇、DMF混合，加入异 氰酸酯和份催化剂，70~80°C下保温反应2~8小时，然后加入封闭剂，并80~90°C保温 反应1~2小时。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元 醇、聚酯二醇、脂肪族小分子二醇、脂肪族小分子三醇中的一种或几种任意比例的混合物。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯 基亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化4, 4-二苯甲烷二 异氰酸酯中的一种或多种任意比例的混合物。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁 基锡、有机铋催化剂中的一种，所述的封闭剂为酚类、肟类、内酰胺类中的一种或几种任意 比例的混合物。7. 根据权利要求1~6任一项所述的方法，其特征在于，所述的阻燃多元醇为三（一缩 二丙二醇）亚磷酸酯、N，N-二（2-羟乙基）氨基亚甲基膦酸二乙酯、N，N-二（2-羟乙基） 氨基甲基膦酸二甲酯中的一种或几种任意比例的混合物。8. 根据权利要求1~7任一项所述方法制备的合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯。9. 根据权利要求8所述的合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯的应用，其特征在于， 用于制备超细纤维合成革。10. 根据权利要求9所述的应用，其特征在于，应用方法，包括如下步骤： (1) 将所述的合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯，与固化剂和其他助剂混合，得到聚 氨酯含浸液； (2) 将含浸液浸渍到海岛型复合纤维无纺布中，将含浸过的无纺布，过DMF-水溶液凝 固，并在120~150°C烘干，或不经过凝固过程直接在120~150°C烘干，即得到含浸的聚氨 酯基布；将上述基布依次进行减量、烘干、揉皮、片皮、磨皮、染色，贴面处理，即获得所述超 细纤维合成革。
【专利摘要】本发明公开了一种合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯及制备方法和应用，合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯的制备，包括如下步骤：将多元醇、阻燃多元醇、DMF混合，加入异氰酸酯和份催化剂，反应，然后加入封闭剂，反应，即得到所述的合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯，所述的阻燃多元醇为含磷多元醇的一种或多种。合成革用高固含阻燃湿法发泡聚氨酯可用于制备超细纤维合成革，本发明降低了成本，易于操作，降低了污染，高超纤先纤维基布的手感，不但提高了超纤基布的阻燃性能，而且有效克服了传统添加填阻燃料的方法对超细纤维革的其他性能的影。
【IPC分类】C08G18/28, C08G18/66, C08G18/12, D06N3/14, C08G18/38
【公开号】CN105399921
【申请号】CN201510977020
【发明人】马宁, 马路雯, 王贺玲, 段伟东, 张其斌, 孙向浩, 刘勇胜, 赵明, 吴秋生, 尤春辉
【申请人】上海华峰超纤材料股份有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月23日