。
[0030]实施例3:具有微孔结构超尚比表面树脂球的制备
[0031]称取1.05g的1，4-对二氯苄，将其溶解在6mL的氯仿中，得到溶液A，将其加入到盛有48mL乙基硅油(25°C，1000cps)的三口瓶内，开启搅拌。30min后，向其中加入溶有
0.49g无水三氯化铁的氯仿溶液3mL。将体系温度升至80°C，保温反应6h。冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体，用甲醇对其进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水洗5遍，得到红褐色固体。将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用正丙醇对其进行索氏提取17h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。
[0032]实施例4:具有微孔结构超尚比表面树脂球的制备
[0033]称取2.10g的1，4-对二氯苄，将其溶解在6mL的环己烷中，得到溶液A，将其加入到盛有60mL乙基硅油(25°C，1200cps)的三口瓶内，开启搅拌。20min后，向其中加入溶有
0.98g无水三氯化铁的环己烷溶液3mL。将体系温度升至78°C，保温反应12h。冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体，用乙醇对其进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水洗5遍，得到红褐色固体。将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用异丙醇对其进行索氏提取20h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。
[0034]实施例5:具有微孔结构超尚比表面树脂球的制备
[0035]称取1.38g的对苯二甲醇，将其溶解在5mL的氯仿中，得到溶液A，将其加入到盛有60mL甲基苯基硅油(25°C，1000cps)的三口瓶内，开启搅拌。18min后，向其中加入溶有
1.34g无水三氯化铝的氯仿溶液5mL。将体系温度升至80°C，保温反应14h。冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体，用乙醇对其进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水洗4遍，得到红褐色固体。将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用氯仿对其进行索氏提取18h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。
[0036]实施例6:具有微孔结构超尚比表面树脂球的制备
[0037]称取0.69g的对苯二甲醇，将其溶解在5mL的环己烷中，得到溶液A，将其加入到盛有75mL甲基苯基硅油(25°C，1500cps)的三口瓶内，开启搅拌。15min后，向其中加入溶有0.67g无水三氯化铝的环己烷溶液5mL。将体系温度升至85°C，保温反应6h。冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体，用乙醇对其进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水洗4遍，得到红褐色固体。将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。
[0038]实施例7:具有微孔结构超尚比表面树脂球的制备
[0039]称取1.23g的1，4-对二氯苄，将其溶解在7mL的1，2- 二氯乙烷中，得到溶液A，将其加入到盛有70mL甲基硅油(25°C，1200cps)的三口瓶内，开启搅拌。lOmin后，向其中加入溶有1.14g无水三氯化铁的1，2-二氯乙烷溶液7mL。将体系温度升至75°C，保温反应15h0冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体，用乙醇对其进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水洗4遍，得到红褐色固体。将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用乙醇对其进行索氏提取24h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。
【主权项】
1.一种具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:将单体溶解在溶剂I中形成溶液，其中单体浓度为1?2mol/L ;所述单体为1，4-对二氯苄及其衍生物、对苯二甲醇或对苯二甲醇的衍生物； 步骤2:将溶液和硅油混合搅拌10?30min，其中溶液与硅油的体积比为1:8?15 ; 步骤3:再加入溶有催化剂的溶剂I，其中催化剂与单体的物质的量比为1:1?2，催化剂的浓度为1?2mol/L ; 步骤4:再温度为75?85°C之下保温持续反应6?18h，冷却至室温后，离心分离得到黑褐色固体； 步骤5:将黑褐色固体采用溶剂II进行清洗，直至抽滤时滤液呈无色透明，再用水清洗3?5遍，得到红褐色固体； 步骤6:将得到的红褐色固体装入纱布袋，采用溶剂III对其进行索氏提取，提取12?24h后，经真空干燥即得具有微孔结构超高比表面树脂球。2.根据权利要求1所述具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于:所述步骤1和步骤3的溶剂I为1，2- 二氯乙烷、氯仿或环己烷。3.根据权利要求1所述具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于:所述步骤5的溶剂II为是甲醇或乙醇。4.根据权利要求1所述具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于:所述步骤5的溶剂III为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或氯仿。5.根据权利要求1所述具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于:所述硅油为25°C下动力学粘度大于1000CPS的甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基羟基硅油或乙基含氢硅油。6.根据权利要求1所述具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，其特征在于:所述催化剂为无水三氯化铁或无水三氯化铝。
【专利摘要】本发明涉及一种具有微孔结构超高比表面树脂球的制备方法，采用无稳定剂存在下的一步悬浮法制备得到具有微孔结构的高比表面树脂球，制得的树脂球以苯基化合物为基体，表现为高交联结构。树脂球比表面积高，具有梯度孔道分布结构，且方法简单、易于工业化，该类树脂球在环境、食品、制药、化工等涉及吸附分离的行业具重要的应用价值。
【IPC分类】B01J20/26, B01J20/28, B01J20/30, C08J9/30
【公开号】CN105399981
【申请号】CN201510787093
【发明人】张宝亮, 范丽莉, 李佩陶, 王海, 张和鹏, 张秋禹
【申请人】西北工业大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月17日