聚氨酯分散体及聚氨酯层叠体的制作方法_5

文档序号:9650135阅读:来源:国知局
[0189] 混合Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)143. 3g、 VestanatH12MDI (4,4' -亚甲基双(环己基异氰酸酯),H12MDI) 25. 0g、乙二醇28. lg、三羟甲 基丙烷5. 5g、二羟甲基丙酸13. Ig及作为溶剂的甲基乙基酮121. 0g(三元以上的低分子量 多元醇的OH量/全部多元醇成分的OH量;10/100当量比),在氮气气氛下,在65~70°C 下,进行反应直到NC0%成为6. 12%以下,得到透明的异氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0190] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C,然后,用三乙胺9. Sg进行中和。
[0191] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到839. 9g的离子交换水中,添加在46. 5g 的离子交换水中溶解23. 2g的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0192] 接下来,添加 N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名;KBM-603,信 越化学公司制)2. lg,进行扩链反应。
[0193] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体I (PUDl)。
[0194] 得到的聚氨酯分散体I (PUDl)的pH为8. 6、粘度为15mPa · s (25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为60nm。需要说明的是,基于装料计算的氨基 甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为39. 7质量%,Si含量为0. 10质量%。
[0195] 实施例 2(PUD2)
[0196] 混合Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)142. 4g、 VestanatH12MDI (4,4' -亚甲基双(环己基异氰酸酯),H12MDI) 24. 8g、乙二醇27. 9g、三羟甲 基丙烷5. 4g、二羟甲基丙酸13. Ig及作为溶剂的甲基乙基酮120. 2g(三元以上的低分子量 多元醇的OH量/全部多元醇成分的OH量;10/100当量比),在氮气气氛下,在65~70°C 下,进行反应直到NC0%成为6. 12%以下,得到透明的异氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0197] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C,然后,用三乙胺9. 7g进行中和。
[0198] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到842. 9g的离子交换水中,添加在43. 5g 的离子交换水中溶解21. 7g的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0199] 接下来,添加 N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名;KBM-603,信 越化学公司制)5. 0g,进行扩链反应。
[0200] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体2 (PUD2)。
[0201] 得到的聚氨酯分散体2 (PUD2)的pH为8. 6、粘度为15mPa · s (25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为85nm。需要说明的是,基于装料计算的氨基 甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为39. 4质量%,Si含量为0. 25质量%。
[0202] 实施例 3 (PUD3)
[0203] 混合Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)144 0g、 VestanatH12MDI (4,4' -亚甲基双(环己基异氰酸酯),H12MDI) 25. lg、乙二醇30. lg、甘油 I. 5g、二羟甲基丙酸14. Og及作为溶剂的甲基乙基酮121. 2g(三元以上的低分子量多元醇 的OH量/全部多元醇成分的OH量;4/100当量比),在氮气气氛下,在65~70°C下,进行 反应直到NC0%成为6. 15%以下,得到透明的异氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0204] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C后,用三乙胺10. 5g进行中和。
[0205] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到838. 7g的离子交换水中,添加在47. 7g 的离子交换水中溶解23. 8g的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0206] 接下来,添加 N-2_(氨基乙基)-3_氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名; KBM-602,信越化学公司制)I. 0g,进行扩链反应。
[0207] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体3 (PUD3)。
[0208] 得到的聚氨酯分散体3 (PUD3)的pH为8. 7、粘度为12mPa · s (25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为65nm。需要说明的是,基于装料计算的氨基 甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为39. 9质量%,Si含量为0. 05质量%。
[0209] 实施例 4 (PUD4)
[0210] 混合Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)165. 3g、 乙二醇25. 2g、三羟甲基丙烷I. 6g、甘油4. 5g、二羟甲基丙酸14. 6g及作为溶剂的甲基乙基 酮119. 6g (三元以上的低分子量多元醇的OH量/全部多元醇成分的OH量;15/100当量 比),在氮气气氛下,在65~70°C下,进行反应直到NC0%成为6. 92%以下,得到透明的异 氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0211] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C后,用三乙胺10. 9g进行中和。
[0212] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到834. 3g的离子交换水中,添加在52. Ig 的离子交换水中溶解26. Og的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0213] 接下来,添加 N-2_(氨基乙基)-3_氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名; KBM-602,信越化学公司制)I. 8g,进行扩链反应。
[0214] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体4 (PUD4)。
[0215] 得到的聚氨酯分散体4(PUD4)的pH为8. 5、粘度为15mPa · s(25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为105nm。需要说明的是,基于装料计算的氨 基甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为40. 6质量%,Si含量为0. 10质量%。
[0216] 实施例 5(PUD5)
[0217] 混合Takenate 600 (1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烧,H6XDI、三井化学公司 制)168. 2g、乙二醇29. 7g、三羟甲基丙烷4. 0g、二羟甲基丙酸12. 7g及作为溶剂的甲基乙 基酮120. 7g(三元以上的低分子量多元醇的OH量/全部多元醇成分的OH量;7/100当量 比),在氮气气氛下,在65~70°C下,进行反应直到NC0%成为6. 20%以下,得到透明的异 氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0218] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C,然后,用三乙胺9. 5g进行中和。
[0219] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到839. 8g的离子交换水中,添加在46. 5g 的离子交换水中溶解23. 3g的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0220] 接下来,添加 N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(商品名;KBM-603,信 越化学公司制)2. 6g,进行扩链反应。
[0221] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体5 (PUD5)。
[0222] 得到的聚氨酯分散体5 (PUD5)的pH为8. 7、粘度为17mPa · s (25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为95nm。需要说明的是,基于装料计算的氨基 甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为40. 1质量%,Si含量为0. 13质量%。
[0223] 实施例 6 (PUD6)
[0224] 混合Takenate 600 (1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烧,H6XDI、三井化学公司 制)102. 0g、Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)65. 9g、乙 二醇29. 2g、季戊四醇2. 9g、二羟甲基丙酸12. 2g及作为溶剂的甲基乙基酮119. lg(三元以 上的低分子量多元醇的OH量/全部多元醇成分的OH量;7/100当量比),在氮气气氛下,在 65~70°C下,进行反应直到NC0%成为6. 89%以下,得到透明的异氰酸酯基封端预聚物反 应液。
[0225] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C,然后,用三乙胺9. Ig进行中和。
[0226] 接下来,利用均匀分散器将反应液分散到836. 3g的离子交换水中,添加在50.1 g 的离子交换水中溶解25. Og的2-((2-氨基乙基)氨基)乙醇而成的胺水溶液。
[0227] 接下来,添加 N-2_(氨基乙基)-3_氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(商品名; KBM-602,信越化学公司制)3. 7g,进行扩链反应。
[0228] 然后,进行1小时熟化反应,用蒸发器蒸馏去除甲基乙基酮和离子交换水,用离子 交换水进行调节使固态成分成为25质量%,由此得到聚氨酯分散体6 (PUD6)。
[0229] 得到的聚氨酯分散体6 (PUD6)的pH为8. 8、粘度为HmPa · s (25°C )、基于库尔特 计数器N5 (Beckman公司制)测定的平均粒径为70nm。需要说明的是,基于装料计算的氨基 甲酸酯基浓度及脲基浓度总计为40. 5质量%,Si含量为0. 20质量%。
[0230] 比较例 I (PUD-Hl)
[0231] 混合Takenate 500(1,3-苯二甲撑二异氰酸酯,m-XDI,三井化学公司制)143. 0g、 VestanatH12MDI (4,4' -亚甲基双(环己基异氰酸酯),H12MDI) 24. 9g、乙二醇31. 0g、二羟甲 基丙酸14. 7g及作为溶剂的甲基乙基酮121. Og(三元以上的低分子量多元醇的OH量/全部 多元醇成分的OH量;0/100当量比),在氮气气氛下,在65~70°C下,进行反应直到NC0% 为6. 13%以下,得到透明的异氰酸酯基封端预聚物反应液。
[0232] 接下来,将得到的反应液冷却至40°C后,用三乙胺11. Og进行中和。
[0233] 接下来,利用均
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