胶囊。
[0039]实施例2
[0040]称取3.0129g三聚氰胺、1.8567g甲醛水溶液(质量分数为36% ) ,30ml去离子水，在70°C恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0172g纳米Ti02粒子(粒径为5nm?20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0310g PVA，之后继续在70°C恒温油浴下搅拌30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
[0041]称取4.2g桂花精油、0.0082g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min) 60min,得到乳化后的囊芯。
[0042]将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3?4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70°C下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2?3次、自然瞭干，得到香精微胶囊。
[0043]实施例3
[0044]称取3.1012g三聚氰胺、1.9937g甲醛水溶液(质量分数为36% )、30ml去离子水，在70°C恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0115g纳米Ti02粒子(粒径为5nm?20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0314g PVA，之后继续在70°C恒温油浴下反应30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
[0045]称取4.7743g柠檬精油、0.0084g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min) 60min,得到乳化后的囊芯。
[0046]将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3?4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70°C下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2?3次、自然瞭干，得到香精微胶囊。
[0047]实施例4
[0048]称取3.0304g三聚氰胺、1.4612g甲醛水溶液(质量分数为36% ) ,30ml去离子水，在70°C恒温油浴下搅拌40min，之后加入0.0174g纳米Ti02粒子(粒径为5nm?20nm)、聚乙烯醇(PVA)水溶液，其中含有0.0314g PVA，之后继续在70°C恒温油浴下搅拌30min，得到无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液。
[0049]称取3.5664g柠檬精油、0.0059g乳化剂SDS、30ml去离子水，剧烈搅拌(转速为1440r/min) 60min,得到乳化后的囊芯。
[0050]将无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂预聚物的水溶液加入到乳化好的囊芯中，加入3?4滴正戊醇消除泡沫，再用冰乙酸调节pH至3.0，接着在70°C下剧烈搅拌(转速为1440r/min)60min，反应结束后抽滤、用无水乙醇洗2?3次、自然瞭干，得到香精微胶囊。
[0051]实施例5
[0052]依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于纳米Ti02粒子的质量为0.0115go
[0053]实施例6
[0054]依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于纳米Ti02粒子的质量为0.019go
[0055]对比例1
[0056]依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入纳米1102粒子以及PVA。
[0057]对比例2
[0058]依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入纳米Ti02粒子，仅加入PVA。
[0059]对比例3
[0060]依照实施例1的方法制备香精微胶囊，区别在于未加入PVA，仅加入纳米1102粒子。
[0061 ] 接下来对香精微胶囊进行相关性质的表征。
[0062](1)将制备好的香精微胶囊用少量乙酸乙酯分散并制备成光学显微镜样品，然后观察照相。
[0063](2)将制备好的香精微胶囊用扫描电镜拍照。
[0064](3)将制备好的香精微胶囊干燥后放于称量瓶中定期称重，得到释放曲线。
[0065]参照图1为实施例1制备的香精微胶囊的光学显微镜照片，从图中可知，本发明制备的香精微胶囊为球形。参照图2以及图3，为实施例1制备的香精微胶囊以及破损香精微胶囊的扫描电镜照片，从图中可知，本发明制备的香精微胶囊的表面不光滑且带有点状凸起，该点状突起应为无机纳米粒子与PVA改性的密胺甲醛树脂作用形成的物质。
[0066]参照图4为实施例1、5_6以及对比例1?3制备的香精微胶囊的释放曲线，纵坐标表示香精微胶囊的质量，从图4中可知，本发明的香精微胶囊的释放率大幅下降，密封效果更好。
[0067]对比例1制备的香精微胶囊的密封性能最差，对比例2-3制备的香精微胶囊的密封性能尽管有稍许提高，但是仍不能满足需求。这是由于单纯PVA改性的密胺甲醛树脂或无机纳米粒子填充的密胺甲醛树脂的机械性能均较差，导致香精微胶囊的囊壁的机械性能较差。
[0068]从实施例1与对比例1-3的对比可知，实施例1使用无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂，香精微胶囊的密封性能明显提高。且无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂对香精的包覆效果较好，所得香精微胶囊的粒径可调、粒径分布窄(直径约为2μπι?4μπι，结合图2以及图3)、包覆率高(99% )。
[0069]从实施例1与实施例5-6的比较可知，在所述囊壁中，无机纳米粒子的添加量存在最优值。
[0070]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种香精微胶囊，所述香精微胶囊具有核壳结构，其包括: 囊芯；以及 囊壁，包裹囊芯； 其特征在于， 所述囊芯的材料为香精； 所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂。2.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，甲醛、密胺的物质的量之比为1:1 ?1:1.5ο3.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述聚乙烯醇的质量为所述囊壁的总质量的0.5%?0.9%。4.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述无机纳米粒子选自Ti02、Si02中的一种或两种。5.根据权利要求1或4所述的香精微胶囊，其特征在于，所述无机纳米粒子的质量为所述囊壁的总质量的0.3%?0.5%。6.根据权利要求1或4所述的香精微胶囊，其特征在于，所述无机纳米粒子的直径为5nm ?20nmo7.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精与所述囊壁的质量比为1:1 ?2:1。8.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精为天然提取的香精油或人工合成的香精，所述香精油选自天然玫瑰精油、橙花精油、桂花精油、丁香精油、栀子花精油、茉莉花精油、柠檬精油、保加利亚玫瑰精油、薰衣草精油以及甜杏仁精油中的一种或几种。9.根据权利要求1所述的香精微胶囊，其特征在于，所述香精微胶囊的直径为2μ m?4 μ mD10.一种香精微胶囊的制备方法，用于制备权利要求1-9中任一项所述的香精微胶囊，包括步骤: (1)将囊芯、乳化剂、去离子水混合搅拌均匀得到乳化后的囊芯，其中，所述囊芯的材料为香精； (2)将甲醛、三聚氰胺在加热条件下搅拌反应，之后加入无机纳米粒子以及聚乙烯醇，继续搅拌使其进行聚合反应，得到囊壁的预聚物，其中，所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂； (3)将囊壁的预聚物加入乳化好的囊芯中，调节pH值至酸性进行反应，之后搅拌、抽滤、晾干，完成香精微胶囊的制备。
【专利摘要】本发明提供一种香精微胶囊及其制备方法。所述香精微胶囊具有核壳结构，包括：囊芯；以及囊壁，包裹囊芯。所述囊芯的材料为香精；所述囊壁为无机纳米粒子填充的且经聚乙烯醇改性的密胺甲醛树脂。本发明的香精微胶囊释放率低、耐热性好、抗氧化性强、使用寿命长、毒性低。
【IPC分类】C11B9/00, B01J13/02
【公开号】CN105419945
【申请号】CN201511007644
【发明人】蔡明建, 褚萌萌
【申请人】唐山师范学院
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月29日