持续反应4. 5h后，停止反应。 将反应釜降至室温，将反应得到的产物用水洗涤3次，有机物进入油相，经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙烯以及其他副产物，得到3-乙酰氧基丙醛。
[0080] 步骤（2):将上述3-乙酰氧基丙醛15ml、甲苯30ml、0.0 lmol雷尼镍加入100ml 钛材反应釜，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通入氢气直至压力5. OMPa，提 高搅拌速度至600rpm，同时搅拌加热升温至反应温度，控制反应温度为70°C，持续反应 lOOmin后，停止反应。将反应釜降至室温，经提纯除杂得到3-乙酰氧基丙醇。
[0081] 步骤（3):将上述3-乙酰氧基丙醇18ml、30ml甲醇、0· 02mol甲醇钠（CH30Na)加 入100ml钛材反应爸，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 5MPa，升温至65°C，搅拌恒温4h。
[0082] 将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离，液相采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MASS)分析。
[0083] 经计算1，3-丙二醇的收率为76. 12%，选择性为88. 97%，为了便于说明和比较， 将载体改性条件、催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、1，3-丙二醇的收率和选择性 分别列于表1和表2。
[0084] 【实施例7】
[0085] 氢甲酰化催化剂的制备：将含6. 50gRh、含2. OOgSr和含3. 30gTi的RhCl3 · 3H20、 Sr(0Ae)2 · 0. 5H20和氟钛酸铵（(NH4)2TiF6)充分混合溶解于纯水中，得到浸渍液400ml，将 1. 0L比表面为168m2/g，孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中， 静置3h于100°C干燥，得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Rh含量为6. 50g/L，Sr含 量 2. 00g/L，Ti 含量 3. 30g/L。
[0086] 1，3-丙二醇的合成：
[0087] 步骤（1):将2.50mol甲苯、0.02mol氢甲酰化主催化剂、0.20mol三苯基磷和 1.65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通 入一氧化碳和氢气直至压力4. 5MPa，提高搅拌速度至SOOrpm，同时搅拌加热升温至反应温 度，控制反应温度为l〇4°C，氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1，持续反应4. 5h后，停止反应。 将反应釜降至室温，将反应得到的产物用水洗涤3次，有机物进入油相，经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙烯以及其他副产物，得到3-乙酰氧基丙醛。
[0088] 步骤（2):将上述3-乙酰氧基丙醛15ml、甲苯30ml、0.0 lmol雷尼镍加入100ml 钛材反应釜，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通入氢气直至压力5. OMPa，提 高搅拌速度至600rpm，同时搅拌加热升温至反应温度，控制反应温度为70°C，持续反应 lOOrnin后，停止反应。将反应釜降至室温，经提纯除杂得到3-乙酰氧基丙醇。
[0089] 步骤（3):将上述3-乙酰氧基丙醇18ml、30ml甲醇、0· 02mol甲醇钠（CH30Na)加 入100ml钛材反应爸，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 5MPa，升温至65°C，搅拌恒温4h。
[0090] 将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离，液相采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MASS)分析。
[0091] 经计算1，3-丙二醇的收率为75. 39%，选择性为89. 46%，为了便于说明和比较， 将载体改性条件、催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、1，3-丙二醇的收率和选择性 分别列于表1和表2。
[0092] 【实施例8】
[0093] 氢甲酰化催化剂的制备：将含6. 50gRh、含2. OOgSr和含3. 30gTi的RhCl3 · 3H20、 Sr(0Ae)2 · 0· 5H20和六氟钛酸（H2TiF6)充分混合溶解于纯水中，得到浸渍液400ml，将1. 0L 比表面为168m2/g，孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中，静置 3h于100°C干燥，得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Rh含量为6. 50g/L，Sr含量 2. 00g/L，Ti 含量 3. 30g/L。
[0094] 1，3-丙二醇的合成：
[0095] 步骤（1):将2.50mol甲苯、0.02mol氢甲酰化主催化剂、0.20mol三苯基磷和 1.65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通 入一氧化碳和氢气直至压力4. 5MPa，提高搅拌速度至SOOrpm，同时搅拌加热升温至反应温 度，控制反应温度为l〇4°C，氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1，持续反应4. 5h后，停止反应。 将反应釜降至室温，将反应得到的产物用水洗涤3次，有机物进入油相，经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙烯以及其他副产物，得到3-乙酰氧基丙醛。
[0096] 步骤（2):将上述3-乙酰氧基丙醛15ml、甲苯30ml、0.0 lmol雷尼镍加入100ml 钛材反应釜，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通入氢气直至压力5. OMPa，提 高搅拌速度至600rpm，同时搅拌加热升温至反应温度，控制反应温度为70°C，持续反应 lOOmin后，停止反应。将反应釜降至室温，经提纯除杂得到3-乙酰氧基丙醇。
[0097] 步骤（3):将上述3-乙酰氧基丙醇18ml、30ml甲醇、0· 02mol甲醇钠（CH30Na)加 入100ml钛材反应爸，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 5MPa，升温至65°C，搅拌恒温4h。
[0098] 将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离，液相采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MASS)分析。
[0099] 经计算1，3-丙二醇的收率为75. 54%，选择性为89. 32%，为了便于说明和比较， 将载体改性条件、催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、1，3-丙二醇的收率和选择性 分别列于表1和表2。
[01 00]【实施例9】
[0101] 氢甲酰化催化剂的制备：将含6. 50gRh、含2. OOgSr和含3. 30gZr的RhCl3 · 3H20、 Sr (0Ae)2 · 0. 5H20和2"14充分混合溶解于纯水中，得到浸渍液400ml，将1. 0L比表面为 168m2/g，孔容为0· 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中，静置3h于100°C 干燥，得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Rh含量为6. 50g/L，Sr含量2. 00g/L，Zr含 量 3. 30g/L。
[0102] 1，3-丙二醇的合成：
[0103] 步骤（1):将2.50mol甲苯、0.02mol氢甲酰化主催化剂、0.20mol三苯基磷和 1.65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通 入一氧化碳和氢气直至压力4. 5MPa，提高搅拌速度至SOOrpm，同时搅拌加热升温至反应温 度，控制反应温度为l〇4°C，氢气与一氧化碳的摩尔比为2:1，持续反应4. 5h后，停止反应。 将反应釜降至室温，将反应得到的产物用水洗涤3次，有机物进入油相，经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙烯以及其他副产物，得到3-乙酰氧基丙醛。
[0104] 步骤（2):将上述3-乙酰氧基丙醛15ml、甲苯30ml、0.0 lmol雷尼镍加入100ml 钛材反应釜，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通入氢气直至压力5. OMPa，提 高搅拌速度至600rpm，同时搅拌加热升温至反应温度，控制反应温度为70°C，持续反应 lOOmin后，停止反应。将反应釜降至室温，经提纯除杂得到3-乙酰氧基丙醇。
[0105] 步骤（3):将上述3-乙酰氧基丙醇18ml、30ml甲醇、0. 02mol甲醇钠（CH30Na)加 入100ml钛材反应爸，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 5MPa，升温至65°C，搅拌恒温4h。
[0106] 将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离，液相采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MASS)分析。
[0107] 经计算1，3-丙二醇的收率为75. 50%，选择性为89. 35%，为了便于说明和比较， 将载体改性条件、催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、1，3-丙二醇的收率和选择性 分别列于表1和表2。
[0108] 【实施例10】
[0109] 氢甲酰化催化剂的制备：将含6. 50gRh、含2. OOgSr和含3. 30gZr的RhCl3 · 3H20、 Sr (0Ae) 2 · 0. 5H20和Zr (0Ae) 4充分混合溶解于纯水中，得到浸渍液400ml，将1. 0L比表面为 168m2/g，孔容为0· 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸渍液中，静置3h于100°C 干燥，得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Rh含量为6. 50g/L，Sr含量2. 00g/L，Zr含 量 3. 30g/L。
[0110] 1，3-丙二醇的合成：
[0111] 步骤（1):将2.50mol甲苯、0.02mol氢甲酰化主催化剂、0.20mol三苯基磷和 1. 65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 2MPa，然后通 入一氧化碳和氢气直至压力1. OMPa，提高搅拌速度至SOOrpm，同时搅拌加热升温至反应温 度，控制反应温度为50°C，氢气与一氧化碳的摩尔比为1:10,持续反应1. Oh后，停止反应。 将反应釜降至室温，将反应得到的产物用水洗涤3次，有机物进入油相，经精馏提纯除去溶 剂、醋酸乙烯以及其他副产物，得到3-乙酰氧基丙醛。
[0112] 步骤（2):将上述3-乙酰氧基丙醛15ml、甲苯30ml、0.0 lmol雷尼镍加入100ml 钛材反应釜，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通入氢气直至压力5. OMPa，提 高搅拌速度至600rpm，同时搅拌加热升温至反应温度，控制反应温度为70°C，持续反应 lOOrnin后，停止反应。将反应釜降至室温，经提纯除杂得到3-乙酰氧基丙醇。
[0113] 步骤（3):将上述3-乙酰氧基丙醇18ml、30ml甲醇、0. 02mol甲醇钠（CH30Na)加 入100ml钛材反应爸，先用氩气排出釜内空气后充压至0. 5MPa，升温至65°C，搅拌恒温4h。
[0114] 将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离，液相采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MASS)分析。
[0115] 经计算1，3-丙二醇的收率为71. 04%，选择性为88. 91%，为了便于说明和比较， 将载体改性条件、催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、1，3-丙二醇的收率和选择性 分别列于表1和表2。
[0116] 【实施例11】
[0117] 氢甲酰化催化剂的制备：将含6. 50gRh、含2. OOgSr和含3. 30gTi的RhCl3 · 3H20、 Sr (0Αε)2 · 0. 5H20和11(：14充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中，得到浸渍液 400ml，将1. 0L比表面为168m2/g，孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸渍在上述浸 渍液中，静置3h于100°C干燥，得到所述催化剂。经ICP测定该催化剂的Rh含量为6. 50g/ L，Sr 含量 2. 00g/L，Ti 含量 3. 30g/L。
[0118] 1，3-丙二醇的合成：
[0119] 步骤（1):将2.50mol甲苯、0.02mol氢甲酰化主催化剂、0.20mol三苯基磷和 1.65mol醋酸乙烯加入1L钛材反应釜内，先用氩气排出釜内空气后充压至l.OMPa，然后通 入一氧化碳和氢气直至压力15. OMPa，提高搅拌速度至SO