利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物制药技术领域，具体的说，是利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法。
【背景技术】
[0002]陈皮，中药名。为芸香科植物橘Citrusreticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。用于脘腹胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。
[0003]陈皮主含挥发油、黄酮类、有机胺类及微量元素等成分。其中，黄酮类成分(含量为3.6%?10.0%)主要以橙皮苷(含量为3.4%?8.7%)、新橙皮苷、陈皮素、柚皮苷、柚皮芸香苷为主。
[0004]橙皮苷(Hesperidin)中文别名:橙皮甙；川陈皮素；二氢黄酮甙；柚甙；柚皮苷；陈皮甙;二氢黄酮苷;柑果甙;桔皮甙;橘皮苷;柑果甙。是一种广泛存在于柑橘类水果中的类黄酮物质，橙皮苷为陈皮的主要药效成分，其化学结构为具有双氢黄酮氧苷结构(结构如下式)，呈弱酸性，在水中溶解度很低，提取得到的粗产物为淡黄色粉末。
[0005]橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药〃脉通〃的主要原料之一。在食品工业中可用作天然抗氧化剂。也可用于化妆品行业。橙皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30%-50%，桔络、核、果肉中30%-50%，外果皮10%-20%)，汁液和桔囊中含量较低1%_5%。
[0006]目前已报道的用于橙皮苷提取的方法主要有热回流法、溶剂浸泡法、水提取法和碱提取法。上述方法存在如下缺点:热回流法乙醇用量大、生产成本较高；溶剂浸泡法耗时长、产品中橙皮苷含量低;水提取法能耗大、提取率和橙皮苷含量低;碱提取法需使用强碱提取，且用量大、耗时长，对生产设备腐蚀性强，难以应用于工业化生产。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于设计出利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法，根据橙皮苷的化学性质:能与固相试剂发生化学反应，形成水溶性好的物质，再用水溶解，然后在酸的作用下恢复为原来的结构。即先通过高能机械力作用，使陈皮中的有效成分与固相试剂发生反应，生成易溶于水的化合物，再用酸还原后得到目标产物(橙皮苷)，其具有环境友好，产品提取率及含量高，工艺简单，生产周期短，成本低等优点，是一种具有较好推广应用前景的提取和分离橙皮苷的方法。
[0008]本发明通过下述技术方案实现:利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法，将陈皮与固相碱试剂按质量比1:0.2?1.5混合，所述陈皮为陈皮的粉末，研磨至所得粉末粒度分析结果的Dgo为15?180μηι，然后加水搅拌，离心，取上清液，加入酸调节pH值至2.2?5.8，静置后过滤，取滤并干燥得到橙皮苷;所述的固相碱试剂采用氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、硅酸钠、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾中的任意一种，或两种及以上的混合物。
[0009]进一步的为更好的实现本发明，所述的固相碱试剂采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硅酸钠或碳酸钙中的任意一种，或两种及以上的混合物。
[0010]进一步的为更好的实现本发明，所述酸采用盐酸、硫酸、醋酸或磷酸中的任意一种，或两种及以上的混合物。
[0011]进一步的为更好的实现本发明，所述研磨至所得粉末粒度分析结果的D9Q为30?80
μ??ο
[0012]进一步的为更好的实现本发明，所述研磨后加水搅拌，加水量为陈皮质量的20?150 倍。
[0013]进一步的为更好的实现本发明，所述陈皮与固相碱试剂的质量比为1:1?1.2。
[0014]进一步的为更好的实现本发明，所述加入酸调节pH值为5.2?5.8。
[0015]进一步的为更好的实现本发明，所述利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法包括以下步骤:将陈皮与采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硅酸钠或碳酸钙中任意一种或两种及以上混合制成的固相碱试剂按质量比1:1?1.2混合，研磨至所得粉末粒度分析结果的D9q为30?80μπι，然后加入质量为陈皮质量的20?250倍的水，充分搅拌后离心，取上清液，加入由盐酸、硫酸、醋酸或磷酸中的任意一种或两种及以上混合制成的酸调节PH值至5.2?5.8，静置后过滤，取滤并干燥得到橙皮苷。
[0016]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
本发明在提取过程中无需使用有机溶剂，革除了传统方法中有机溶剂对环境造成的污染，且产品中无有机溶剂残留。
[0017]本发明直接提取分离得到橙皮苷，步骤简单，产品提取率及含量高，生产周期短，成本低。
[0018]本发明在室温条件下，选用弱碱提取，对设备的腐蚀性小，废液主要是中性盐溶液和无机酸，无机酸可回收套用，盐溶液经处理后可排放，对环境影响很小。
[0019]本发明留下的固体废弃物主要是陈皮中一些不溶于水的物质，如脂质、植物色素、蛋白质及脂溶性维生素等，可做饲料和肥料，避免资源浪费。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0021]实施例1:
利用陈皮采用固相碱试剂提取橙皮苷的方法，根据橙皮苷的化学性质:能与固相试剂发生化学反应，形成水溶性好的物质，再用水溶解，然后在酸的作用下恢复为原来的结构。即先通过高能机械力作用，使陈皮中的有效成分与固相试剂发生反应，生成易溶于水的化合物，再用酸还原后得到目标产物(橙皮苷)，采用下述设置方式:将陈皮与固相碱试剂按质量比1:0.2?1.5