一种低粘度水溶性聚酯树脂及其制备方法_2

文档序号:9779624阅读:来源:国知局

[0036] 2、按本发明所述方法制得的产品水溶性好,对环境污染小,使用时清洗方便;且树 脂粘度低、流平性好;再者漆膜硬度高。
[0037] 3、本发明所述的低粘度水溶性聚酯树脂可用于配制无机漆、绝缘浸渍漆、预浸胶、 水溶性涂料等绝缘产品。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但 本发明并不限于以下实施例。
[0039] 以下各实施例及对比例中,每1份均表示lg。
[0040] 实施例1
[0041 ] (I)将己二醇24.4份、三羟甲基丙烷16.6份、间苯二甲酸23.6份、对叔丁基苯甲酸 0.8份、氯化锌0.04份加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中,在 氮气的保护下,缓慢升温到175°C,保温反应2h,继续升温到220°C,保温反应2h,测得反应液 酸值为80mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0042] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入偏酐14.7份、十八烯基琥珀酸酐29.4份,再 降温到185°C下保温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值为65mgK0H/g,停止反应,得到反 应物B;
[0043] (3)将反应物B降温到135°C时,加入乙二醇单丁醚42.8份,混合均匀,得到反应物 C;向反应物C中加入6.0份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之后进 一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0044] 实施例2
[0045] (1)称取1,3_丙二醇13.1份、丙三醇3.5份、三羟甲基乙烷5.1份、六氢苯酐46.8份、 间苯二甲酸15.5份、、对叔丁基苯甲酸0.7份、和氯化锌0.03份,加入到带有加热、搅拌、冷凝 回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到170°C,保温反应lh,继 续升温到230°C,保温反应Ih,测得反应液酸值为95mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0046] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入十八烯基琥珀酸酐25.1份,再到190°C下保 温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值为52mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0047] (3)将反应物B降温到120°C加入乙二醇单丁醚30份、丁醇12份,混合均匀,得到反 应物C;向反应物C中加入6.5份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之 后进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0048] 实施例3
[0049] (1)准确称取1,3-丙二醇12.19份、丙三醇12.19份、新戊二醇10.91份、四氢苯酐 27.79份、间苯二甲酸23.83份、对叔丁基苯甲酸0.76份和氢氧化锂0.04份,加入到带有加 热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到170°C, 保温反应1.5h,继续升温到200°C,保温反应2h,测得反应液酸值为72mgK0H/g,停止反应,得 到反应物A;
[0050] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入十八烯基琥珀酸酐37.72份,再到180°C下保 温反应(氮气保护下)Ih,待反应液酸值为35mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0051 ] (3)将反应物B降温到130°C加入N,N-乙二醇单丁醚42份,混合均匀,得到反应物C; 向反应物C中加入7份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之后 进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0052] 实施例4
[0053] (1)称取一缩二乙二醇24.0份、季戊四醇15.38份、间苯二甲酸20.86份、对叔丁基 苯甲酸0.7份和醋酸锂0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口 烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应1.5h,继续升温到220°C,保温反应 1.5h,测得反应液酸值为65mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0054] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入偏酐30.16份、十二烯基琥珀酸酐25.09份, 再到180°C下保温反应(氮气保护下)1.5h,测得反应液酸值为50mgK0H/g,停止反应,得到反 应物B;
[0055] (3)将反应物B降温到130°C加入N,N_乙二醇单丁醚42份,混合均匀,得到反应物C; 向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之 后进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0056] 实施例5
[0057] (1)称取新戊二醇13.55份、一缩二丙二醇13.7份、赛克22.72份、对苯二甲酸18.0 份、己二酸19.80份、对叔丁基苯甲酸0.64份和氧化二丁基锡0.05份的各组分,加入到带有 加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到170 °C,保温反应2.5h,继续升温到220°C,保温反应1.5h,测得反应液酸值为68mgK0H/g,停止反 应,得到反应物A;
[0058] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入十二烯基琥珀酸酐21.63份,再到170°C下保 温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值为35mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0059] (3)将反应物B降温到130°C加入N,N-乙二醇单丁醚42份,混合均匀,得到反应物C; 向反应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之 后进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0060] 实施例6
[0061 ] (1)称取1,3-丙二醇15.72份、赛克36.14份、对苯二甲酸19.0份、己二酸21.0份、对 叔丁基苯甲酸0.7份和氧化二丁基0.05份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水 装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应1.5h,继续升温到230°C, 保温反应1.5h,测得反应液酸值为82mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0062] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入2-辛基烯基琥珀酸酐18.11份,再到160°C下 保温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值为52mgK0H/g,停止反应,得到反应物B;
[0063] (3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚42份,混合均匀,得到反应物C;向反 应物C中加入7.0份二甲基乙醇胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性聚酯树脂,之后进 一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0064] 实施例7
[0065] (1)准确称取1,3-丙二醇11.64份、丙三醇9.4份、赛克26.75份、邻苯二甲酸21.18 份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水 装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应lh,继续升温到220°C,保 温反应2h,测得反应液酸值为78mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0066] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入偏酐20.08份、2-辛烯基琥珀酸酐20.11份, 再到170°C下保温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值65mgK0H/g,停止反应,得到反应物 B;
[0067] (3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚21份、N,N-乙二醇单丁醚21份,混合 均匀,得到反应物C;向反应物C中加入7.9份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性 聚酯树脂,之后进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0068] 实施例8
[0069] (1)准确称取1,3_丙二醇9.83份、丙三醇8.8份、赛克20.87份、邻苯二甲酸20.66 份、对叔丁基苯甲酸1.0份和氯化锌0.04份,加入到带有加热、搅拌、冷凝回流、温度计、分水 装置的四口烧瓶中,在氮气的保护下,缓慢升温到180°C,保温反应lh,继续升温到220°C,保 温反应2h,测得反应液酸值为72mgK0H/g,停止反应,得到反应物A;
[0070] (2)将反应物A降温到190°C以下,加入偏酐15.67份、十八烯基琥珀酸酐20.89份, 再到170°C下保温反应(氮气保护下)Ih,测得反应液酸值55mgK0H/g,停止反应,得到反应物 B;
[0071] (3)将反应物B降温到130°C加入三甘醇单甲醚21份、N,N-乙二醇单丁醚21份,混合 均匀,得到反应物C;向反应物C中加入7.5份三乙胺,将反应物C的pH值调到8.0,得到水溶性 聚酯树脂,之后进一步用水稀释到固含量为70.0%。
[0072] 实施例9
[0073] (1)准确称取1,3-丙二醇9.63份、丙三醇7.8份、赛克2
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