一种超疏水介质材料的制备方法及其制备的介质材料的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及EWOD(Electrowetting on dielectric，介质上电润湿效应)的数字微流控技术领域，涉及一种应用于介质电润湿数字微流控芯片材料的改性处理方法，具体地，涉及一种超疏水介质材料的制备方法及其制备的介质材料。
【背景技术】
[0002]介质电润湿数字微流控芯片，因其成本较低、快速、高效、集成度较高，作为芯片实验室(lab-on-chip, L0C) —种操作液滴的手段在生物医药领域具有广泛的应用前景。但是，介质电润湿数字微流控芯片所用的传统介质材料、疏水材料限制了该器件在生物检测的实用性。例如一些生物检测需要和人体的直接接触，待检测样品需要的仿生环境，检测之后废弃芯片对环境的影响等等，需要芯片中的材料具有如下特点:较好的机械特性;柔韧性;光学透明性;低毒性甚至无毒性；良好的生物兼容性；以及，生物可降解性。因此，一些生物兼容性材料，如纤维素，改性纤维素，还有一些医用方面的材料逐渐应用于介质电润湿数字微流控芯片中。文献报道，三乙酸纤维素具有低毒性和低燃性，良好的光学性等优势；乳酸-羟基乙酸共聚物具有良好的生物相容性、无毒、良好的成膜性能等优势，因此二者在制药、医用工程等方面具有广泛应用。但是，这两种材料本身的润湿性不符合芯片需要表面呈疏水性甚至超疏水的要求。
[0003]研究表明，含氟官能团能降低材料的表面自由能，使得表面氟化后的材料表面呈现疏水性，而表面粗糙度的改变可以进一步影响表面的疏水性，甚至使其表面呈超疏水特性。
[0004]目前，主要用CF4气体对材料表面进行处理，但是没有考虑到其对表面粗糙度的影响，从而限制了材料应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种应用于介质电润湿数字微流控芯片材料的处理方法，利用三乙酸纤维素与乳酸-羟基乙酸共聚物混合后良好的成膜特性，四氟化碳气体处理混合物表面后引入氟元素后表面改性，三氟甲烷气体处理后表面粗糙度降低，从而得到表面呈超疏水状态，能满足介质电润湿数字微流控芯片的材料要求，工艺过程易控的同时对材料表面的性能进行了改善。
[0006]为了达到上述目的，本发明提供了一种超疏水介质材料的制备方法，该方法包含如下步骤:
步骤I，采用四氟化碳反应气源处理电介质材料:功率100W?50W，气体流量30sccm?I Osccm;处理后，表面实现氟化，但是表面粗糙度提高，表面厚度减小；
步骤2，采用三氟甲烷反应气源处理步骤I处理后的电介质材料:功率为50-75W，气体流量为10-30SCCm，在保持表面氟化率的同时减小表面的粗糙度。
[0007]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，所述的电介质材料是由三乙酸纤维素与乳酸-羟基乙酸共聚物混合制成。其中，乳酸-羟基乙酸共聚物材料的混入避免单纯的三乙酸纤维素旋涂后表面呈多孔状态的问题。
[0008]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，所述的电介质材料的制备方法为:将三乙酸纤维素溶液与乳酸-羟基乙酸共聚物溶液以体积比2.5-4:1混合，混合后的溶液涂敷在衬底表面成膜即为电介质材料;其中，三乙酸纤维素溶液中，三乙酸纤维素与其溶剂的质量比为0.75-1.25%;乳酸-羟基乙酸共聚物溶液中，乳酸-羟基乙酸共聚物与其溶剂的质量比为5-10%。
[0009]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，所述三乙酸纤维素溶液中，溶剂为二氯甲烷，三乙酸纤维素与二氯甲烷的质量比为1.2%;所述乳酸-羟基乙酸共聚物溶液中，溶剂为二甲基甲酰胺，乳酸-羟基乙酸共聚物与二甲基甲酰胺的质量比为10%;且，三乙酸纤维素溶液与乳酸-羟基乙酸共聚物溶液的体积比为4:1。
[0010]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，步骤I中，四氟化碳反应气源处理方式为逐渐减小功率和反应气量，处理时间为13min30s~17min30s。
[0011]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，步骤I中，四氟化碳反应气源处理时，逐渐减小功率和反应气量是指:首先，功率为100W，流量为30sCCm，刻蚀速率为74.76nm/min;然后，功率为50W，流量为30sccm，刻蚀速率为69.58nm/min ;最后，功率为50W，流量为1sccm，刻蚀速率为41.61nm/min。其中，每个阶段所耗费的时间是经验数值，综合刻蚀速率与表面粗糙度，配合自己的实验需要确定，而刻蚀速率由功率、流量决定。上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，所述的衬底选择ITO玻璃或硅片。
[0012]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，步骤2中，三氟甲烷反应气源处理过程中，保持功率和反应气量不变，处理时间为5min?lOmin。
[0013]上述的超疏水介质材料的制备方法，其中，步骤2中，三氟甲烷反应气源处理过程中，功率为50W，气体流量为20sccm。
[0014]本发明还提供了一种采用上述的方法制备的超疏水介质材料，该超疏水介质材料与水的接触角范围为140°?165°，该超疏水介质材料由三乙酸纤维素与乳酸-羟基乙酸共聚物复合，并经四氟化碳、三氟甲烷两种反应气源刻蚀处理而成。
[0015]本发明提供的超疏水介质材料的制备方法及其制备的介质材料具有以下优点:
(I)本发明制备的介质材料将两种生物可兼容材料复合，改善了单一材料(三乙酸纤维素)表面呈多孔结构的缺陷。
[0016](2)本发明的制备方法逐渐改变四氟化碳反应气源的功率和流量，从而避免了表面粗糙度改变过大和刻蚀速率过快的问题，降低了后续减小表面粗糙度的工艺复杂度。
[0017](3)本发明的制备方法还引入了三氟甲烷气体以减小表面粗糙度，并有效保证前一步氟元素的引入量不被减少。
【附图说明】
[0018]图1是本发明的一种超疏水介质材料的制备方法的示意图。
[0019]图2是本发明一种超疏水介质材料与单一三乙酸纤维素材料的扫描电镜照片比较，其中，a代表单一三乙酸纤维素的扫描电镜图，其显示了表面微孔结构，b代表本发明的混合材料的扫描电镜图，其显不出表面较为致密的结构。
[0020]图3是根据本发明的原始混合材料(e)和经两种气体在不同条件下依次处理后(a)-(d)的原子力显微镜照片，其中(a)为四氟化碳气源功率为100W气体流量为30sCCm处理，(b)为四氟化碳气源功率为50W气体流量为30SCCm处理，(c)为四氟化碳气源功率为50W气体流量为1sccm处理，(d)为三氟甲烷气源功率为50W气体流量为20sccm处理，(e)为未经处理的混合材料表面粗糙度。
[0021]图4是根据本发明的原始混合材料和最终处理后的表面去离子水的接触角，其中(a)为原始，(b)为最终处理后。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步地说明。
[0023]实施例1
如图1所示，本发明提供的一种应用于介质电润湿数字微流控芯片超疏水介质材料的处理方法，该方法为:将三乙酸纤维素溶于二氯甲烷中，二