一种杜仲籽油提取精炼工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：(1)用超临界CO2萃取方法萃取获得杜仲籽毛油；(2)杜仲籽毛油精炼。杜仲毛油采用二氧化碳超临界提取，通过引入不同浓度的夹带剂乙醇水溶液以及对杜仲籽粉进行前处理大大提高杜仲籽中桃叶珊瑚苷的提取率。精炼过程简单易操作，脱酸脱臭过程利用物理精炼塔防止杜仲籽油中有效成分桃叶珊瑚苷的损失，并且通过采用纳米级滤袋膜纯化杜仲籽油，最终得到的杜仲籽精炼油中亚麻酸含量高达61.71％，并且富含具有护肝功能的桃叶珊瑚苷。
【专利说明】
一种杜仲籽油提取精炼工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及食用油开发利用领域。更具体地，涉及一种杜仲籽油提取精炼工艺。
【背景技术】
[0002] 杜仲是我国特有的名贵经济树种，杜仲籽为杜仲翅果的干燥种仁，杜仲翅果含油 率在10wt %左右，杜仲种仁含油30wt %左右，我国现有杜仲种植面积33万公顷，占世界杜仲 种植总面积的95%以上，杜仲籽资源非常丰富。
[0003] 杜仲籽油富含多不饱和脂肪酸，其中亚油酸占12%左右，α-亚麻酸占60%以上， 亚麻酸和亚油酸是人体必需脂肪酸，另外它还含有少量的具有补肝作用的桃叶珊瑚苷成 分，这些都是其它油脂所不能比拟的。亚麻酸是构成细胞膜和生物酶的基础物质，对人体 健康起决定性作用，亚麻酸是人体健康必需却又普遍缺乏，急需补充的一种必需营养素。 α-亚麻酸在体内可转化为DHA、DPA、EPA等多烯不饱和脂肪酸，大量研究证实ΕΡΑ有降低血脂 和血小板凝固的作用、降血压、减少血栓的形成，因而能预防脑血栓和心肌梗塞等疾病;DHA 有促进神经系统发育，提高学子记忆功能和视网膜反射能力，预防老年痴呆症和癌症，抗过 敏症等作用。只有摄入足量的α-亚麻酸，才能保证以上生理功能的正常进行。故对中老年 保健作用和促进少儿发育、提高学习记忆功能尤其显著。此外，DHA也是大脑、视网膜等神经 系统磷脂的主要成分，是婴幼儿发育所不可缺少的，对胎儿的神经系统、大脑和视网膜的发 育起着重要的作用。孕妇在怀孕期间和婴儿出生后要补充α-亚麻酸以保证婴儿大脑的正 常发育。
[0004] 世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FA0)于1993年联合发表声明，鉴于α-亚麻 酸的重要性和人类普遍缺乏的现状，决定在世界范围内专项推广α-亚麻酸。世界卫生组织 (WHO)、中华人民共和国卫生部、中国营养学会等于2000年一致认定α-亚麻酸是欧米伽3系 中唯一的必须脂肪酸。世界许多国家如美国、英国、法国、德国、日本等国都立法规定，在指 定的食品中必须添加 α-亚麻酸及代谢物，方可销售。中国人群膳食普遍缺乏α-亚麻酸，日摄 入量不足世界卫生组织的推荐量每人每日1.25克的一半。此外，杜仲翅果中桃叶珊瑚苷的 含量高达8-11%，桃叶珊瑚苷是一种重要的生物活性物质，它能促进干细胞再生，明显抑制 乙型肝炎病毒DNA，具有清湿热、利小便、镇痛、降压、保肝护肝、抗肿瘤等作用。
【发明内容】
[0005] 本发明的一个目的在于提供一种能够使得杜仲籽油中富含桃叶珊瑚苷和α_亚麻 酸的杜仲籽油提取精炼工艺。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
[0007] -种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：（1)用超临界⑶2萃取方法萃取获得 杜仲籽毛油；（2)杜仲籽毛油精炼。
[0008] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤（1)中：将杜仲籽烘干并粉碎过40目筛得杜仲 籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为25~35MPa，萃取温度为45~50°C，萃取时间为 1.5~2.5h，分离压力为6~7MPa，分离温度为45~50°C，得到杜仲籽毛油。
[0009] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤（1)中：在萃取过程中采用乙醇或乙醇体积浓 度为30~80 %的水溶液为夹带剂，夹带剂流速为l-3mL/min;当采用乙醇水溶液为夹带剂 时，首先将乙醇体积浓度为30%的水溶液通入萃取釜中，然后依次逐渐将乙醇体积浓度为 40%、50%、60%、70 %和80%的乙醇水溶液加入到萃取釜中，乙醇体积浓度为30 %的水溶 液、乙醇体积浓度为40 %的水溶液、乙醇体积浓度为50 %的水溶液、乙醇体积浓度为60 %的 水溶液、乙醇体积浓度为70 %的水溶液和乙醇体积浓度为80 %的水溶液六种乙醇水溶液通 入萃取釜的时间之比为:2:3:1:1:1:2。
[0010] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，步骤(2)包括如下具体步骤：
[0011] (2-1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至60~70°C，加入重量为杜仲籽毛油重的 0.05-0.25wt%〇、浓度为80-90wt % 的磷酸，反应 45 ~55min;
[0012] (2-2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱溶液，一边倒 入碱液一边勾速搅拌，搅拌速度为40~50转/min，反应10~15min，沉降4~6h;
[0013] (2-3)取上清液，加入NaCl质量分数为0 · 5-1 · 5wt %的NaCl溶液，NaCl溶液加入量 为杜仲籽毛油重5_15wt%，匀速搅拌，转速40~50转/min，沉降2h;
[0014] (2-4)取上清液，在真空度为0.06~0.095Mpa、温度为90~110°C的条件下干燥；
[0015] (2-5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.06~0.095Mpa、温度为90~110°C，往脱色 罐中加入杜仲籽毛油重2~4wt %的食用级活性白土，反应45~55min;
[0016] (2-6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止；
[0017] (2-7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为100~240 °C，反应3~ 5h;
[0018] (2-8)自然降温至100~170°C，通水加速降温至室温；
[0019] (2-9)通过布袋式过滤器进行过抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精 炼油。
[0020] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤(2-2)中：碱液为NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲 籽毛油的比例为3:1~5: lmL/g;碱化温度为70~80°C。
[0021] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤(2-2)中：总耗碱量按以下步骤计算：
[0022] a.理论加碱量N: N=7.13 X 10_4 X AV X Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油 的酸值、单位为mgNaOH/g;
[0023] b.磷酸耗碱量NP:由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗 碱量;NP = 1.22 X W，W为H3P〇4添加量、单位为Kg/h，这里磷酸的量为纯磷酸量；
[0024] c ·超碱量NC:超量碱为油量的0 · 25~0 · 5wt %，NC = Q X 25-50 %，Q为油流量、单位 为Kg/h;
[0025] d.实际烧碱量NS:由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量 进行折算:实际烧碱量NS = (N+NP+NC) /市售碱的NaOH百分含量。
[0026] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤(2-7)中：脱臭塔是采用物理精炼塔和脂肪酸 补集器组合使用进行物理脱酸脱臭。
[0027] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤(2-9)中：布袋式过滤器中滤袋膜的材料为聚 苯硫醚纤维、聚酰亚胺、芳纶纤维或聚四氟乙烯纤维中的一种。
[0028] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤(2-9)中：布袋式过滤器中滤袋膜的孔径尺寸 为0·2~0·9nm。
[0029] 上述杜仲籽油提取精炼工艺，在步骤（1)中：先将杜仲籽粉浸泡在温度为50-60 °C、 聚乙烯醇质量分数为2-4wt%的聚乙烯醇溶液中0.5-1小时，杜仲籽粉浸泡的同时进行超声 处理，超声的频率为35KHz，超声功率为260~400W，过滤并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇为聚 乙烯醇1788或聚乙烯醇1799;聚乙烯醇溶液的制备方法如下：将聚乙烯醇浸泡于乙醇质量 分数为70_85wt %的乙醇溶液中12-24小时，过滤烘干，然后将得到的聚乙烯醇加入到50-60 °C的水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。
[0030] 本发明的有益效果如下：
[0031] 杜仲毛油采用二氧化碳超临界提取，通过引入不同浓度的夹带剂乙醇水溶液大大 提高杜仲籽中桃叶珊瑚苷的提取率。精炼过程简单易操作，脱酸脱臭过程利用物理精炼塔 防止杜仲籽油中有效成分桃叶珊瑚苷的损失，并且通过采用纳米级滤袋膜纯化杜仲籽油， 最终得到的的杜仲籽精炼油中亚麻酸含量高达61.71%，并且富含具有护肝功能的桃叶珊 瑚苷。
【附图说明】
[0032]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0033] 图1为杜仲籽油提取精炼工艺流程图。
【具体实施方式】
[0034] 为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说 明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体 描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0035] 实施例1
[0036] -种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：
[0037] (1)用超临界C02萃取方法萃取获得杜仲籽毛油。
[0038]将杜仲籽烘干并粉碎过40目筛得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力 为25MPa，萃取温度为45 °C，萃取时间为1.5h，分离压力为6MPa，分离温度为45 °C，得到杜仲 籽毛油。
[0039] (2)杜仲籽毛油精炼。
[0040] (2-1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至60°C，加入重量为杜仲籽毛油重的 0.05wt%〇、浓度为80wt %的磷酸，反应45min。
[0041 ] (2-2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱溶液，一边倒 入碱液一边勾速搅拌，搅拌速度为40转/min，反应lOmin，沉降4h。
[0042] 碱液为NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲籽毛油的比例为3: lmL/g;碱化温度为70°C。总 耗碱量按以下步骤计算：
[0043] a.理论加碱量N: N=7.13 X 10_4 X AV X Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油 的酸值、单位为mgNaOH/g。
[0044] b.磷酸耗碱量NP:由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗 碱量;NP = 1.22 X W，W为H3P〇4添加量、单位为Kg/h，这里磷酸的量为纯磷酸量。
[0045] c.超碱量NC:超量碱为油量的0.5wt %，NC = Q X 50 %，Q为油流量、单位为Kg/h。
[0046] d.实际烧碱量NS:由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量 进行折算:实际烧碱量NS = (N+NP+NC) /市售碱的NaOH百分含量。
[0047] (2-3)取上清液，加入NaCl质量分数为0.5wt%的NaCl溶液，NaCl溶液加入量为杜 仲籽毛油重5wt%，勾速搅拌，转速40转/min，沉降2h。
[0048] (2-4)取上清液，在真空度为0.06Mpa、温度为90 °C的条件下干燥。
[0049] (2-5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.06Mpa、温度为90°C，往脱色罐中加入杜仲 籽毛油重2wt%的食用级活性白土，反应45min。
[0050] (2-6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止。
[00511 (2-7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为110 °C，反应3h;脱臭塔 是采用物理精炼塔和脂肪酸补集器组合使用进行物理脱酸脱臭。
[0052] (2-8)自然降温至100°C，通水加速降温至室温。
[0053] (2-9)通过布袋式过滤器进行过抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精 炼油;布袋式过滤器中滤袋膜的材料为聚苯硫醚纤维;布袋式过滤器中滤袋膜的孔径尺寸 为0·2nm。
[0054] 实施例2
[0055] -种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：
[0056] (1)用超临界C02萃取方法萃取获得杜仲籽毛油。
[0057]将杜仲籽烘干并粉碎过40目筛得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力 为35MPa，萃取温度为50°C，萃取时间为2.5h，分离压力为7MPa，分离温度为50°C，得到杜仲 籽毛油。
[0058] 在萃取过程中采用乙醇为夹带剂，夹带剂流速为3mL/min。
[0059] (2)杜仲籽毛油精炼。
[0060] (2-1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至70°C，加入重量为杜仲籽毛油重的 0.25wt%〇、浓度为90wt %的磷酸，反应55min。
[0061] (2-2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱溶液，一边倒 入碱液一边勾速搅拌，搅拌速度为50转/min，反应15min，沉降6h。
[0062] 碱液为NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲籽毛油的比例为5: lmL/g;碱化温度为80°C。总 耗碱量按以下步骤计算：
[0063] a.理论加碱量N: N=7.13 X 10_4 X AV X Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油 的酸值、单位为mgNaOH/g;
[0064] b.磷酸耗碱量NP:由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗 碱量;NP = 1.22 X W，W为H3P〇4添加量、单位为Kg/h，这里磷酸的量为纯磷酸量；
[0065] c.超碱量NC:超量碱为油量的0.25wt%，NC = QX25%，Q为油流量、单位为Kg/h;
[0066] d.实际烧碱量NS:由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量 进行折算:实际烧碱量NS = (N+NP+NC) /市售碱的NaOH百分含量。
[0067] (2-3)取上清液，加入NaCl质量分数为1.5wt%的NaCl溶液，NaCl溶液加入量为杜 仲籽毛油重15wt%，匀速搅拌，转速50转/min，沉降2h。
[0068] (2-4)取上清液，在真空度为0.095Mpa、温度为110°C的条件下干燥。
[0069] (2-5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.095Mpa、温度为110 °C，往脱色罐中加入杜 仲籽毛油重4wt%的食用级活性白土，反应55min。
[0070] (2-6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止。
[0071] (2-7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为120 °C，反应5h;脱臭塔 是采用物理精炼塔和脂肪酸补集器组合使用进行物理脱酸脱臭。
[0072] (2-8)自然降温至100°C，通水加速降温至室温。
[0073] (2-9)通过布袋式过滤器进行过抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精 炼油;布袋式过滤器中滤袋膜的材料为聚四氟乙烯纤维;布袋式过滤器中滤袋膜的孔径尺 寸为0 · 9nm。
[0074] 实施例3
[0075] 一种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：
[0076] (1)用超临界C02萃取方法萃取获得杜仲籽毛油。
[0077]将杜仲籽烘干并粉碎过40目筛得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力 为30MPa，萃取温度为48°C，萃取时间为2h，分离压力为6.5MPa，分离温度为50°C，得到杜仲 籽毛油。
[0078] 在萃取过程中采用乙醇体积浓度为30~80%的水溶液为夹带剂，夹带剂流速为 2mL/min;首先将乙醇体积浓度为30 %的水溶液通入萃取爸中，然后依次逐渐分别将乙醇体 积浓度为40 %、50 %、60 %、70 %和80 %的乙醇水溶液加入到萃取釜中，乙醇体积浓度为 30 %的水溶液、乙醇体积浓度为40 %的水溶液、乙醇体积浓度为50 %的水溶液、乙醇体积浓 度为60 %的水溶液、乙醇体积浓度为70 %的水溶液和乙醇体积浓度为80 %的水溶液六种乙 醇水溶液通入萃取釜的时间之比为:2:3:1:1:1:2; 即：总萃取时间为2h的情况下，乙醇体积 浓度为30 %的水溶液、乙醇体积浓度为40 %的水溶液、乙醇体积浓度为50 %的水溶液、乙醇 体积浓度为60 %的水溶液、乙醇体积浓度为70 %的水溶液和乙醇体积浓度为80 %的水溶液 六种乙醇水溶液依次分别通入萃取爸中的时间长度为:24min、36min、12min、12min、12min、 24min〇
[0079] (2)杜仲籽毛油精炼。
[0080] (2-1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至65°C，加入重量为杜仲籽毛油重的 0.2wt%〇、浓度为85wt %的磷酸，反应50min。
[0081] (2-2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱溶液，一边倒 入碱液一边勾速搅拌，搅拌速度为50转/min，反应15min，沉降5h。
[0082] 碱液为NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲籽毛油的比例为4: lmL/g;碱化温度为75°C。总 耗碱量按以下步骤计算：
[0083] a.理论加碱量N: N=7.13 X 10_4 X AV X Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油 的酸值、单位为mgNaOH/g;
[0084] b.磷酸耗碱量NP:由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗 碱量;NP = 1.22 X W，W为H3P〇4添加量、单位为Kg/h，这里磷酸的量为纯磷酸量；
[0085] c.超碱量NC:超量碱为油量的0.4wt%，NC = QX40%，Q为油流量、单位为Kg/h;
[0086] d.实际烧碱量NS:由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量 进行折算:实际烧碱量NS = (N+NP+NC) /市售碱的NaOH百分含量。
[0087] (2-3)取上清液，加入NaCl质量分数为lwt%的NaCl溶液，NaCl溶液加入量为杜仲 籽毛油重l〇wt%，勾速搅拌，转速50转/min，沉降2h。
[0088] (2-4)取上清液，在真空度为0.08Mpa、温度为90 °C的条件下干燥。
[0089] (2-5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.07Mpa、温度为90 °C，往脱色罐中加入杜仲 籽毛油重3wt%的食用级活性白土，反应50min。
[0090] (2-6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止。
[0091] (2-7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为120 °C，反应3~5h;脱 臭塔是采用物理精炼塔和脂肪酸补集器组合使用进行物理脱酸脱臭。
[0092] (2-8)自然降温至100°C，通水加速降温至室温。
[0093] (2-9)通过布袋式过滤器进行过抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精 炼油;布袋式过滤器中滤袋膜的材料为聚四氟乙烯纤维;布袋式过滤器中滤袋膜的孔径尺 寸为0 · 2nm。
[0094] 实施例4
[0095] 本实施例与实施例1的区别在于:在步骤（1)中"把杜仲籽粉放入萃取釜中"之前， 先将杜仲籽粉浸泡在温度为60°C、聚乙烯醇质量分数为4wt %的聚乙烯醇溶液中0.5小时， 杜仲籽粉浸泡的同时进行超声处理，超声的频率为35KHz，超声功率为350W，过滤并干燥得 杜仲籽粉，本实施例的聚乙烯醇为聚乙烯醇1788;聚乙烯醇溶液的制备方法如下:将聚乙烯 醇浸泡于乙醇质量分数为70wt%的乙醇溶液中24小时，过滤烘干，然后将得到的聚乙烯醇 加入到60 °C的水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。
[0096] 实施例5
[0097] 本实施例与实施例2的区别在于:在步骤（1)中"把杜仲籽粉放入萃取釜中"之前， 先将杜仲籽粉浸泡在温度为50°C、聚乙烯醇质量分数为2wt %的聚乙烯醇溶液中1小时，杜 仲籽粉浸泡的同时进行超声处理，超声的频率为35KHz，超声功率为350W，过滤并干燥得杜 仲籽粉，聚乙烯醇为聚乙烯醇1799;聚乙烯醇溶液的制备方法如下:将聚乙烯醇浸泡于乙醇 质量分数为85wt %的乙醇溶液中16小时，过滤烘干，然后将得到的聚乙烯醇加入到60°C的 水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。
[0098] 实施例6
[0099] 本实施例与实施例3的区别在于:在步骤（1)中"把杜仲籽粉放入萃取釜中"之前， 先将杜仲籽粉浸泡在温度为55°C、聚乙烯醇质量分数为3wt %的聚乙烯醇溶液中1小时，杜 仲籽粉浸泡的同时进行超声处理，超声的频率为35KHz，超声功率为350W，过滤并干燥得杜 仲籽粉，聚乙烯醇为聚乙烯醇1788;聚乙烯醇溶液的制备方法如下:将聚乙烯醇浸泡于乙醇 质量分数为80wt %的乙醇溶液中12小时，过滤烘干，然后将得到的聚乙烯醇加入到55 °C的 水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。
[0100]实施例1-6得到的杜仲籽精炼油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的含量 以及桃叶珊瑚苷损耗率如表1所示;实施例1-6得到的杜仲籽精炼油理化性质如表2所示。 [0101 ]桃叶珊瑚苷损耗率=(杜仲籽中桃叶珊瑚苷的质量一杜仲籽精炼油中桃叶珊瑚苷 的质量)/杜仲籽中桃叶珊瑚苷的质量*100%，杜仲籽中桃叶珊瑚苷含量(mg/100g)以及杜 仲籽精炼油中桃叶珊瑚苷含量(mg/100g)均采用现有技术中已知的检测方法。
[0102] 表1实施例1-6得到的杜仲籽精炼油脂肪酸组成及含量
[0103]
[0104] 注:杜仲籽毛油在空气中的保质期不超过三个月。
[0105] 表2实施例1-6得到的杜仲籽精炼油理化性质
[0108] *为对应实施例提取的毛油与精炼油
[0109] 显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对 本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发 明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1. 一种杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：（I)用超临界CO2萃取方法 萃取获得杜仲籽毛油；（2)杜仲籽毛油精炼。2. 根据权利要求1所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤（1)中：将杜仲籽 烘干并粉碎过40目筛得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为25~35MPa，萃取 温度为45~50°C，萃取时间为1.5~2.5h，分离压力为6~7MPa，分离温度为45~50°C，得到 杜仲籽毛油。3. 根据权利要求2所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤（1)中：在萃取过 程中采用乙醇或乙醇体积浓度为30~80%的水溶液为夹带剂，夹带剂流速为l-3mL/min;当 采用乙醇水溶液为夹带剂时，首先将乙醇体积浓度为30 %的水溶液通入萃取釜中，然后依 次逐渐将乙醇体积浓度为40%、50%、60%、70%和80 %的乙醇水溶液加入到萃取釜中，乙 醇体积浓度为30 %的水溶液、乙醇体积浓度为40 %的水溶液、乙醇体积浓度为50 %的水溶 液、乙醇体积浓度为60 %的水溶液、乙醇体积浓度为70 %的水溶液和乙醇体积浓度为80 % 的水溶液六种乙醇水溶液通入萃取爸的时间之比为:2:3:1:1:1:2。4. 根据权利要求1所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，步骤(2)包括如下具体 步骤： (2-1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至60~70°C，加入重量为杜仲籽毛油重的 0.05-0.25wt%〇、浓度为80-90wt % 的磷酸，反应 45 ~55min; (2-2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱液，一边倒入碱液 一边勾速搅拌，搅拌速度为40~50转/min，反应10~15min，沉降4~6h; (2-3)取上清液，加入NaCl质量分数为0.5-1.5wt%的NaCl溶液，NaCl溶液加入量为杜 仲籽毛油重5-15wt%，匀速搅拌，转速40~50转/min，沉降2h; (2-4)取上清液，在真空度为0.06~0.095Mpa、温度为90~110°C的条件下干燥； (2-5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.06~0.095Mpa、温度为90~110°C，往脱色罐中 加入杜仲籽毛油重2~4wt %的食用级活性白土，反应45~55min; (2-6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止； (2-7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为100~240°C，反应3~5h; (2-8)自然降温至100~170°C，通水加速降温至室温； (2-9)通过布袋式过滤器进行抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精炼油。5. 根据权利要求4所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤(2-2)中：碱液为 NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲籽毛油的比例为3:1~5: lmL/g;碱化温度为70~80°C。6. 根据权利要求4所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤(2-2)中：总耗碱 量按以下步骤计算： a. 理论加碱量N: N= 7.13 X 10_4 X AV X Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油的酸 值、单位为mgNaOH/g; b. 磷酸耗碱量NP:由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗碱量； 即=1.22\1，1为出?〇4添加量、单位为取/11，这里磷酸的量为纯磷酸量 ； c. 超碱量NC:超量碱为油量的0.25~0.5wt%，NC = QX25-50%，Q为油流量、单位为Kg/ h； d. 实际烧碱量NS:由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量进行 折算:实际烧碱量NS = (N+NP+NC)/市售碱的NaOH百分含量。7. 根据权利要求4所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤(2-7)中：脱臭塔 是采用物理精炼塔和脂肪酸补集器组合使用进行物理脱酸脱臭。8. 根据权利要求4所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤(2-9)中：布袋式 过滤器中滤袋膜的材料为聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺、芳纶纤维或聚四氟乙烯纤维中的一种。9. 根据权利要求8所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤(2-9)中：布袋式 过滤器中滤袋膜的孔径尺寸为0 · 2~0 · 9nm〇10. 根据权利要求1-9任一所述的杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，在步骤（1)中： 先将杜仲籽粉浸泡在温度为50-60°C、聚乙烯醇质量分数为2-4wt%的聚乙烯醇溶液中0.5-1小时，杜仲籽粉浸泡的同时进行超声处理，超声的频率为35KHz，超声功率为260~400W，过 滤并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇为聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799;聚乙烯醇溶液的制备方 法如下:将聚乙烯醇浸泡于乙醇质量分数为70-85wt%的乙醇溶液中12-24小时，过滤烘干， 然后将得到的聚乙烯醇加入到50-60°C的水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。
【文档编号】C11B3/06GK105950287SQ201610519779
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月1日
【发明人】乌云塔娜, 朱绪春, 杜红岩, 李铁柱, 杜兰英, 朱高浦, 赵罕
【申请人】国家林业局泡桐研究开发中心