松香醇的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香醇的生产方法，其方法主要包括以下步骤：将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机；通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.25兆帕～0.45兆帕，调节反应温度至130℃～140℃，反应40分钟～60分钟；过滤，除去分子筛催化剂；本发明反应时间短、所用催化剂制备方法简单，绿色环保。
【专利说明】
松香醇的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及松香加工技术领域，尤其是一种松香醇的生产方法。【背景技术】
[0002]松香醇是一种调香香精，是由a、0、y三种同分异构体组成的混合物，可由松节油分馏产品得到，可发生加成、氧化等反应。工业用松香醇为白色、黏稠状液体，酸值低，羟值高8。因为松香醇饱和度高，较之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。松香醇主要用作多种树脂的增塑剂和改性剂，如用于乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯基树脂和硝基纤维素制得的清漆中作为增塑剂;它与各种膜物质在一起，可使其性质得到改善，如与水溶性成膜物质一起时，可组成良好的压敏和热敏胶黏带的黏合剂;而与乙基纤维素、乙烯基聚合物一起时可组成热熔性涂料等。
[0003]传统的松香醇生产工艺是以松香或松香酸酯为原料，以铬酸盐为催化剂，在压力约为20MPa、温度为300°C、充入氢气的条件下进行氢解还原反应。其生产条件对设备要求极高、反应时间较长，且催化剂制备过程中，有大量的六价铬离子流入母液，造成严重的环境污染，因此，需要研究一种反应时间短、对设备要求低，且不污染环境的生产松香醇的方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种松香醇的生产方法，这种生产方法可以解决反应时间短以及对设备研究高的问题。
[0005]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:这种松香醇的生产方法为:A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机；B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；C、开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.25兆帕?0.45兆帕，调节反应温度至130 °C?140 °C，反应40分钟?60分钟；D、过滤，除去分子筛催化剂；上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的 0.02%?0.08%。
[0006]进一步的，分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1?5:0.3?1:10?15的质量比，将娃酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹， 微波30分钟?60分钟。
[0007]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:1、本发明使用分子筛催化剂制备松香醇，该催化剂制备方法简单，产生的废物少，对环境无污染，后处理方便，可重复使用，所得产品纯度达到98%以上，是经济实用的绿色环保技术。
[0008]2、本发明采用空化机作为生产松香醇的反应釜，反应过程中产生的高温高压使得高分子分解、化学键断裂和产生自由基等，从而较大程度的促进反应的发生，使得反应在较短时间内即可完成。【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步详述:实施例1本实施例松香醇的生产方法为:A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02 %;B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；C、开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.35兆帕，调节反应温度至140 。(:，反应40分钟；D、过滤，除去分子筛催化剂；本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:5:0.5:15的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为500赫兹，微波60分钟。
[0010]实施例2本实施例松香醇的生产方法为:A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.05 %;B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；C、开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.25兆帕，调节反应温度至135 °C，反应50分钟；D、过滤，除去分子筛催化剂；本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:3:1:12的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为600赫兹，微波45分钟。
[0011]实施例3本实施例松香醇的生产方法为:A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.08 %;B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；C、开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.45兆帕，调节反应温度至130 °C，反应60分钟；D、过滤，除去分子筛催化剂；本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1: 〇.3:10的质量比，将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入微波炉中，设置微波频率为750赫兹，微波30分钟。
【主权项】
1.一种松香醇的生产方法，其特征在于包括以下步骤:A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机；B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来；C、开启空化机，通入氢气，设置空化机工作时的压力为0.25兆帕?0.45兆帕，调节反应 温度至130 °C?140 °C，反应40分钟?60分钟；D、过滤，除去分子筛催化剂；分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的〇.02 %?0.08%。2.根据权利要求1所述的松香醇的生产方法，其特征在于所述分子筛催化剂的制备方 法为:按照1:1?5:0.3?1:10?15的质量比，将娃酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合，转入 微波炉中，设置微波频率为500赫兹?750赫兹，微波30分钟?60分钟。
【文档编号】C07C33/14GK106045812SQ201610469892
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】黄桂彬, 蒋茵荣
【申请人】广西众昌树脂有限公司