一种无色松香改性树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种松香改性树脂的制备方法，更具体的说，涉及一种无色松香改性树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]松香是我国丰富的可再生资源，年产量达60余万吨，居世界第一位。松香以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。松香按其来源分为脂松香、木松香、浮油松香3种。脂松香也称放松香，颜色浅，酸值大，软化点高；木松香又称浸提松香，质量不如脂松香，颜色深，酸值小，且易从某些溶剂中结晶；浮油松香又称妥尔油松香。松香为二种透明、脆性的固体天然树脂，是比较复杂的混合物，由树脂酸(枞酸、海松酸)、少量脂肪酸、松脂酸酐和中性物等组成。松香的主要成分为树脂酸，占90%左右，分子式为C19H29COOH,分子量302.46。树脂酸是最有代表性的松香酸，属不饱和酸，含有共轭双键，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。松香外观为淡黄色至淡棕色，有玻璃状光泽，带松节油气味，密度
1.060-1.085g/cm3，熔点 110_135°C，软化点(环球法)72_76°C，沸点约 300°C (0.67kPa)，折射率1.5453，闪点(开环)2160C，燃点约480_500°C，在空气中易氧化，色泽变深。
[0003]松香是由一系列树脂酸组成的，具有独特的化学结构和多个手性中心，结构中的羧基和菲环骨架可以进行一系列的化学改性，是一种天然的手性源材料。松香经过化学改性可以得到一系列深加工产品，广泛应用于日常生活中的各个领域，在国民经济发展中起到举足轻重的作用。这些深加工产品的价值比原料松香提到2-10倍，甚至数十倍，目前我国主要以出口脂松香创汇。我国是脂松香出口量最大的国家，占世界贸易量的60%左右，许多发达国家从我国进口原料松香，经过一系列深加工后产品又返销回中国，对我国的资源保护和经济发展十分不利。我国对松香深加工利用率为35%，相比之下，欧美等发达国家对松香的深加工利用率接近100 %，存在着很大的差距。因此，开展松香改性研宄，开发出符合我国市场需求的深加工松香产品不仅对国家和地方经济的发展，而且对我国林业资源的合理开发和利用以及目前工业节能降耗都有十分重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的针对现有的无色松香改性树脂仍然具有浅色，提供一种完全达到无色的一种无色松香改性树脂的制备方法。
[0005]本发明是通过如下技术方案来实现的:
[0006]一种无色松香改性树脂的制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)将95-100重量份的松香溶解后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200 °C，功率为300W ；
[0008]2)将步骤I)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10°C温度下带真空蒸馏；
[0009]3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入0.5-0.8重量份的6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200°C，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时；
[0010]4)温度升至220-230°C加入0.1_0.3重量份的二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加10-15重量份的甘油，温度升至265°C后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值；
[0011]5)化验酸值合格后用蒸汽喷头吹扫釜内树脂I小时；
[0012]6)吹扫完毕真空脱水3小时；
[0013]7)制氮气保护、冷却、造粒、包装。
[0014]本发明所述的松香为特级松香、一级松香、二级松香，优选特技松香。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0016]1、现有技术一般是通过带真空二次蒸馏来处理松香原料，而本发明通过超声波处理原料，只要一次蒸馏就可以达到目的，一方面可以去除原料中的重油和黑香，另一方面节约了时间，降低了能耗。
[0017]2、现有技术采用的原料一般是特级松香，而本发明还可以采用一级松香和二级松香为原料，降低了产品的成本。
【具体实施方式】
[0018]下面以实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。
[0019]实施例1:
[0020]一种无色松香改性树脂的制备方法，包括如下步骤:
[0021]I)将95kg —级松香溶解后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200 °C，功率为 300W ；
[0022]2)将步骤I)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10°C温度下带真空蒸馏；
[0023]3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入0.8kg 6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200°C，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时；
[0024]4)温度升至220_230°C加入0.1kg 二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加12kg甘油，温度升至265°C后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值，酸值25 ；
[0025]5)化验酸值合格后用蒸汽喷头吹扫釜内树脂I小时；
[0026]6)吹扫完毕真空脱水3小时；
[0027]7)制氮气保护、冷却、造粒、包装。
[0028]实施例2:
[0029]一种无色松香改性树脂的制备方法，包括如下步骤:
[0030]I)将98kg 二级松香溶解后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200 °C，功率为 300W ；
[0031]2)将步骤I)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10°C温度下带真空蒸馏；
[0032]3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入0.5kg 6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200°C，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时；
[0033]4)温度升至220-230°C加入0.2kg 二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加1kg甘油，温度升至265°C后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值，酸值25 ；
[0034]5)化验酸值合格后用蒸汽喷头吹扫釜内树脂I小时；
[0035]6)吹扫完毕真空脱水3小时；
[0036]7)制氮气保护、冷却、造粒、包装。
[0037]实施例3:
[0038]一种无色松香改性树脂的制备方法，包括如下步骤:
[0039]I)将10kg特级松香溶解后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200 °C，功率为 300W ；
[0040]2)将步骤I)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10°C温度下带真空蒸馏；
[0041]3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入06kg 6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200°C，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时；
[0042]4)温度升至220_230°C加入0.3kg 二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加15kg甘油，温度升至265°C后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值，酸值25 ；
[0043]5)化验酸值合格后用蒸汽喷头吹扫釜内树脂I小时；
[0044]6)吹扫完毕真空脱水3小时；
[0045]7)制氮气保护、冷却、造粒、包装。
【主权项】
1.一种无色松香改性树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)将95-100重量份的松香溶解后，用超声波处理溶液，超声波处理5-10min，作用温度190-200 °C，功率为 300W ； 2)将步骤I)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10°C温度下带真空蒸馏； 3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入0.5-0.8重量份的6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200°C，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时； 4)温度升至220-230°C加入0.1_0.3重量份的二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加10-15重量份的甘油，温度升至265°C后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值； 5)化验酸值合格后用蒸汽喷头吹扫釜内树脂I小时； 6)吹扫完毕真空脱水3小时； 7)制氮气保护、冷却、造粒、包装。
2.根据权利要求1所述的无色松香改性树脂的制备方法，其特征在于:所述的松香为特级松香、一级松香、二级松香。
【专利摘要】本发明公开了一种无色松香改性树脂的制备方法，包括如下步骤：1)将95-100重量份的松香溶解后，用超声波处理溶液；2)将步骤1)得到的物料，送入蒸馏釜在250±10℃温度下带真空蒸馏；3)将蒸馏后的物料溶解后送入反应釜，加入0.5-0.8重量份的6-叔丁基-3-甲基苯酚，当温度达到190-200℃，用蒸汽吹扫30分钟，真空脱水0.5小时；4)温度升至220-230℃加入0.1-0.3重量份的二叔丁基对甲酚和亚磷酸酯复合的稳定剂，打开冷凝器冷却水，滴加10-15重量份的甘油，温度升至265℃后恒温进行酯化反应6小时后取样化验酸值。本发明通过超声波处理原料，一方面可以去除原料中的重油和黑香，另一方面节约了时间，降低了能耗，本发明还可以采用一级松香和二级松香为原料，降低了产品的成本。
【IPC分类】C09F1-04
【公开号】CN104726026
【申请号】CN201510118937
【发明人】兰永新, 刘川, 刘桂芳, 范辂
【申请人】桂林兴松林化有限责任公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月18日