专利名称：一种黄色活性染料的制作方法
技术领域：
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种黄色活性染料。
背景技术：
活性染料是有色泽鲜艳、应用性能优异、实用性强等特点，染料分子中活 性基团与纤维生成稳定的化学键而具备很好的牢度。
目前，印染行ik^H柳的黄色品种产品单位成本高，物料浪费严重，盐析 产生污水，染料不能染深色。而且活性基团染色时需在较强的碱性介质中进行， 这样染色废水中性达标排放造成困难，不利于环保。
本发明提供的染料能够解决上述问题，提供一种在较弱的介质中进行染色 的染料，而且她性能良好，能够提高染色牢度。
发明内容
本发明要提供一种在较弱的介质中进行染色的染料，而且染色性能良好， 會,提高染色牢度的染料，为解决上述记问题，本发明提供了一种黄色活性染 料，其活性基团为烟酸与染料母体形成^f安盐型染料，可在中性或弱碱性介质
中染色，且染色后各项牢度指标很好。
具体地说，为解决本发明的技术问题，本发明提供了如下式(I)所述的黄
色活性染料<formula>formula see original document page 4</formula>其中M为碱金属，,为钾或钠，更f，为钠，
Ri为烷基，-COR3^CO(CH2)nNH2，其中烷^j雌为C"烷基，更,为 甲基或乙基；R3为C"烷基，雌为甲基或乙基，n为0-6的整数。更{爐地， !^为甲基，乙基乙酰基、丙酰基或氨基甲酰基。
R2为苯胺基、苯胺磺酰基，苯甲酰基或苯偶氮基，其中的苯未被取代或被 磺酸盐取代，
i^地，R2选自如下式(a) 、 (b) 、 (c)或(d)的取代基
(d)
其中R4是氢或-S03M， M为m属，优选为钾或钠，更优选为钠，其与式 (I)中的M相同。
具体地，当R2选自式(a) 、 (b) 、 (c)或(d)的取代基时，制备式(I) 的化合物时，在二步偶合步骤中加入如下式(a，) 、 (b，) 、 (c，)或(d，)的 物质。
其中R4是氢或-S03M， M是与式(I)中的M相同的碱金属。 本发明还提供了一种染料组合物，其包含上述式(I)的染料或其衍生物。 本发明还提供了一种棉纤维的染色方法，包括使式(I)的染料与棉纤维接
触步骤。
5本发明的染料可以与其他染料复配使用，以获得其他的颜色，或与其他的 染料复配提高染色性能。
±^1式(I)的染料化合物可以^4虫或与其它染料复酉fiX辨帛纤纟腿行染色， 其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是棉纤维具有良好的染率 和固色率。
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通 过实施例对本发明工作进一步的说明。
本实施例提供了式(I)化合物中一种具体化合物的制备方法，该化合物为
如下式(n)的化合物
具体制备方法如下
1、 2-萘胺-3,6,8-三磺酸重氮化
向500kg水中SA 300kg70y。的2-萘胺-3，6,8-三磺酸搅拌均匀，然后加入 800kg碎冰，此日^显度为(TC，然后快速加入20。/。的亚硝酸邻溶液200kg，加毕 鹏为2"C继续搅拌2小时，终点纟鹏6"亚硝醱内微过量，用工业氨基磺酸除 去过量亚硝酸，备偶合。
向300kg水中加入含量为60%的间脲酰 苯胺135kg，常温下搅拌10分 钟后，用20%碳驗内溶液调PH为7.5，然后1小时内加入上述步骤制备的重氮 盐溶液进行偶合，加料同时用2(m碳驗内溶液调PH^.0-6.5，加對显度1(TC维
具体实施例方式
实施例h
2、偶合:持PH6.0-6.5搅拌30^I中，渗圈法检测重氮盐已消失，备一步縮合。
3、 —步縮合
向縮合罐加入1000kg碎冰，再加入100kg水、加入工4kH乙醇胺、三氯甲 烷、丙酮各0,5kg，然后加入含量99。/。三聚氯氰100kg冰磨10^l中，用0.5小时 加入第2賴U备的偶合液，加對鹏为2'C， PH=3.5，然后用20%碳,内溶液 调整并维持PH:3.(M.0，并在此PH值范围内，保樹觉拌3小时此时Mit为5'C， 色层法^t测偶，消失，备二步縮合。
4、 二，合向一步縮合液中加入含量为94%对氨基偶氮苯-4-磺酸150kg， 然后用20%碳麟内溶液调PH=7.0，升温至45。C此时PH为6.0，继续升温至50°C 并用20%碳勝内维持？11=6.0-6.5保持搅拌5小时，色层检测对錢偶氮苯消失， 备三步縮合
5、 三步缩合
向二步縮合液中加入含量99%的烟酸80kg，用20%碳勝内溶液调PH45 ， 然后升^M 85 °C ，此时PH=6.0继续用20%碳,内维持PH=6.0-6.3 ，并在83-87°C 保持搅拌15小时，此时色层检测二缩物基本消失。
6、 将步骤5制备的染料溶液用40目筛网过滤后送至喷雾塔干燥得干品 750kg。
根据上述实施例的内容，本领域很容易使用相应量的物质替换对氨基偶氮 苯-4-磺酸来制备式(I)中的其它化，，所以此处不再描述其他化合物的制备 方法c
上述式(n)的染料在染色纤维材料，特别是棉纤维素纤维时，其显示出优 良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和 耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料在染色时需在较弱的碱 性介质中进行，这样染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的 其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于 本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
1、一种黄色活性染料，其具有如下式(I)所述的结构其中，R1为烷基，-COR3或-CO(CH2)nNH2，其中R3为C1-6烷基，n为0-6的整数；R2为苯胺基、苯胺磺酰基，苯甲酰基或苯偶氮基；其中M可以相同或不同，选自碱金属中一种。
1、 一种黄色活性染料，其具有如下式(I)所述的结构-<formula>formula see original document page 2</formula>其中，Ri为烷基，-COR3^CO(CH2)nNH2，其中R3为C"驢，n为0-6R2为苯胺基、苯胺磺酰基，苯甲酰基或苯偶氮基,；其中M可以相同或不同，选自碱金属中一种。
2、 根据权利要求1所述的活性染料，其中M为钾或钠。
3、 根据权利要求1戶皿的活性染料，其中R,为C"烷基。
4、 根据权利要求1戶腿的活性染料，其中R,为-COR3， R3为Cw烷基。
5、 根据权利要求1所述的活性染料，其中&为-CO(CH2)nNH2，其中n为0。
6、 根据权禾腰求1戶舰的话性染料，其中R2取代基中的苯未被取代或被磺f雄魏代。
7、 根据权利要求1-6任一项戶服的活性染料，其中R2选自如下式(a)、 (b)、(c)或(d)取代基中的一种<formula>formula see original document page 2</formula>其中R4是氢或-S03M， M是与权利要求1-6任一项中的M相同的碱金属。
8、 一种染料组合物，其包含权利要求1-7任一项所述的黄色活性染料。
9、 一种^棉纤维的方法，其包括将权利要求8的黄色活性染料组合物与 棉纤维接触。
全文摘要
本发明提供了一种黄色活性染料，其活性基团为烟酸与染料母体形成季铵盐型染料，可在中性或弱碱性介质中染色，且染色后各项牢度指标很好。
文档编号C09B62/085GK101481512SQ20081015411
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者张兴华, 张玉卿, 曹世川 申请人:天津市德凯化工有限公司