专利名称：高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法及所得产品的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种粉体材料水性分散液的制备方法以及所制得的水性分散液，更 具体地讲，本发明涉及一种用于喷墨打印介质吸墨材料的高浓度纳米氢氧化铝水性分散 液的制备方法以及所制得的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。
背景技术：
用于彩色喷墨打印相纸喷墨介质的铝系产品主要有纳米氧化铝和纳米氢氧化 铝。目前用的较多的是纳米氧化铝产品，其中以德固赛(Degussa)、卡博特(Cabot)等公 司为主，而用于吸墨介质的纳米氢氧化铝是起步较晚的一种新型吸墨介质材料，目前国 内外只有极少数的公司能够生产用作吸墨介质的纳米氢氧化铝。中国专利申请01134059.2公开了一种纳米氢氧化铝的制备方法，该方法首先采 用可溶性无机强酸铝盐与碱性物质在常温下反应，提取反应后生成的沉淀物，将沉淀物 加入到碱性溶液中反应，反应后再加入适量的专用酸性分散剂，最后将制成的氢氧化铝 的胶状沉淀物，在100-300°C范围内的条件下烘干，烘干后再进行超细粉碎，得到纳米氢
氧化铝。中国专利200410067540.8也公开了一种纳米氢氧化铝的制备方法，该专利的方 法主要包括有均相沉淀法合成法和非均相沉淀共沸蒸馏法，其特点是采用铝盐溶液和碱 性溶液为原料，添加少量高分子保护剂如聚乙二醇或聚乙烯醇，在均质乳化反应器中发 生均相沉淀反应，根据所需产物粒径调节搅拌速度，得到的氢氧化铝悬浊液经冷却、陈 化、抽滤，洗涤，将所得滤饼加入正丁醇共沸溶剂的溶液，进行共沸蒸馏，烘干所得氢 氧化铝胶体，最后制得纳米氢氧化铝粉体。中国专利申请200610109370.4也公开了一种纳米氢氧化铝的制备方法，其制备 过程包括a.首先制备浓度为0.5-1.5mol/L的硫酸铝水溶液；b.制备浓度为0.5-1.0mol/L 的氢氧化钠水溶液；c.将煤油、乳化剂、磷酸三丁酯按45 2 3的比例与同体积氢氧 化钠溶液在搅拌制成的乳状液，将制得的乳状液与硫酸铝水溶液按3 7的乳水比混合搅 拌，停止搅拌待分层后，将乳液取出，静置破乳后烘干处理后得到纳米氢氧化铝粉末。在中国专利申请200810219741.3所公开的制备纳米氢氧化铝的方法中，其采用 有机铝水解生成纳米氢氧化铝，再用此纳米氢氧化铝作为晶种，用无机铝盐大批量工业 化生产纳米氢氧化铝，从而有效地保证了合成产品晶型的稳定性。有机铝可选择价格 低、易合成的甲醇铝，而无机盐作为基本合成原料，可大大降低了原料成本；所得纳米 氢氧化铝经硅烷偶联剂修饰后，有非常好的分散性。然而，以上专利或专利申请都是关于纳米氧化铝粉体的制备方法。而高浓度状 态下的分散性一直是困扰纳米氢氧化铝使用的一个主要问题。虽然纳米氢氧化铝用于吸 墨介质时有很好的分散性能，但是目前所能制备的纳米氢氧化铝分散液的浓度一般都在 15wt.% 25wt.%之间，此范围的浓度使纳米氢氧化铝在作为吸墨材料使用时效率不高， 同时也限制了纳米氢氧化铝在其它一些场合的应用。
因此，在纳米氢氧化铝用作吸墨介质时，有必要提供一种高浓度纳米氢氧化铝 水性分散液的制备方法，该浓度下的分散液要有较低的粘度以适合涂布，同时也要有非 常好的稳定性以适合存放。按照这种方法制备的纳米氢氧化铝水性分散液可以提高纳 米氢氧化铝在使用时的生产效率，而且也可以扩大纳米氢氧化铝作为吸墨介质的使用范
围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的制备方法以及所制 得的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。一方面，为实现上述本发明的目的，本发明提供了一种高浓度纳米氢氧化铝水 性分散液的制备方法，其包括如下的步骤(1)在去离子水中加入一元酸作为分散剂，将其pH值调节为2-6.5、优选为4-6 之间；(2)在搅拌状态下加入纳米氢氧化铝粉体进行分散；(3)在搅拌状态下加入表面修饰剂对纳米氢氧化铝的表面进行修饰；其中，步骤(2)和步骤(3)同时进行或交替进行，最后制得浓度为 30wt.% -66wt.%>优选为35wt.% _60wt.%之间的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。本发明通过使用一元酸分散籍和加入表面修饰剂等，制得了高浓度的纳米氢氧 化铝水性分散液，该分散液具有较高的浓度、较低的粘度和非常好的稳定性，特别适合 应用于吸墨材料。本发明步骤(1)中所使用的去离子水的电导率要小于1 μ S/cm;所使用的一元 酸包括一元无机酸和一元有机酸，具体说包括硝酸、盐酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸 和/或乳酸等，优选为硝酸和/或甲酸。本发明步骤(2)中所使用的纳米氢氧化铝粉体优选使用具有如下物化特征的氢 氧化铝粉体外观白色流动性粉沫白度>90孑L 容> 0.5ml/g比表面> 150m2/g粒径<300nm例如，本发明使用的纳米氢氧化铝可以为慧谷化学制造的S0RPALU 系列产品。在本发明步骤(3)中，为了提高纳米氢氧化铝的分散性和体系粘度的稳定性， 所使用的表面修饰剂可以为能改变氢氧化铝表面状态的硅烷偶联剂，例如，可以使用含 有甲氧基团、乙氧基团或者环氧丙氧基的硅烷偶联剂作为表面修饰剂。此类硅烷偶联剂 基团的结构如下
H2C——CH一
/
O
权利要求
1.一种制备高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的方法，其包括如下的步骤(1)在去离子水中加入一元酸作为分散剂，将其PH值调节为2-6.5之间；(2)在搅拌状态下加入纳米氢氧化铝粉体进行分散；(3)在搅拌状态下加入表面修饰剂对纳米氢氧化铝的表面进行修饰；其中，步骤⑵和步骤(3)同时进行或交替进行，最后制得浓度为30wt.% -66wt.% 之间的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述的表面修饰剂为能改变氢氧化铝表面状态的 硅烷偶联剂。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述的表面修饰剂为含有甲氧基团、乙氧基团或 者环氧丙氧基的硅烷偶联剂。
4.如权利要求2所述的方法，其中，所述的硅烷偶联剂为三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、和/或环氧丙氧丙基三甲 氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述的一元酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、甲酸、 乙酸、丙酸和/或乳酸。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述的一元酸为硝酸和、或甲酸。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述的pH值范围在4-6之间。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述的浓度在35wt.%-60wt.%之间。
9.如权利要求1所述的方法，其中，分散速度阶梯形增加，随时间和加入料的变化， 搅拌速度由200rpm逐渐增至3000rpm。
10.采用权利要求1-9之一所述方法制备的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。
全文摘要
本发明公开了一种制备高浓度纳米氢氧化铝水性分散液的方法，其包括如下的步骤(1)在去离子水中加入一元酸作为分散剂，将其pH值调节为2-6.5之间；(2)在搅拌状态下加入纳米氢氧化铝粉体进行分散；(3)在搅拌状态下加入表面修饰剂对纳米氢氧化铝的表面进行修饰；其中，步骤(2)和步骤(3)同时进行或交替进行，最后制得浓度为30wt.％-66wt.％之间的高浓度纳米氢氧化铝水性分散液。本发明所制得的纳米氢氧化铝水性分散液，具有高浓度、低粘度和非常好的稳定性等特点，特别适合应用于吸墨材料。
文档编号C09D1/00GK102010620SQ20101053186
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者李生祥, 潘晓兵, 王芳 申请人:广州慧谷化学有限公司