专利名称：一种板栗壳色素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种色素的提取方法，尤其是一种板栗壳色素的提取方法。
背景技术：
板栗是中国栽培最早的果树之一，已约有2000 3000年的栽培历史。叶披针形或长圆形，叶缘有锯齿。花单性，雌雄同株；雄花为菓荑花序，成熟后总苞裂开，栗果脱落。枝、树皮和总苞含单宁，可提取栲胶。坚果紫褐色，被黄褐色茸毛，或近光滑，果肉淡黄。果实含糖、淀粉、蛋白质、脂肪及多种维生素、矿物质。但通常将板栗壳废弃不用，成为废弃物。实际上，板栗壳作为板栗果的外果皮，药性甘、涩、平，具有降逆、止血的功效，主治反胃、鼻衄、便血等症。从板栗壳中提取出来的板栗壳色素属于黄酮类，色调属于一般植物原料中难于得到的棕色素系列，不仅可以广泛的用作食品、日用化学品和药品等产品的着色剂，还具有一定的药用价值。但目前的研究开发多集中于板栗壳作为燃料、活性炭原料等方面，提取色素的研究虽然有所进展，总的提取率只有15%左右或以下，利用率不高，效率偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取率高的板栗壳色素的提取方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是其将板栗壳颗粒用醇类溶液和无机酸溶液的混合溶液提取，提取液用水稀释后色素发生沉淀，过滤分离后得到沉淀物，沉淀物干燥即可得到板栗壳色素。本发明所述的醇类溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、2-丁醇和异戊醇溶液中的一种或几种；所述的无机酸为磷酸、硫酸、盐酸和/或亚硫酸。所述醇类溶液的体积分数为30% 99. 9% ;所述无机酸溶液的浓度为O. I 3 mol/L ;醇类溶液和无机酸溶液的体积比为100:1 1:1。本发明所述提取时，固液重量比根据所用浓度的差异，其比值在1:5 15之间比较经济合理，提取温度为O 100°C，提取时间为I 10小时。本发明所述板栗壳颗粒是将板栗壳粉碎而成的50 100微米的粉碎物。颗粒过细容易对产物发生吸附不利于提取，颗粒过大则溶剂渗透速度缓慢，影响提取效率，并消耗过多能量。本发明所述提取液用I到10倍体积的水稀释。本发明所述沉淀物晾干或者在25 50°C干燥。本发明所述过滤沉淀物后的提取液测定酸浓度后，再根据需要补加酸、醇类溶液或水后，作为混合溶液用于下次提取。板栗壳中的化学组分从类别上讲含有酚类、有机酸、糖、多糖(或甙类)、内酯、香豆素、鞣质、留体(或三萜)和黄酮等成分。这些化学组分并不是独立或者相对游离态存在于板栗壳之中，而是与木质素、纤维素以及相互偶联的复杂结合态存在。无机酸由于可以电力出自由的质子氢离子，有利于发挥酸催化作用，强化这些化学组分的解离，有利于溶剂的萃取溶出。醇类以及水的混合物是板栗壳中β_谷留醇、β -胡萝卜苷、豆留-5-烯-3 β，7 α -醇、麦角甾-6，22- 二烯-3 β，5 α，8 α -三醇、豆甾-4-烯-6 α -醇-3-酮、豆甾-4-烯-6 β -醇-3-酮、豆留-5-烯-3 β -羟基-7-酮、对羟基桂皮酸甲酯、香草醛、乳糖和芦丁的优质溶剂，可以方便地萃取溶出。因此，使用无机酸与醇类的混合溶剂，能够发挥协同萃取效力，提闻萃取率。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明利用醇类溶液和无机酸溶液的混合溶液进行提取，无机酸电离产生的氢离子发挥质子酸的强渗透作用和酸催化功能，将结合态的色素分子催化解离，为高效溶出奠定基础。加热有利于扩散速度的提高和催化解离速率的提升，混合溶剂具有优良的溶解与萃取能力，促进化学组分进入溶液。合适的酸浓度、溶剂组成和温度条件，整体上使得色素回收率高，综合成本低，操作过程简单，零排放、无污染。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例I :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干，磨碎，筛分至50到100微米,取板栗壳颗粒5g放在锥形瓶内，加入O. lmol/L的硫酸溶液和体积分数为50%的乙醇溶液的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为50:1，固液重量比为1:10 ;在室温水浴振荡器上振荡4小时；
2)过滤得到的滤液20毫升，加入20毫升蒸馏水稀释，沉淀、过滤、晾干沉淀物，得到棕色固体粉末I. 02克，色素提取率为20. 4% ;产品纯度经液相色谱检验，纯度为99% ;残液35晕升回收备用。实施例2 :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干，磨碎，筛分至50到100微米,取板栗壳颗粒5g放在锥形瓶内，加入O. 3mol/L的硫酸溶液与O. 3mol/L的盐酸(体积比I: I)以及和体积分数为75%的甲醇溶液的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为20:1，固液重量比为1:7. 5 ;在50°C的水浴振荡器上振荡2. 5小时；
2)过滤得到的滤液60毫升，加水180毫升，沉淀、过滤、25°C干燥，得棕色固体粉末I. 56克，提取率为31. 2% ;产品经液相色谱检验，纯度为99. 1%。滤液108毫升回收备用。实施例3 :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干,磨碎,筛分至50到100微米,取板栗壳颗粒5g放在锥形瓶内，加入lmol/L的磷酸溶液和体积分数为30%的异丙醇溶液的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为80:1，固液重量比为1:12 ;在80°C的水浴振荡器上振荡I小时；
2)过滤得到的滤液40毫升，加入200毫升水稀释，过滤沉淀并干燥后得棕色固体粉末
I.56克，提取率为31. 2% ;产品用液相色谱检验，纯度为99%，滤液65毫升回收备用。实施例4 :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干，磨碎，筛分至50到100微米,取板栗壳颗粒20g,加入3mol/L的亚硫酸溶液、和体积分数为99. 9%的丙醇溶液与体积分数为60%的丁醇溶液(体积比1:1)的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为10:1，固液重量比为1:5 ;在100°C水浴振荡2小时；
2)过滤得到的滤液用8倍体积的水稀释，过滤沉淀并干燥后得棕色固体粉末5. 36克，提取率为26. 8% ;产品用液相色谱检验，纯度为99%。实施例5 :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干，磨碎，筛分至50到100微米,取板栗壳颗粒20g,加入2mol/L的盐酸溶液、和体积分数为85%的2- 丁醇溶液与体积分数为85%的异戊醇溶液(体积比1:1)的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为100:1，固液重量比为1:15 ;在(TC水浴振荡10小时；
2)过滤得到的滤液用6倍体积的水稀释，过滤沉淀并干燥后得棕色固体粉末5. 14克，提取率为25. 7% ;产品用液相色谱检验，纯度为99%。实施例6 :本板栗壳色素的提取方法采用下述工艺步骤。I)将板栗壳自然晾干，磨碎，筛分至50到100微米，取板栗壳颗粒20g,加入
I.5mol/L的磷酸溶液和体积分数为45%的乙醇溶液的混合溶液，醇类溶液和无机酸溶液的体积比为1:1，固液重量比为1:13 ;在40°C水浴振荡6小时；
2)过滤得到的滤液用10倍体积的水稀释，过滤沉淀并干燥后得棕色固体粉末5. 66克，提取率为28. 3% ;产品用液相色谱检验，纯度为99%。
权利要求
1.一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于其将板栗壳颗粒用醇类溶液和无机酸溶液的混合溶液提取，提取液用水稀释后色素发生沉淀，过滤分离后得到沉淀物，沉淀物干燥即可得到板栗壳色素。
2.根据权利要求I所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述的醇类溶液为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、2-丁醇和异戊醇溶液中的一种或几种；所述的无机酸为磷酸、硫酸、盐酸和/或亚硫酸。
3.根据权利要求3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述醇类溶液的体积分数为30% 99. 9% ;所述无机酸溶液的浓度为O. I 3 mol/L ;醇类溶液和无机酸溶液的体积比为100:1 1:1。
4.根据权利要求I、2或3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述提取时，固液重量比为1:5 15，提取温度为在O 100°C，提取时间为I 10小时。
5.根据权利要求I、2或3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述板栗壳颗粒是将板栗壳粉碎而成的50 100微米粉碎物。
6.根据权利要求I、2或3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述提取液用I到10倍体积的水稀释。
7.根据权利要求I、2或3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述沉淀物晾干或者在25 50°C干燥。
8.根据权利要求I、2或3所述的一种板栗壳色素的提取方法，其特征在于所述过滤沉淀物后的提取液测定酸浓度后，再根据需要补加酸、醇类溶液或水后，作为混合溶液用于下次提取。
全文摘要
本发明公开了一种板栗壳色素的提取方法，其将板栗壳颗粒用醇类溶液和无机酸溶液的混合溶液提取，提取液用水稀释后色素发生沉淀，过滤分离后得到沉淀物，沉淀物干燥即可得到板栗壳色素。本方法利用醇类溶液和无机酸溶液的混合溶液进行提取，无机酸电离产生的氢离子发挥质子酸的强渗透作用和酸催化功能，将结合态的色素分子催化解离，为高效溶出奠定基础。加热有利于扩散速度的提高和催化解离速率的提升，混合溶剂具有优良的溶解与萃取能力，促进化学组分进入溶液。合适的酸浓度、溶剂组成和温度条件，整体上使得色素回收率高，综合成本低，操作过程简单，零排放、无污染。
文档编号C09B67/10GK102838882SQ201210333698
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者惠建斌, 郑文婧, 张星, 赵媛媛, 杜志军, 柯春林, 李峰峰 申请人:中国科学院唐山高新技术研究与转化中心