制备分散染料的方法与所使用装置及其得到的分散染料的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于制备分散染料的改进的方法和装置,所述方法还包括在进行重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。本发明还提供了一种用于适用于上述方法的改进装置。所述改进装置主要包括在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；第一和第二密封式压滤装置；循环水装置，使水在一个封闭的环境中进行循环洗涤。本发明的方法和装置在制备分散染料过程中，降低了原料消耗，节省了生产成本，减少废气废渣废水排放等优点，且工艺简单、操作方便、适宜推广应用，经济效益和社会效益显著。
【专利说明】制备分散染料的方法与所使用装置及其得到的分散染料
【技术领域】
[0001]本发明涉及染料化学、染料制造工艺和染料制造机械领域，更具体地，本发明涉及一种分散染料的制备方法、所使用装置及其得到的分散染料。
【背景技术】
[0002]分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。最早用于醋酸纤维的染色。随着纺织工业和石油化学化工领域发展，越来越多的合成纤维，例如，腈纶、涤纶，棉纶，锦纶等相继出现。有些化学合成纤维具有空间排列比较致密，空间间隙少，整列度高，疏水性强等特性，要在有载体或高温条件下热熔下使纤维膨化，染料才能进入纤维并上染。因此，对染料的化学组成和物理性质提出了严格的要求。
[0003]按照现有技术生产的分散染料，虽然纯度较好，但是却带来了巨大能耗，排放了大量的废气废水废渣，对环境造成了污染。
[0004]伴随着全球对环境的重视，对染料工厂的设计，在能源消耗，尤其是废气排放都制定了严格的标准。企业如果按照传统的工艺生产所面临的技术瓶颈越来越苛刻。
[0005]因此迫切需要提供一种新的节能减排的制造方法和相应的设备及其大量制造的染料。
【发明内容】
[0006]基于上述现 有技术需要解决的问题，本发明第一目的在于提供了降低原料消耗，节省了生产成本，也减少废渣废气废水排放的制造方法。通常地，制备分散染料包括I)重氮化反应；2)第一压滤；3)偶合反应；4)第二压滤；5)洗涤；6)磨砂；7)喷雾干燥；8)样品收集，所述方法还包括在进行所述重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。通过上述改进后的方法，提高了原料的转化率，降低了生产成本，也减少了废气废水废渣的排放。
[0007]为了实现使本发明方法得以实施，本发明第二目的在于提供了一种改进的制造的装置(设备或机器)和工艺流程。通常地，制备分散染料主要装置包括1.重氮化反应装置；
2.第一压滤装置；3.偶合反应装置；4.第二压滤装置；5.洗漆装置；6.磨砂装置；7.喷雾干燥装置和8.样品收集包装装置。本发明在现有的装置的基础上，在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使其成为密封式压滤装置；同时在洗涤过程中，采用了循环水装置(循环水泵)，使水在一个封闭的环境中进行循环。
[0008]通过该进后上述方法和装置制备出的分散染料，在制备等量的分散染料时，是在节约了能源，降低了废气废水废渣的排放基础上得到100%强度的分散染料。
[0009]本发明的有益效果体现在:通过本发明制备方法和相应的制造装置的改进，使得分散染料的制备过程中，在一个封闭的环境中，采用能够快速使反应液降温，利用水循环水进行洗涤，从而大大降低了原料消耗，提高了产出与投入的比例，使得转化率更高，节省了生产成本，也减少废气废水排放；工艺简单、操作方便、适宜推广应用，经济效益和社会效益显著。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本发明制备分散染料的相应的设备示意图；
图2为技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程图；
图3为技术改造后制备分散黄C-4G工艺流程图；
图4为另一个技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程图；
图5为另一个技术改造后制备分散黄C-4G工艺流程图。
【具体实施方式】
[0011]为了提供对本发明的实质性理解，在下文中以不同的详细程度描述了本发明的某些方面、模式、实施方式、变型和特征。
[0012]在实施本发明的过程中，使用了普通化学、有机化学、石油化学、物理学、机械制造和原理学、物理化学、染料化学、化学工艺学等方面的很多传统技术。这些技术是熟知的，并且分别相关文献中进行了说明。本说明书中使用的一些术语的定义，除非另有说明，本文中使用的所有技术和科学用语通常具`有和本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意思相同的意思。
[0013]在本发明的一个实施方式中，提供了一种分散染料的制造方法。所述方法包括1.重氮化反应；2.第一过滤；3.偶合反应；4.第二压滤；5.洗涤；6.磨砂；7.喷雾干燥和
8.样品收集包装等8个常规步骤。在本发明的一个改进的【具体实施方式】中，本发明在进行重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液；在进行压滤时，采用了密封式压滤方法；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤方法。通过上述改进后的方法，提高了原料的转化率，降低了生产成本，也减少了废气废水废渣的排放。
[0014]首先，在本发明的一个【具体实施方式】中，进行了重氮化反应，在重氮锅中分别加入水、酸、苯胺类，搅拌至溶解，开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-15°C，使得冷却反应更迅速，然后加入亚硝酸盐，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温一定时间，加入尿素除去过量亚硝酸盐，过滤。
[0015]本文中术语“酸”是指能够与苯胺类反应的所有酸类，包括含有卤素、碳、硼、硅、磷、硫等原子的含有氧或者非含有氧原子的所有酸类；仅为举例性质例如:硫酸、亚硫酸、硼酸、焦磷酸、亚磷酸、磷酸、氯酸、次氯酸、重铬酸盐、次氯酸、溴酸、次溴酸盐、碘酸、盐酸、次碘酸等；优选为盐酸、硫酸；最优选为盐酸。
[0016]本文中术语“亚硝酸盐”是指具有亚硝酸基团和钾、钠、钙、铁、铜、锌、锰、钴、钥、硒、铬、镍、硅、钒等所有金属原子的盐类，优选为含有钾、钠原子的亚硝酸盐，例如亚硝酸钠或亚硝酸钾。
[0017]在加入亚硝酸盐前，利用冷凝器及夹套内冷却水降温至0-15 °C，可以降至O-1 (TC，例如0-8 °C，或例如0-5 °C之间。
[0018]首先，在本发明的又一个实施方式中，对重氮反应生成的反应液(重氮液)进行了过滤。
[0019]本文中术语“过滤”可以使用任何过滤方法除去反应中生成的不需要物质，即杂质，采用吸附过滤材料进行过滤，例如化学过滤的滤材包括活性炭、吸氨石、软水树脂、草泥丸等，依据所要过滤的物质而定，例如本文实施例采用活性炭过滤，使效果更佳。
[0020]本文中术语“压滤”是指通过施加外部力量而除去反应中生成的不需要物质，即杂质，可以采用机器过滤，仅为举例例如真空过滤或压滤机。本发明优选为采用压滤机。
[0021]上述过滤和压滤可以在敞开式环境中进行，也可以在封闭的环境中进行。在敞开式环境中，需要过滤的液体暴露在空气中，易于氧化产生其它的杂质，同时也会受到不断变化的光、热和温度等自然环境的影响，使反应物质更加不稳定。在封闭的环境中，需要过滤的液体可以克服敞开式环境的影响，避免了不良环境因素的干搅，使过滤和压滤在一个更加稳定环境中进行。
[0022]术语“洗涤”是指用水对反应生成物进行漂洗除去溶解于水中或者悬浮于水中的物质，即杂质。其与前述压滤步骤结合，将使除去步骤更完善更彻底。洗涤可以用通常的水或者热水进行洗涤，本发明采用循环水进行洗涤，提高了水的利用率，同时减少了废水污染物的排放。
[0023]通过本发明的进行的重氮化反应，重氮液的回收率在97%以上，例如在98%以上，甚至在99%以上，更甚至在99.5%以上，最甚至在99.9%接近于100%都有可能。
[0024]其次，在本发明的又一个【具体实施方式】中，进行了偶合反应，具体地在偶合装置(例如锅)内加入水和醋酸钠，再加入微过量的预先用酸调节到预定PH值的吡啶酮，搅拌溶解后，压入上一步反应生成的重氮化反应生成液(简称重氮液)，保温45分钟，升温85-90°C，保温2小时。
[0025]再次，在本发明的又一个【具体实施方式】中，进行了偶合反应，
[0026]术语“批啶酮”是指具有分子式为C5H5NO,英文名为4-HYDR0XYPYRIDINE的化合
物及其衍生物，其基本化学结构式如下:。本文只为举例，包括但不限于:甲基
吡啶酮、乙基吡啶酮、N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶酮，4-羟基-6-甲基-3-硝基-2-吡啶酮，2-(IH)-吡啶酮。优选为2-(IH)-吡啶酮，乙基吡啶酮。
[0027]在本发明的又一个【具体实施方式】中，进行了压滤和洗涤，将染料用料泵打入压滤机，再用循环水洗涤至中性。再经压滤机过滤。通过本发明的进行的分散染料的回收率在97%以上，例如在98%以上，甚至在99%以上，更甚至在99.5以上，最甚至在99.9%接近于100%都有可能。
[0028]在本发明的又一个【具体实施方式】中，进行了砂磨，将洗涤至合格的染料滤饼，转移至砂磨锅，并加入扩散剂和染料一起研磨，该工序可持续约为24小时。
[0029]在本发明的又一个【具体实施方式】中，进行了喷雾干燥，将研磨合格的染料用料泵输入喷塔进行干燥。
[0030]在本发明的另一个实施方式中，提供了一种改进的制造的装置(设备或机器)和工艺流程。通常地，制备分散染料主要装置包括1.重氮化反应装置；2.第一压滤装置；3.偶合反应装置；4.第二压滤装置；5.洗涤装置；6.磨砂装置；7.喷雾干燥装置和8.样品收集包装装置。本发明在现有的装置的基础上，在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使其成为密封式压滤装置；同时在洗涤过程中，采用了循环水装置(循环水泵)，使水在一个封闭的环境中进行循环。
[0031]在本发明的另一个方面，通过所述装置和所述的方法，制备了一种分散染料，优选地，所述分散染料为SE-4GL分散黄或C-4G分散黄。
[0032]实施例
[0033]实施例1:利用本发明的方法制备分散黄C-4G
[0034]1.1技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程及主要污点产生位置
[0035]下表中，技术改造前，利用传统工艺生产分散黄C-4G (对比例I)和技术改造后，利用本发明的方法生产分散黄C-4G (实施例1)的制备分散黄C-4G工艺流程及主要污点产生位置图，图中的数字单位为Kg/批。
[0036]图2为技术改造前制备分散黄C-4G工艺流程图，对比例I如图2所示。
[0037]
[0038]改进后的实施例1:图3为技术改造后制备分散黄C-4G工艺流程图。
[0039]
[0040]1.2.制备分散黄C-4G过程中使用的主要生产设备
[0041]基于上述反应工艺,本发明所使用的相应的设备示意图如图1所示。
[0042]相对于对比例1，技术改进后的实施例1分散黄C-4G的生产设备除了沿用技改前对比例的生产设备外，进一步将技改前的水冲泵改为水环泵，并将现有的板框压滤机淘汰，改用密闭式压滤机。并在反应釜上方安装冷凝装置(增加IOm2的冷凝器4支)，降低了三废，即废气废水废渣的排放量。
[0043]本发明所使用的主要设备的名称、规格型号、材质，用途等信息归纳于下表1，
[0044]
【权利要求】
1.一种用于制备分散染料的方法，所述的方法包括如下步骤:1)重氮化反应；2)第一压滤;3)偶合反应;4)第二压滤；5)洗涤；6)磨砂；7)喷雾干燥；8)样品收集，其特征在于，所述方法还包括在进行所述重氮化反应和偶合反应时，采用了增加冷凝式方法进行冷却反应液步骤；在进行压滤时，采用了密封式压滤步骤；同时在洗涤时，采用了循环水的洗涤步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝方式进行冷却反应液步骤为开启冷凝器及夹套内冷却水降温至O-15 °C，使得冷却反应更迅速。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却水降温至0-10°C，优选地为0-5°C。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤:在一反应锅内，加入对氯邻硝基苯胺，然后加入30%盐酸溶解，在此过程中产生氯化氢废气，然后加入至IOm3的反应锅中，同时加入冰、开启冷凝器及夹套内冷却水降温至0-5°C，加入亚硝酸钠和水，用碘化钾试纸检测反应是否进行完全，如果试纸变为微蓝色，表示反应进行得适中，然后保温1-5小时，加入尿素除去过量亚硝酸钠，由重氮化反应的重氮液，然后在一个密封的聚丙烯的4m3过滤器中，用活性炭进行压滤，通过该反应步骤得到重氮液，该反应转化率为99%以上。
5.一种用于制备分散染料的装置，所述装置包括如下:1)重氮化反应装置；2)第一压滤装置；3)偶合反应装置；4)第二压滤装置；5)洗涤装置；6)磨砂装置；7)喷雾干燥装置和8)样品收集包装装置，其特征在于，所述装置还包括在重氮化反应装置和偶合反应装置上方都安装有冷凝装置；对第一和第二压滤装置进行了密封，使该压滤装置成为密封式压滤装置；且在洗涤过程中，采用了循环水装置，使水在一个封闭的环境中进行循环洗涤。
6.一种通过权利要求1所述方法制备得到的分散染料。
7.如权利要求6所述的分散染料，其特征在于，所述分散染料具有100%强度。
8.如权利要求6或7所述的分散染料，其特征在于，所述分散染料为SE-4GL分散黄或C-4G分散黄。
【文档编号】C09B67/38GK103709791SQ201310718685
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日
【发明者】顾敏伟 申请人:浙江花蝶染料化工有限公司