一种绿色荧光材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种绿色荧光材料及其制备方法，该锌化合物荧光材料是具有一定空间结构的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺和邻菲啰啉的锌的化合物，结构简式为：[Zn(C14H11N4O2S)2(C12H8N2)]·H2O,分子式为：C40H32N10O5S2Zn。所述的锌化合物荧光材料的制备方法为：将硝酸锌溶液、N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液和1,10-邻菲啰啉溶液进行化学反应得到上述锌化合物。本发明制得的锌化合物具有良好的光学活性，显示出近绿光发射性能，作为荧光材料具有广泛的应用前景。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料化学的【技术领域】，具体是关于一种绿色荧光材料及其制备方法。 一种绿色荧光材料及其制备方法
【背景技术】
[0002] 受紫外线，X-射线和电子射线等照射后而发光，在照射停止后发光也很快停止的 物质称为荧光物质，所发出的光称为荧光。一些化合物能够产生荧光的首要条件是该化合 物分子中最弱的化学键断裂时所需要的能量高于其发生多重性不变的跃迁时所吸收的能 量；其次，其分子结构中要有如=c = 0、一 N = 0、一 N = N、=C = N-、=C = S等突光 基团，当这些基团作为分子共轭体系的一部分时，该化合物则可能产生荧光。
[0003] 荧光材料主要分为有机荧光材料和无机荧光材料，无机荧光材料主要以稀土离子 发光与稀土荧光材料为主，有机荧光材料则以具有芳香稠环结构的化合物、共轭结构化合 物与金属离子有机配合物这三类为主。随着荧光材料的研究日益活跃，新的荧光材料不断 涌现。它们使其在农业方面、工业方面、医学方面、光学存储材料、分子器件等方面有广泛的 应用。但它们中很多仍具有荧光强度低，荧光持久性差及荧光性质极易受外界条件的影响， 所以如何改善荧光材料的荧光特性依然是今后荧光材料研究方面的重点。
[0004] (1)根据荧光强度与分子结构的关系，从改善分子结构出发，以期得到高荧光特 性、永久荧光特性的荧光材料。
[0005] (2)从添加剂入手，选择合适的敏化剂以改善荧光强度，同时添加耐热剂、耐氧化 剂等添加剂以期改善荧光材料的荧光持久性。
[0006] (3)根据应用领域的不同，选择不同的荧光化合物，以期发挥不同荧光化合物的荧 光特性。
[0007] 在本专利中，我们以硝酸锋、N-2-喹惡啉基_4_氨基苯横醜胺钠和1，10-邻菲P罗 啉为主要原料，通过金属离子与不同的有机配合物反应制备了新颖的N-2-喹噁啉基-4-氨 基苯磺酰胺锌的化合物，该化合物作为近绿光发射材料具有潜在的应用前景。
[0008] 方法内容
[0009] 本发明要解决的技术问题是针对现在的技术问题，发明一种具有良好绿色发射的 绿色荧光材料及其制备方法。
[0010] 本发明针对上述问题所采取的技术方案为：一种绿色荧光材料，该绿色荧光材料 是具有一定空间结构的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺的锌的化合物，其结构简式为： [Zn(C14HnN402S)2(C 12H8N2)] ·Η20,分子式为：(^^。(^々，晶系为单亂空间群为？〗^^ 间参数α=16.996 Α, /，=10.6683 Α, c = 20.873 A, α = γ = 90。，β = 100.703。，锌离 子采用六配位变形的八面体构型的配位模式，其中四个配位氮原子来自两个Ν-2-喹噁啉 基-4-氨基苯磺酰胺，剩余的两个配位氮原子来自一个1，10-邻菲啰啉。
[0011] 上述锌化合物荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012] 称取适量的Ζη(Ν03) · 6Η20溶于去离子水中，得到硝酸锌溶液，上述溶液的物质的 量的浓度是 〇· 〇5mol/L ?0· 15mol/L ;
[0013] 称取适量的1，10-邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到邻菲啰啉溶液，上述溶液的物 质的量的浓度是〇· 15mol/L?0· 25mol/L ;
[0014] 称取适量的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶于无水乙醇中，得到N-2-喹噁 啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液，上述溶液的物质的量的浓度为0. 0. 5mol/L?0. 15mol/L ;
[0015] 将上述的Ζη (Ν03) · 6H20溶液、1，10-邻菲啰啉溶液、N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺 酰胺溶液按照体积比为1:1?2:1?2混合置于10mL的玻璃瓶中，密封，在80°C加热二天 后，冷却至室温，析出黄色的块状晶体。
[0016] 将黄色晶体取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即获得上述的锌化合物。
[0017] 优选的，上述参加反应的物质是化学纯。
[0018] 与现代技术相比，本发明的优点是：以硝酸锌，N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠 和1，10-邻菲啰啉为原料进行化学反应制备了一种新颖绿色荧光材料，该化合物具有准确 的空间结构（如图1)和具体的分子式，分子中具有硫氧双键、苯环、吡啶环等，有利于电子 跃迁和能量传递，从而化合物具有良好的光电活性。所制备的化合物具有良好的近绿发射 性能，作为荧光材料具有潜在的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 图1为本发明锌的化合物的结构单元图。
[0020] 图2为本发明锌的化合物的荧光发射光谱。
【具体实施方式】
[0021] 以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0022] 实施例1 :
[0023] 分别取 0· 05mol/L 的 Ζη (Ν03) · 6H20 溶液 lmL, 0· 15mol/L 的 1，10-邻菲啰啉溶液 lmL，0. 05mol/L的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液lmL置于10ml的玻璃瓶中，密封， 在80°C加热两天后，冷却至室温，析出黄色的晶体，将得到的黄色晶体依次用去离子水和无 水乙醇洗涤，得到黄色晶体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到黄色块状晶体。
[0024] 实施例2 :
[0025] 分别取 0· 10mol/L 的 Ζη (Ν03) · 6H20 溶液 lmL, 0· 20mol/L 的 1，10-邻菲啰啉溶液 2mL，0. 10m〇l/L的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液2mL置于10ml的玻璃瓶中，密封， 在80°C加热两天后，冷却至室温，析出黄色的晶体，将得到的黄色晶体依次用去离子水和无 水乙醇洗涤，得到黄色晶体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到黄色块状晶体。
[0026] 实施例3 :
[0027] 分别取 0· 15mol/L 的 Ζη (Ν03) · 6H20 溶液 lmL, 0· 25mol/L 的 1，10-邻菲啰啉溶液 2mL，0. 15mol/L的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液2mL置于10ml的玻璃瓶中，密封， 在80°C加热两天后，冷却至室温，析出黄色的晶体，将得到的黄色晶体依次用去离子水和无 水乙醇洗涤，得到黄色晶体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到黄色块状晶体。
[0028] 实施例4 :
[0029] 分别取 0· 10mol/L 的 Ζη (Ν03) · 6H20 溶液 lmL, 0· 20mol/L 的 1，10-邻菲啰啉溶液 lmL，0. 15mol/L的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶液2mL置于10ml的玻璃瓶中，密封， 在80°C加热两天后，冷却至室温，析出黄色的晶体，将得到的黄色晶体依次用去离子水和无 水乙醇洗涤，得到黄色晶体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到黄色块状晶体。
[0030] 上述实例中制得的锌的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺的化合物为黄色块状晶 体，其结构简式为：[Zn(C 14HnN402S)2(C 12H8N2)] ·Η20,分子式为C4QH32N1Q0 5S2Zn，其空间结构图 如图1所不（为了图不清晰，氢原子被省略）。
[0031] 将所得到的锌金属化合物自然风干后进行荧光性能测试，该化合物显示了良好的 近绿光发射性能，如图2所示。
【权利要求】
1. 一种锌化合物的荧光材料，其特征在于该锌化合物荧光材料是一种具有一定空 间结构的N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺和邻菲啰啉的锌的化合物，其结构简式为： [Zn(C14HnN402S)2(C 12H8N2)] ·Η20,分子式为：(^^。(^々，晶系为单亂空间群为？〗^^ 间参嬰
，锌离 子采用六配位变形的八面体构型的配位模式，其中四个配位氮原子来自两个Ν-2-喹噁啉 基-4-氨基苯磺酰胺，剩余的两个配位氮原子来自一个1，10-邻菲啰啉。
2. -种制备根据权利要求1所述的绿色荧光材料的方法，其特征在于包括以下步骤： 称取Ζη(Ν03) · 6Η20溶于去离子水中，得到硝酸锌溶液，上述溶液的物质的量的浓度是 0· 05mol/L ?0· 15mol/L ; 称取1，10-邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到邻菲啰啉溶液，上述溶液的物质的量的浓 度是 0· l5mol/L ?0· 25mol/L ; 称取N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺钠溶于无水乙醇中，得到N-2-喹噁啉基-4-氨 基苯磺酰胺钠溶液，上述溶液的物质的量的浓度为〇. 〇. 5mol/L?0. 15mol/L ; 将上述的Ζη (Ν03) · 6H20溶液、1，10-邻菲啰啉溶液、N-2-喹噁啉基-4-氨基苯磺酰胺 溶液按照体积比为1:1?2:1?2混合置于10mL的玻璃瓶中，密封，在80°C加热二天后，冷 却至室温，析出黄色的块状晶体。 将黄色晶体取出，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，即获得上述的锌化合物。
3. 根据权利要求2所述的绿色荧光材料的制备方法，其特征在于所述参加反应的物质 为化学纯。
【文档编号】C09K11/06GK104119863SQ201410377660
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日
【发明者】李星, 康晶燕, 赵秀华, 赵亚云 申请人:宁波大学