一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺的制作方法

本发明涉及氧化锆陶瓷染色工艺技术领域，特别涉及一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺。

背景技术：

氧化锆陶瓷由于具有良好的韧性，又被称为陶瓷钢，在结构件上被大量应用，而其具有的独特金属光泽使其又成为了外观件的宠儿。在氧化锆中添加其他的金属氧化物会使其产生彩色的装饰效果，尤其是黑色使用非常广泛，比如表壳，饰品。现有的黑色氧化锆色料大部分使用氧化铝，氧化铁，氧化镍等氧化物，生成黑色尖晶石来染色，成本低，容易制备。

但是，现有的氧化锆陶瓷的黑色色料的黑色度低，而且色料为球磨混合(固相法)制备，颜色不均匀容易产生色差；另外，固相法制备的黑色色料，晶粒粗大，晶界强度低，在磨抛时容易产生沿晶断裂，产生砂眼。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺，能够获得黑色度高，颜色均匀的黑色色料。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺，包括以下步骤：

S1、利用稀土氧化物配制摩尔浓度为0.08-0.12mol/L的硝酸盐溶液；

S2、向所述硝酸盐溶液中添加分散剂和氧化剂后，在水浴加热搅拌的条件下，向所述硝酸盐溶液中滴加沉淀剂，使得pH值为9.5-10.5之间，反应时间为1.8-2.2h之间；

S3、将所述硝酸盐溶液冷却至室温后，利用蒸馏水、乙醇及丙酮混合液离心洗涤；

S4、将所述硝酸盐溶液烘干，之后进行高温煅烧；冷却至室温后获得色料。

进一步的，所述硝酸盐溶液的硝酸盐是硝酸镨(H12N3O15Pr)、硝酸钕(H3NNdO4)、硝酸镧(La(NO3)3)、硝酸钴(Co(NO3)2)任意两种以上混合物。

进一步的，所述步骤S2中，所述氧化剂为过氧化氢(H2O2)，所述沉淀剂为氨水(NH3·H2O)，所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇是聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇1000(PEG1000)任意一种或者混合物。

进一步的，所述氨水(NH3·H2O)的纯度为99.0％；所述过氧化氢(H2O2)、所述聚乙二醇400(PEG400)、所述聚乙二醇1000(PEG1000)为化学纯；所述乙醇及所述丙酮为分析纯。

进一步的，所述步骤S4中，所述烘干温度为80-100℃。

进一步的，所述步骤S4中，所述高温煅烧的温度为700-800℃之间，煅烧时间为1-1.5h。

基于同一发明目的，本发明的一个优选技术方案为：

一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺，包括以下步骤：

S1、利用硝酸镨(H12N3O15Pr)、硝酸钕(H3NNdO4)、硝酸镧(La(NO3)3)、硝酸钴(Co(NO3)2)配制摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸盐溶液；

S2、向所述硝酸盐溶液中添加聚乙二醇和过氧化氢后，在水浴加热搅拌的条件下，向所述硝酸盐溶液中滴加氨水，使得pH值为10，反应时间为2h；

S3、将所述硝酸盐溶液冷却至室温后，利用蒸馏水、乙醇及丙酮混合液离心洗涤；

S4、将所述硝酸盐溶液在90℃烘干，之后在760℃中进行高温煅烧1h；冷却至室温后获得色料。

采用上述技术方案，本发明利用不同的稀土对光的波段吸收不同，添加微量的稀土氧化物，如氧化镨，氧化钕，氧化镧等，吸收蓝，黄，红，三原色，提高色料的黑色度；本发明使用化学包裹制备，色料更细腻，均匀。

附图说明

图1为本发明的第一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺的流程框图；

图2为本发明的第二种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺的流程框图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺，包括以下步骤：

S1、利用稀土氧化物配制摩尔浓度为0.08-0.12mol/L的硝酸盐溶液；

S2、向所述硝酸盐溶液中添加分散剂和氧化剂后，在水浴加热搅拌的条件下，向所述硝酸盐溶液中滴加沉淀剂，使得pH值为9.5-10.5之间，反应时间为1.8-2.2h之间；

S3、将所述硝酸盐溶液冷却至室温后，利用蒸馏水、乙醇及丙酮混合液离心洗涤；

S4、将所述硝酸盐溶液烘干，之后进行高温煅烧；冷却至室温后获得色料。

其中，所述硝酸盐溶液的硝酸盐是硝酸镨(H12N3O15Pr)、硝酸钕(H3NNdO4)、硝酸镧(La(NO3)3)、硝酸钴(Co(NO3)2)任意两种以上混合物。

其中，所述步骤S2中，所述氧化剂为过氧化氢(H2O2)，所述沉淀剂为氨水(NH3·H2O)，所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇是聚乙二醇400(PEG400)、聚乙二醇1000(PEG1000)任意一种或者混合物。

其中，所述氨水(NH3·H2O)的纯度为99.0％；所述过氧化氢(H2O2)、所述聚乙二醇400(PEG400)、所述聚乙二醇1000(PEG1000)为化学纯；所述乙醇及所述丙酮为分析纯。

其中，所述步骤S4中，所述烘干温度为80-100℃。

其中，所述步骤S4中，所述高温煅烧的温度为700-800℃之间，煅烧时间为1-1.5h。

如图2所示，基于同一发明目的，本发明的一个优选技术方案为：

一种用于氧化锆陶瓷的黑色色料制备工艺，包括以下步骤：

S1、利用硝酸镨(H12N3O15Pr)、硝酸钕(H3NNdO4)、硝酸镧(La(NO3)3)、硝酸钴(Co(NO3)2)配制摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸盐溶液；

S2、向所述硝酸盐溶液中添加聚乙二醇和过氧化氢后，在水浴加热搅拌的条件下，向所述硝酸盐溶液中滴加氨水，使得pH值为10，反应时间为2h；

S3、将所述硝酸盐溶液冷却至室温后，利用蒸馏水、乙醇及丙酮混合液离心洗涤；

S4、将所述硝酸盐溶液在90℃烘干，之后在760℃中进行高温煅烧1h；冷却至室温后获得色料。

以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。