一种具有荧光效果的水性环氧分散体及其制备方法与流程

文档序号:12694408阅读:297来源:国知局

本发明涉及一种水性树脂,特别涉及一种具有荧光效果的水性环氧分散体及其制备方法。



背景技术:

具有荧光特性的涂料,给传统的涂料带来了新的功能与特点。荧光涂料的亮度可达一般油漆的三倍左右,是其他油漆无法比拟的,同时颜色特别鲜艳、色纯度高。使其可在装饰装潢,标记警报等方面得到较多的应用。

荧光漆所发出光的波长范围宽,传统的荧光漆是通过在树脂中加入荧光粉以实现其发光行为。一般荧光粉主要包括无机荧光粉与有机荧光粉。无机荧光化合物发光效率高、热稳定好,但其来源有限且在有机聚合物中的分散性较差;较难加工塑型,且荧光粉末易脱落。而对于有机荧光粉末,在固态状态下,由于聚集诱导猝灭效应,导致起其荧光特性急剧下降甚至消失。这些都限制了荧光涂料的研究以及发展。有必要合成一种树脂,使其直接具有荧光效果,一方面减少荧光粉末掺杂的步骤,从而简化了工艺;另一方面,克服传统荧光分子在固态状态下而出现的猝灭效应。



技术实现要素:

针对现有技术的不足之处,本发明的目的是提供一种水性树脂,特别涉及一种具有荧光效果的水性环氧分散体及其制备方法。将具有聚集诱导发光效应的荧光分子通过化学键,与环氧树脂连段连接。利用聚合物链段的包裹束缚作用,抑制荧光分子的分子内苯环转动,从而使其吸收的紫外光线的能量主要通过荧光方式释放,实现光致发光效果。

为了达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:

一种具有荧光效果的水性环氧分散体以质量百分比计,制备所述水性环氧分散体的原料包括:

其中,所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的结构式为:

优选的,所述环氧树脂的环氧值范围为0.11~0.51mol/100g。

进一步的,本案还提供一种制备上述具有荧光效果的水性环氧分散体的方法,通过以下步骤制得:

步骤一,将环氧树脂溶解于丙二醇单异丙醚,升温至80~110℃,以500转/分~1500转/分的速度范围搅拌5~20分钟,使其充分溶解;

步骤二,将丙烯酸单体混合物与荧光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、过氧化苯甲酰混合,利用恒压滴液漏斗,逐步将其滴加入环氧树脂的丙二醇单异丙醚溶剂中,滴加时间控制在2~6小时之间,滴加时体系温度控制在90℃~110℃,然后再在100℃~130℃的范围内,保温2~6小时,通过溶液聚合将单体与荧光分子接枝于环氧树脂连段上。

步骤三,将反应体系温度降温至40℃~90℃,称量定量的二甲氨基乙醇,中和反应1~3小时,得到的树脂趁热快速倒入分散于去离子水中,以1000转/分钟~2500转/分钟的速度,快速搅拌5~30分钟,得到均匀的具有荧光效果的水性环氧分散体。

本发明的有益效果是:

1.直接合成的荧光树脂,避免了制备荧光涂料过程中需要掺杂荧光粉末的过程,一方面简化了生产荧光涂料的制备工艺,另一方面,避免了由于荧光粉末分散性差而导致的涂层掉粉、材料力学性能差等问题;

2.利用聚集诱导发光效应,克服了传统荧光分子在固态下荧光易猝灭的问题,制备的涂层具有较强的荧光效果;

3.利用溶液接枝聚合制备改性的具有荧光特性的环氧树脂,在使其成盐后分散在水相体系中,从而得到环保的水性体系树脂,反应简单,有效可控,制备得到的树脂,符合环保要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例一

一种具有荧光效果的水性环氧分散体,以质量百分比计,制备该水性环氧分散体的原料包括:

其中,所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的结构式为:

优选的,所述环氧树脂的环氧值为0.11mol/100g。

制备上述具有荧光效果的水性环氧分散体的具体步骤如下:

步骤一,将环氧树脂溶解于丙二醇单异丙醚,升温至110℃,以1500转/分的速度范围搅拌20分钟,使其充分溶解;

步骤二,将丙烯酸单体混合物与荧光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、过氧化苯甲酰混合,利用恒压滴液漏斗,逐步将其滴加入环氧树脂的丙二醇单异丙醚溶剂中,滴加时间控制在2小时,滴加时体系温度控制在110℃,然后再在130℃下,保温2小时,通过溶液聚合将单体与荧光分子接枝于环氧树脂连段上。

步骤三,将反应体系温度降温至90℃,称量定量的二甲氨基乙醇,中和反应1小时,得到的树脂趁热快速倒入分散于去离子水中,以2500转/分钟的速度,快速搅拌5分钟,得到均匀的具有荧光效果的水性环氧分散体。

实施例二

一种具有荧光效果的水性环氧分散体,以质量百分比计,制备该水性环氧分散体的原料包括:

其中,所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的结构式为:

优选的,所述环氧树脂的环氧值为0.20mol/100g。

制备上述具有荧光效果的水性环氧分散体的具体步骤如下:

步骤一,将环氧树脂溶解于丙二醇单异丙醚,升温至100℃,以1200转/分的速度范围搅拌15分钟,使其充分溶解;

步骤二,将丙烯酸单体混合物与荧光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、过氧化苯甲酰混合,利用恒压滴液漏斗,逐步将其滴加入环氧树脂的丙二醇单异丙醚溶剂中,滴加时间控制在3小时,滴加时体系温度控制在105℃,然后再在120℃下,保温3小时,通过溶液聚合将单体与荧光分子接枝于环氧树脂连段上。

步骤三,将反应体系温度降温至80℃,称量定量的二甲氨基乙醇,中和反应1.5小时,得到的树脂趁热快速倒入分散于去离子水中,以2000转/分钟的速度,快速搅拌15分钟,得到均匀的具有荧光效果的水性环氧分散体。

实施例三

一种具有荧光效果的水性环氧分散体,以质量百分比计,制备该水性环氧分散体的的原料包括:

其中,所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的结构式为:

优选的,所述环氧树脂的环氧值为0.44mol/100g。

制备上述具有荧光效果的水性环氧分散体的的具体步骤如下:

步骤一,将环氧树脂溶解于丙二醇单异丙醚,升温至100℃,以800转/分的速度范围搅拌10分钟,使其充分溶解;

步骤二,将丙烯酸单体混合物与荧光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、过氧化苯甲酰混合,利用恒压滴液漏斗,逐步将其滴加入环氧树脂的丙二醇单异丙醚溶剂中,滴加时间控制在4小时,滴加时体系温度控制在95℃,然后再在110℃下,保温5小时,通过溶液聚合将单体与荧光分子接枝于环氧树脂连段上。

步骤三,将反应体系温度降温至60℃,称量定量的二甲氨基乙醇,中和反应2小时,得到的树脂趁热快速倒入分散于去离子水中,以1500转/分钟的速度,快速搅拌20分钟,得到均匀的具有荧光效果的水性环氧分散体。

实施例四

一种具有荧光效果的水性环氧分散体,以质量百分比计,制备该水性环氧分散体的原料包括:

其中,所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的结构式为:

优选的,所述环氧树脂的环氧值为0.51mol/100g。

制备上述具有荧光效果的水性环氧分散体的具体步骤如下:

步骤一,将环氧树脂溶解于丙二醇单异丙醚,升温至80℃,以500转/分的速度范围搅拌5分钟,使其充分溶解;

步骤二,将丙烯酸单体混合物与荧光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、过氧化苯甲酰混合,利用恒压滴液漏斗,逐步将其滴加入环氧树脂的丙二醇单异丙醚溶剂中,滴加时间控制在6小时,滴加时体系温度控制在90℃,然后再在100℃下,保温6小时,通过溶液聚合将单体与荧光分子接枝于环氧树脂连段上。

步骤三,将反应体系温度降温至40℃,称量定量的二甲氨基乙醇,中和反应3小时,得到的树脂趁热快速倒入分散于去离子水中,以1000转/分钟的速度,快速搅拌30分钟,得到均匀的具有荧光效果的水性环氧分散体。

按照实施例1~4,合成具有荧光效果的水性环氧分散体,加入10%wt的水性氨基树脂固化剂。本发明选用中国三木集团的5717W固化剂。加入固化剂的涂料涂覆于底材表面,进过130℃的烘烤固化,即得到具有荧光效果的涂层。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

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