本发明涉及环氧树脂固化剂
技术领域：
，尤其是涉及一种纳米橡胶改性led背光源用耐湿热环氧胶及其制备方法。
背景技术：
：led背光源用灌封胶是在led应用领域里使用较为广泛的一种固定绝缘灌封胶，目前led背光源用灌封胶大致可分为三类：聚氨酯灌封胶、有机硅灌封胶和环氧树脂灌封胶。聚氨酯灌封胶具有优异的柔韧性及低温稳定性，但在中高温条件下的耐温性明显不足，从而在一定程度上限制了聚氨酯灌封胶的应用；有机硅灌封胶的综合性能较好，可满足绝大部分产品的性能要求，但存在胶水的粘结力不足以及产品售价普遍偏高的问题，通常在产品性能要求较为苛刻的条件下才有一定的需求；环氧树脂灌封胶所使用的原材料可选择的范围较宽，产品的结构和性能可以在很大的范围内进行调整，同时成品的耐温性及粘接力优异，价格适中，因而环氧树脂灌封胶在led背光源灌封中具有广泛的应用。常规led背光源用环氧灌封胶均采用双组份独立分装，使用时将两个组份按照一定的配比混合后进行脱泡处理后灌封到器件中，最终通过适当的固化条件完成固化得到成品。这种施工工艺一方面增加了生产企业对生产设备和人力资源的投入，同时由于生产工序相对较长，产品的品质管控和过程控制等方面的投入相对较高。由于led行业对产品的综合性能(尤其是产品的耐湿热性)的要求日益提高，常规的环氧树脂灌封胶很难满足这一现状，因而国内市场迫切需要一款能够达到甚至超过国外同类产品性能的替代材料。技术实现要素：针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种纳米橡胶改性led背光源用耐湿热环氧胶及其制备方法。本发明采用单组份led背光源用环氧胶材料进行产品的灌封，可以减少对生产设备和人力的投入；固化过程很短，大大缩短了产品的生产效率和生产周期，同时产品的综合性能优异，电性能较好，耐湿热性能尤为突出，具有广阔的市场前景。本发明的技术方案如下：一种纳米橡胶改性led背光源用耐湿热环氧胶，包括如下重量百分数的原料：20-26％低粘度环氧树脂、15-23％超支化改性环氧树脂、30-36％硫醇类固化剂、10-15％纳米橡胶增韧剂、4-6％触变剂、0.1-0.3％消泡剂，0.1-0.5％偶联剂、0.1-0.5％流平剂、5-11％潜伏性促进剂、0.8-2％稳定剂。所述低粘度环氧树脂为环氧当量为160-180g/eq的双酚f型环氧树脂。所述超支化改性环氧树脂的环氧当量为230-300g/eq。所述硫醇类固化剂选取日本淀化学的tmp-33、日本堺化学的tmtp或日本昭和公司的karenzmtpe1、以及德国worlee公司的tmpmp、petmp中的一种或几种。所述纳米橡胶增韧剂选取日本kaneka公司的mx-125、mx-254、mx-257；德国wacker公司的w35；或美国dow公司的exl-2314、exl-2655中的一种或几种。所述潜伏性促进剂选取日本富士公司的fxr-1020、fxr-1030、fxr-1081；日本味之素的pn-23、pn-40、my-24；日本adk的eh-4337s、eh-4360s；美国airproducts的2014as或日本旭化成的lh210中的一种或几种。所述稳定剂选取日本sanapro的np-100、深圳初创公司icam-8401中的一种或两种。本申请人还提供了所述的环氧胶的制备方法，包括如下步骤：(1)将低粘度环氧树脂、超支化改性环氧树脂以及纳米橡胶增韧剂加入到反应釜中，60-80℃条件下搅拌1-2小时，使物料混合均匀，通循环水使物料冷却至30℃以下；(2)而后加入消泡剂、偶联剂、流平剂、触变剂以及硫醇类固化剂、潜伏性促进剂、稳定剂等，继续搅拌30-50分钟，随后保持真空度﹤-0.08mpa，真空脱泡10-20分钟；(3)将制得的材料分装至特定尺寸的胶筒中密封，得到成品，成品需在低于-20℃条件下低温储存。本申请人还提供了所述的环氧胶的固化方法，所述环氧胶经注射装置浇注于器件后，于80℃-100℃条件下固化后2-10分钟即可实现固化。优选的，所述低粘度环氧树脂选取gy281、npef-170、dyf-170等；超支化改性环氧树脂选用无锡绍惠贸易公司的r-270；所述消泡剂选取byk-a530、byk-141、byk-065、tegoairex900、tegoairex932中的一种或两种；所述偶联剂选取kh-550、kh-560、kh-580中的一种或几种；所述流平剂选取byk-354、byk-310、tegoglide100中的一种；所述触变剂选取ts720、n20中的一种。本发明有益的技术效果在于：本发明提供的led背光源用灌封胶是一款单组份环氧树脂灌封胶，使用时只需借助注射装置将胶水灌封到器件中，在80℃-100℃条件下保持2-10分钟即可实现固化。采用这种施工工艺避免了生产企业购置昂贵的生产设施，同时固化过程很短，可大幅提高产品的生产效率和生产周期，另外灌封胶水的注射量精准可控，可以在最大限度上减少对原材料的浪费。同时胶水的触变性稳定，成品的线膨胀系数cte较低，可满足成品在较为苛刻的高低温条件下的使用；另外与常规产品不同的是该产品的电性能较好，耐湿热性能尤为突出，是一款综合性能优异，具有广泛市场潜力的新材料。具体实施方式下面结合实施例，对本发明进行具体描述，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1实施例1的环氧胶的原料配方如下表1所示：表1制备方法为：将低粘度环氧树脂gy271、超支化改性环氧树脂r-270以及纳米橡胶增韧剂mx-254加入到反应釜中，70℃条件下搅拌1.5小时，使物料混合均匀，通循环水使物料冷却至30℃以下，而后向环氧树脂中加入消泡剂byk-a530、偶联剂kh-560、流平剂byk-354、触变剂ts720以及硫醇类固化剂karenzmtpe1、潜伏性促进剂fxr-1020和pn-23、稳定剂np-100和icam-8401，继续搅拌30分钟，随后保持真空度﹤-0.08mpa，真空脱泡15分钟，将制得的材料分装至特制的胶筒中密封，得到成品，成品在低于-20℃条件下低温储存。将单组份环氧树脂胶水从-20℃条件下的储藏柜中取出，封装前室温放置2小时后使用，封装过程中点胶温度控制在20-30℃之间。封装好的胶水于80℃加温5-6分钟完成固化，固化后产品的性能指标如下表2所示。表2上表列出了本公司产品和国外同类产品的技术参数，从表中结果可以看出，本公司产品和国外同类产品想比，在固化前参数和固化后参数方面差异不大，但在成品性能方面本公司产品表现出了较为突出的优越性，即产品的温湿交变实验和高温高湿实验结果分别可由国外产品的109个循环和817h提高至123个循环和853h，这说明本公司研发的此款胶水除了具有普遍的适用性外，还具有优异的耐湿热性能，在耐湿热led背光源用灌封胶领域具有很好的应用前景。实施例2：实施例2的环氧胶的原料配方如下表3所示：表3制备方法为：将低粘度环氧树脂npef-170、超支化改性环氧树脂r-270以及纳米橡胶增韧剂w35加入到反应釜中，80℃条件下搅拌1小时，使物料混合均匀，通循环水使物料冷却至30℃以下，而后向环氧树脂中加入消泡剂tegoairex900、偶联剂kh-550、流平剂tegoglide100、触变剂n20以及硫醇类固化剂petmp、潜伏性促进剂fxr-1030和eh-4337s、稳定剂np-100和icam-8401，继续搅拌50分钟，随后保持真空度﹤-0.08mpa，真空脱泡10分钟，将制得的材料分装至特制的胶筒中密封，得到成品，成品在低于-20℃条件下低温储存。将单组份环氧树脂胶水从-20℃条件下的储藏柜中取出，封装前室温放置2小时后使用，封装过程中点胶温度控制在20-30℃之间。封装好的胶水于100℃加温3-5分钟完成固化，固化后产品的性能指标如下表4所示。表4从上表列出的产品技术参数可以看出，此款产品具有优异的综合性能，可以满足耐湿热led背光源用灌封胶的使用要求，尤其是该产品具有tg较高、低线膨胀系数、耐热性更突出的特点，产品的tg高达68.3℃，可在更为苛刻的环境下使用；线膨胀系数分别为25.6ppm和80.3ppm，可满足更高要求高低温条件下的使用；同时产品的温湿交变实验和高温高湿实验结果分别为136循环和871小时，因而这款产品在耐湿热led背光源用灌封胶领域具有更好的应用前景。实施例3：实施例3的环氧胶的原料配方如下表5所示：表5原料名称质量百分比，％备注dyf-17025.0低粘度环氧树脂r-27015.0超支化改性环氧树脂exl-265514.0纳米橡胶增韧剂byk-0650.3消泡剂kh-5600.1偶联剂byk-3100.5流平剂ts7205.0触变剂tmp-3330.0硫醇类固化剂2014as4.2潜伏性促进剂lh2104.0潜伏性促进剂np-1000.4低温稳定剂icam-84011.5中温稳定剂制备方法为：将低粘度环氧树脂dyf-170、超支化改性环氧树脂r-270以及纳米橡胶增韧剂exl-2655加入到反应釜中，60℃条件下搅拌2小时，使物料混合均匀，通循环水使物料冷却至30℃以下，而后向环氧树脂中加入消泡剂byk-065、偶联剂kh-560、流平剂byk-310、触变剂ts720以及硫醇类固化剂tmp-33、潜伏性促进剂2014as和lh210、稳定剂np-100和icam-8401等，继续搅拌40分钟，随后保持真空度﹤-0.08mpa，真空脱泡15分钟，将制得的材料分装至特制的胶筒中密封，得到成品，成品在低于-20℃条件下低温储存。将单组份环氧树脂胶水从-20℃条件下的储藏柜中取出，封装前室温放置2小时后使用，封装过程中点胶温度控制在20-30℃之间。封装好的胶水于85℃加温3-5分钟完成固化，固化后产品的性能指标如下表6所示。表6从上表列出的产品技术参数可以看出，此款产品具有优异的综合性能，可以满足耐湿热led背光源用灌封胶的使用要求，尤其是该产品的粘度较低，25℃/1rpm时的粘度仅为157,200mpa·s可以确保胶水灌封时的瞬间流动状态，从而提高生产现场的工艺适应性。另外产品的反应速度很快，在85℃条件下只需2-3min即可实现固化，大大提到了生产线的生产效率和生产周期，特别适用于标准化流水线作业，因而这款胶水在耐湿热led背光源用灌封胶领域具有很好的应用前景。当前第1页12