一种高温光电半导体材料用胶粘剂及其制备方法与流程

文档序号:22916681发布日期:2020-11-13 15:58阅读:205来源:国知局

本发明涉及半导体材料加工技术领域,具体涉及到一种高温光电半导体材料用胶粘剂及其制备方法。



背景技术:

半导体材料是生产半导体器件必需的材料,是半导体器件应用中的基础,它决定和支撑着整个半导体电子产品的水平和发展。目前半导体材料中最重要的一种就是半导体外延材料,它通常包括很多层,有衬底材料、缓冲层(n型、p型或者本征半导体材料)、有源区、接触层(p型或者n型),其应用范围包括微电子、光电子器件电路,如led、ld、pd、ic等等。制备半导体外延材料的方法种类很多,其中mocvd方法是目前产业界制备化合物外延材料尤其是光电子材料的主要手段。其中mocvd外延生长中所用到的装载衬底片的石墨托盘,是mocvd设备中十分重要的部件。iii族氮化物外延生长中用到的石墨托盘,为了避免氨气、氢气等气体对石墨的腐蚀作用,一般在石墨托盘的表面会镀一层均匀的保护层。材料的外延生长中对该保护层的均匀性、一致性、导热性要求非常高,然而由于石磨盘在使用过程中其表面的涂层容易出现开裂等破损现象,造成反应室内存在大量的石墨粉尘,影响光电材料的正常加工,显著降低产品生产良率。因此需要对石磨盘表面的涂层破损之处进行修补,使其表面一直处于均匀、平整的状态。

中国专利cn201010033965公开了用于金属有机物化学沉积设备的衬托盘及其制作工艺,其中将碳化硅、碳、硼或硼化物等成分进行干式混合后,采用干压成型工艺压制成型以形成坯体;对坯体进行高温真空烧结;对烧结后的坯体磨削加工以形成衬托盘。然而这种加工方式比较复杂,需要经过干式混合、干压成型工艺、数控加工工艺等之后才可进行烧成工艺,生产成本高,而且效果很低。中国专利cn201210374319公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法。该方法首先在高温石墨化炉内通过加热固体硅料形成硅蒸气,硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应,形成一层cvr碳化硅涂层,然后通过在cvd炉内通入三氯甲基硅烷(ch3sicl3,mts),利用cvd工艺在cvr碳化硅涂层上高温裂解一层cvd碳化硅涂层,既有效填充了cvr碳化硅涂层的孔隙,又提高了结合强度。然而由于硅蒸汽与石墨基体表面的固体碳之间的反应是随机的,涂层的厚度、均匀度等不好控制,需要对涂层进行重新平整化后处理。而且,在对涂层表面破损之处进行与原先制备涂层的方法一样的方式修补处理,将在未破损之处也会沉积硅原子或晶体,造成不必要的浪费。因此,传统技术中并没有用于对石磨盘表面的涂层进行修补重新使用的技术方案,而传统的石磨盘表面制备碳化硅涂层的方法不适合修补涂层的破损。



技术实现要素:

针对上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液25~50份、填料40~60份、增稠剂0~1.0份、功能助剂1~3.5份、分散剂0.1~0.8份、消泡剂0.1~0.8份、溶剂3~12份。

作为本发明一种优选的技术方案,所述填料为硅粉和/或碳化硅。

作为本发明一种优选的技术方案,所述硅粉的粒径不高于50微米。

作为本发明一种优选的技术方案,所述碳化硅与硅粉的重量比例为1:(3~5)。

作为本发明一种优选的技术方案,所述碳化硅的粒径不大于50微米。

作为本发明一种优选的技术方案,所述功能助剂为三乙酸甘油酯。

作为本发明一种优选的技术方案,所述消泡剂为聚醚改性有机硅氧烷乳液。

作为本发明一种优选的技术方案,所述聚醚改性有机硅氧烷乳液中包含气相二氧化硅。

作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂的ph值不低于7.0。

本发明的第二个方面提供了如上所述的高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,180~220转/min搅拌2~5min,然后提高搅拌速度至1200~1800转/min,搅拌15~30min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌10~20min即得。

有益效果:与传统的工艺相比,本发明中提供的高温光电半导体材料用胶粘剂对石磨盘破损之处进行修补时,其中的填料通过化学键合的方式连接到石磨盘表面对涂层修补,从而有效避免了传统的直接采用化学气相沉积工艺在石墨基体表面制备碳化硅涂层时的热失配和资源的浪费,提高其对石墨盘表面的结合强度,修补后的涂层更不容易再次开裂或破损,对涂层破损之处进行涂刷修补后,使用多次均无再次出现开裂或破损的现象。而且通过对胶粘剂中填料、功能助剂、消泡剂、分散剂等组分的成分及配比的调控,改善胶粘剂组分的流动性,使之能够有效流动成平整据云的涂层,与此同时还能有效改善其处变性,使之在石磨盘边缘也能够很好的垂挂,有助于改善热处理得到的修补涂层的微观结构均匀度和一致性。与此同时,在聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂等组分的作用下,胶粘剂体系中的硅粉和碳化硅得到充分分散,均匀涂布在涂层破损之处,在涂层进行热处理过程中,体系中的碳化硅均匀的填充硅粉与石磨盘表面的碳反应形成的空穴中,改善修补涂层的致密度。而且由于硅粉与石磨盘表面碳之间的反应与胶粘剂组分中碳化硅的沉积修补同时进行,因此反应形成的碳化硅有助于诱导胶粘剂中的碳化硅填料在涂层破损处的排列和沉积方向,使其微观晶体结构与原先涂层保持一致,避免由于修补涂层和原先涂层之间微观结构的不同造成的热失配,避免其在使用过程中导热率、膨胀能力等性能存在较大差异,从而影响半导体材料的正常生产,使用寿命得到显著的提升,可以从传统的100炉次/片,提高到180炉次/片的程度,而且经过修补之后也不降低半导体产品生产中的良率。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“进一步地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。

本发明的第一方面提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液25~50份、填料40~60份、增稠剂0~1.0份、功能助剂1~3.5份、分散剂0.1~0.8份、消泡剂0.1~0.8份、溶剂3~12份。

在一些实施方式中,所述填料为硅粉和/或碳化硅。

本发明中对高温光电半导体材料用胶粘剂的使用方法不做特殊限定,可以采用喷涂、涂刷等方式将高温光电半导体材料用胶粘剂设置在石磨盘表面涂层的开裂或破损之处,涂刷厚度可以为3~25微米,根据原先涂层的厚度进行调整,然后将石磨盘置于石墨化炉中,抽真空,出去炉中的氧气等氧化性气体,达到真空度100~1000pa,1400摄氏度热处理30~90分钟即可。

由于石磨盘表面的碳化硅涂层的均匀性、一致性对半导体材料的光电性能至关重要的,然而由于其表面涂层的破损影响其均匀性和一致性。若直接将石磨盘替换,则造成极大的浪费和生产成本的剧增,而按照传统的石磨盘碳化硅涂层的制备方式对涂层开裂和破损进行修补一方面需要复杂的工艺流程,提高生产成本,另一方面不能很好的控制修补之处的涂层厚度,与原先涂层之间的均匀性、一致性等,导致其导热不均匀,影响半导体制品的正常生产。申请人发现通过将填料加入到聚醋酸乙烯酯乳液中制备胶粘剂,将制备得到的胶粘剂根据需要涂刷在石磨盘破损之处后,再在石墨化炉中进行1400℃热处理,由于填料中包含硅粉,在石墨化炉中抽真空、高温条件下汽化变成硅蒸汽,与石磨盘破损之处表面的碳反应生成碳化硅,填充和修补破损或开裂之处,使石墨盘表面的涂层均匀性、一致性等得到改善。其中,由于硅粉等填料是通过液体的形式涂刷在开裂和破损之处,因此涂层的厚度和均匀度容易调节,可以根据需要一般涂刷3~20微米的涂层,然后进行热处理即可。此外,由于本申请中修补涂层是与石磨盘表面的碳原子通过化学气相反应得到的,涂层与石磨盘之间是通过化学键合连接,从而使修补涂层与石磨盘之间的结合强度更高,修补后的涂层更不容易再次开裂或破损,有助于提高石磨盘的使用寿命,使其寿命从原来的100炉次/片提升到160~180炉次/片。

本发明中的硅粉(microsilica或silicafume),也叫微硅粉,学名“硅灰”,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成,为本领域技术人员所熟知的成分。本发明中碳化硅(sic)又名金刚砂,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成,为本领域技术人员所熟知的成分。

在一些优选的实施方式中,所述硅粉的粒径不高于50微米。

进一步地,所述硅粉的粒径不高于30微米。

进一步优选地,所述碳化硅与硅粉的重量比例为1:(3~5)。

优选的,所述碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8。

进一步地,所述碳化硅的粒径不大于50微米。

优选的,所述碳化硅的粒径为40~50微米。本发明中的碳化硅可以选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉。

申请人在完成本发明的过程中发现,虽然通过本申请提供的方式可以将胶粘剂中的填料通过化学键合的方式连接到石磨盘表面对涂层修补,从而提高其对石墨盘表面的结合强度。然而,由于胶粘剂中还含有聚醋酸乙烯乳液、三乙酸甘油酯、溶剂等成分,这些成分在涂层进行热处理过程中汽化,在其原有的位置形成空穴,影响修补涂层的致密度,甚至在涂层表面或内部形成孔隙,严重降低涂层的均匀性和导热一致性,而直接影响光电半导体产品的光电性能和产品的良率。申请人发现,在本申请中的高温光电半导体材料用胶粘剂中加入一定量硅粉和碳化硅作为填料时,有助于改善修补涂层的均匀性和致密度,改善修补涂层的导热不均匀的问题,从而显著提高半导体产品的良率,使其从90%左右,直接提升到98%,及以上。申请人推测其可能是由于在聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂等组分的作用下,胶粘剂体系中的硅粉和碳化硅得到充分分散,均匀涂布在涂层破损之处,在涂层进行热处理过程中,体系中的碳化硅均匀的填充硅粉与石磨盘表面的碳反应形成的空穴中,改善修补涂层的致密度。而且由于硅粉与石磨盘表面碳之间的反应与胶粘剂组分中碳化硅的沉积修补同时进行,因此反应形成的碳化硅有助于诱导胶粘剂中的碳化硅填料在涂层破损处的排列和沉积方向,使其微观晶体结构与原先涂层保持一致,避免由于修补涂层和原先涂层之间微观结构的不同造成的热失配,避免其在使用过程中导热率、膨胀能力等性能存在较大差异,从而影响半导体材料的正常生产。

申请人发现,高温光电半导体材料用胶粘剂中的硅粉和碳化硅的粒径和两者的重量比例对修补后的涂层的综合性能有着很重要的联系。当碳化硅和硅粉重量比例为1:(3~5),硅粉粒径小于50微米时,破损涂层修补之后石磨盘的各项性能均得到显著改善,生产的光电半导体产品良率得到显著提升,基本可以达到破损之前的程度。尤其是按照上述条件采用特定粒径与配比的硅粉和碳化硅的前提下,使用粒径为40~50微米的绿碳化硅时,修补后的石磨盘对半导体产品良率的提升效果最显著。可能是在上述条件下,硅粉与石磨盘表面的碳之间的反应与胶粘剂中碳化硅的有序排列与沉积达到最佳的平衡,使硅粉能够与石磨盘表面的碳充分的反应形成碳化硅涂层的同时,胶粘剂中的碳化硅能够刚好能够填充硅粉反应形成的缝隙,使之变得致密均匀。而当碳化硅和硅粉的粒径过大或过小时,硅粉与石磨盘表面的碳反应形成的碳化硅涂层上形成的空穴与缝隙大小与胶粘剂中的碳化硅尺寸不匹配,不能充分填充这些缝隙,从而影响其导热稳定性和均匀度。

在一些实施方式中,所述功能助剂为三乙酸甘油酯。

在一些实施方式中,所述消泡剂为聚醚改性有机硅氧烷乳液。

进一步地,所述聚醚改性有机硅氧烷乳液中包含气相二氧化硅。

进一步地,所述消泡剂的固含量为15~30wt%。

进一步地,所述消泡剂的固含量为20wt%。本发明中所述消泡剂可以选用德高1488。

在一些实施方式中,所述分散剂的ph值不低于7.0。

进一步地,所述分散剂的ph值不高于9.0。

进一步优选的,所述分散剂的ph值为8.5。本发明中的分散剂可以选用德高760w。

本发明中所述增稠剂为调节胶粘剂稠度的成分,多起具体组分不做特殊限定,可以选用本领域技术人员所熟知各类增稠剂,包括但不限于羟乙基纤维素。

本发明中所述聚醋酸乙烯酯乳液是由醋酸乙烯单体在引发剂、保护胶等材料作用下经聚合而制取的一种乳白色粘稠液体。在一些实施方式中,所述聚醋酸乙烯酯乳液的固含量为25~50wt%;进一步地,所述聚醋酸乙烯酯乳液的粘度为8000~18000mpa.s。本发明中的聚醋酸乙烯酯乳液可以从市面上购买得到,例如芜湖市星光合成材料有限公司的wx-505;或者生达化工sd-40等。

本发明中的溶剂为溶解或分散胶粘剂中其他成分的组分,可以选用本领域技术人员所熟知的溶剂,包括但不限于水、异丙醇、丙二醇等。

本发明中在不影响胶粘剂综合性能的前提下,还可以添加其它本领域技术人员所熟知的各类助剂,包括但不限于杀菌剂(例如苯甲酸钠等)、稳定剂等。

申请人发现胶粘剂在破损之处的稳定流平形成均匀的涂层与其组分中的分散剂、消泡剂、聚醋酸乙烯酯等成分的理化参数有着密切的联系。修补涂层的致密度、均匀度和一致性要求胶粘剂具有优异的流平性,流平成均匀的涂层。然而由于石磨盘涂层的开裂和破损位置不确定,而当破损在石磨盘边缘时,高温光电半导体材料用胶粘剂流动性很好,不能很好的垂挂,造成修补涂层边缘和中心等位置之间存在不平整或不均匀,从而造成石磨盘修补涂层之后不能均匀导热,影响半导体材料的光电效果。申请人发现在胶粘剂中加入三乙酸甘油酯作为功能助剂,在于碱性分散剂和消泡剂等之间的相互作用之下有助于改善胶粘剂组分的流动性,使之能够有效流动成平整据云的涂层,与此同时还能有效改善其处变性,使之在石磨盘边缘也能够很好的垂挂,有助于改善热处理得到的修补涂层的微观结构均匀度和一致性。

本发明的第二个方面提供了如上所述的高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,180~220转/min搅拌2~5min,然后提高搅拌速度至1200~1800转/min,搅拌15~30min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌10~20min即得。

实施例

实施例1:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份。

所述溶剂为去离子水;所述聚醋酸乙烯酯乳液为芜湖市星光合成材料有限公司的wx-505;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例2:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例3:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液48份、填料50份、增稠剂0.4份、功能助剂1.6份、分散剂0.3份、消泡剂0.3份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例4:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液25份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂1.8份、分散剂0.6份、消泡剂0.5份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例5:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉,所述硅粉的平均粒径为30微米;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例6:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为碳化硅,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例7:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均平均粒径为80微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例8:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为100~120微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例9:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:0.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例10:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例11:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例12:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂为byk-170;所述消泡剂为含有气相二氧化硅的聚醚改性有机硅氧烷乳液,选用德高1488。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

实施例13:提供了一种高温光电半导体材料用胶粘剂,所述胶粘剂的制备原料包括如下组分:聚醋酸乙烯酯乳液36份、填料50份、增稠剂1.0份、功能助剂2.0份、分散剂0.5份、消泡剂0.4份、溶剂10份、苯甲酸钠0.1份。

所述溶剂为丙二醇;所述聚醋酸乙烯酯乳液为生达化工sd-40;所述填料为硅粉和碳化硅的混合物,碳化硅与硅粉的重量比例为1:4.8,所述硅粉的平均粒径为30微米,所述碳化硅的粒径为40~50微米,选用淄博淄川道新磨料磨具厂的绿碳化硅微粉;所述增稠剂为羟乙基纤维素;所述功能助剂为三乙酸甘油酯;所述分散剂的ph值为8.5,选用德高760w;所述消泡剂为矿物油消泡剂,选用索尔维rhodolinedf642ni。

上述高温光电半导体材料用胶粘剂的制备方法,其包括如下步骤:

(1)取配方量的增稠剂加入1/5重量的溶剂搅拌溶胀;

(2)在搅拌罐中依次加入填料、功能助剂、聚醋酸乙烯乳液、分散剂、消泡剂、苯甲酸钠和剩余溶剂;

(3)对上述搅拌罐进行搅拌,200转/min搅拌4min,然后提高搅拌速度至1500转/min,搅拌25min;

(4)加入步骤(1)中的增稠剂,搅拌15min即得。

将上述实施例中的高温光电半导体材料用胶粘剂均匀涂刷在石磨盘表面的破损之处,厚度约为12微米,然后将石磨盘置于石墨化炉中,抽真空,出去炉中的氧气等氧化性气体,达到真空度800pa,1400摄氏度热处理60分钟,然后将该修补后的石磨盘用于半导体材料生产中,观察石磨盘使用120炉次/片之后反应腔内石墨掉粉,出现粉尘等情况,根据掉粉的程度评1~4级,其中1级无掉粉,无粉尘;4级掉粉情况严重,有明显的粉尘;2级和3级掉粉情况依次明显变多。

此外,观察修补后的石磨盘在用于半导体(led)材料生产中的使用寿命(使用80炉次/片后,产品出现连续三次不合格,则定为到达使用寿命),以及修补后的石磨盘使用120炉次/片时的半导体产品的平均良率,其结果如下表所示。

表1性能测试结果

从上述结果中也可以看出,本发明中提供的高温光电半导体材料用胶粘剂对石磨盘有着更高的粘结强度,对涂层破损之处进行涂刷修补后,使用多次均无再次出现开裂或破损的现象,使用寿命得到显著的提升,可以从传统的100炉次/片,提高到180炉次/片的程度,而且经过修补之后也不降低半导体产品生产中的良率。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

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