深蓝色反应性双偶氮染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种深蓝色反应性双偶氮染料的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，活性染料的实践证明染料对纤维材料的应用已经对染色质量和染色方法不断提高其经济效率提出了更高的要求，从而导致了对更新的易于制造的染料的市场需求及其应用方面具有良好性质的新染料以满足用户的需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供两种偶氮染料拼色而成深蓝色反应性双偶氮染料及其制备方法。
[0004]本发明一种深蓝色反应性双偶氮染料，它由染料(I)与染料(2)混合拼色而成；其染料(I)与染料(2)结构为:
[0005]本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的:
[0006]将对(β硫酸酯乙基砜)苯胺按常法重氮化，得到的重氮盐与H酸溶液进行酸性偶合得酸性单偶氮染料Α，三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸于0-2°CPH=l-3进行一缩反应，然后再与2氨基乙基-2’磺酰基-羟乙基砜硫酸酯在温度30-50°C PH=5-9的条件下二缩反应之，二缩反应物冷却到5-10°C，加盐酸与亚硝酸钠进行重氮化反应得重氮化合物B。
[0007]A物料用纯碱调节PH值至5-7，然后将B物料加入于5_10°C PH=6_7之间进行偶合反应得C，C染料即为式(2)染料，将C物料中加入苯胺于60-80°C PH=5-9之间进行三缩反应即得式(I)染料；然后将染料(I)与染料(2)混合拼色而成。
[0008]本发明中的阴离子基团如-SO3H在说明书中为方便起见，均用游离酸表示，本发明染料在生产和使用中通常以水溶液形式，特别是碱金属的水溶液形式如钠盐、钾盐存在。
[0009]本发明的有益效果是:相对于现有技术，本发明提供了一种深蓝色反应性双偶氮染料，它引入了新的活性基2氨基乙基_2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯混合型的活性染料，能提高染料固色率及各项牢度性能，并利用复配技术，利用两种染料混合物的加和性进一步提高染色的亲和力和固色率，使其染色效果更优异。
[0010]本发明的深蓝色双偶氮染料具有高固着率和高纤维-染料结合稳定性具有极好的匀染性和提升力，具有耐洗、奶汗溃、耐日光-汗牢度，适用于纤维素纤维染色，同时也适用于粘胶人造麻等纤维染色。
【具体实施方式】
[0011]重氮化:于重氮化桶中，放冰水混合物150克，然后加入对-(β硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1克，打浆10分钟，加入100%的盐酸3.65克，然后细流加入100%的6.9克亚硝酸钠溶液，同时控制温度0-15°C，亚硝酸钠40分钟左右加完，加安后控制温度0-15°C，淀粉碘化钾试纸微蓝色反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
[0012]H酸溶解:于溶解桶中放底水200克，然后投入100%的H酸34.1克，打浆I小时后用30%的NaOH调节PH至6-6.5，溶清备用。
[0013]酸偶:将H酸溶液于1.5小时左右滴加至上述生氮盐中，t ( 10°C，加完后继续搅拌5-6小时至重氮盐消失。
[0014]一缩:于一缩物桶中入冰水混合物100克，投入100%的三聚氯氰19克，于0°C打浆45-60分钟，然后将21克100%的间苯二胺邻磺酸PH值等于5-5.5的溶液慢慢滴加至三聚氯氰悬浮液中，同时控制温度< 2°C，约一小时左右加完，加完后继续搅拌反应2小时至二胺邻磺酸消失。
[0015]二缩:将2氨基乙基-2’磺酰基-羟乙基砜硫酸酯100%的22.3克加入到一缩物中，用15%纯碱液调节PH为5-9，并升温至30-35 °C反应2_4小时至终点，降至常温备用。
[0016]重氮化:将二缩物降温至0_5°C，然后加入35克的工业品盐酸搅拌10分钟后，于0-5°C加入6.9100%的亚硝酸钠的溶液，约40-60分钟加入结束，加入后保持温度0_5°C，淀粉碘化钾试纸微蓝色反应1-2小时，消除过量的亚硝酸。
[0017]偶合:将上述重氮盐加入至酸偶色基中，然后控制温度10_15°C，用15%的纯碱液慢慢调节PH为5.8-6.5，继续反应4小时，将溶液干燥之得主题染料(2)。
[0018]将上述主题染料(2)干燥前的溶液加入9.4克100%的苯胺，然后升温至60_80°C，并用15%纯碱液控制PH值在5-9之间，反应4小时，然后将溶液干燥之得主题染料(1)，然后将染料(I)与染料(2)混合拼色而成。
【主权项】
1.一种深蓝色反应性双偶氮染料的制备方法，它由染料(I)与染料(2)混合拼色而成；所述方法对β硫酸酯乙基砜苯胺按常法重氮化，得到的重氮盐与H酸溶液进行酸性偶合得酸性单偶氮染料Α，三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸于0-2°C ΡΗ=1-3进行一缩反应，然后再与2氨基乙基_2’磺酰基-羟乙基砜硫酸酯在温度30-50°C PH=5-9的条件下二缩反应之，二缩反应物冷却到5-10°C，加盐酸与亚硝酸钠进行重氮化反应得重氮化合物B ；A物料用纯碱调节PH值至5-7，然后将B物料加入于5-10°C PH=6_7之间进行偶合反应得C，C染料即为式(2)染料，将C物料中加入苯胺于60-80°C PH=5-9之间进行三缩反应即得式(I)染料；然后将染料(I)与染料(2)混合拼色而成。
【专利摘要】本发明涉及深蓝色反应性双偶氮染料的制备方法。它是由染料（1）与染料（2）混合拼色的其制备方法，对（β硫酸酯乙基砜）苯胺重氮化，与H酸偶合得A，三聚氯氰与间苯二胺邻磺酸进行一缩反应，再与2氨基乙基-2’磺酰基-羟乙基砜硫酸酯二缩反应，二缩反应物进行重氮化反应得B；A与B偶合得染料（2）。将染料（2）与苯胺进行三缩反应得（1）染料。然后将染料（1）与染料（2）混合拼色而成。具有高固色率、高稳定性和极好的匀染性和提升力。
【IPC分类】C09B67-22, C09B62-513, C09B67-24
【公开号】CN104650619
【申请号】CN201310595565
【发明人】杨继群
【申请人】杨继群
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日