至OMPa，温度为180-220°C的条件下处理 40-55小时；
[0033] (2)将步骤（1)得到的物料与水混合，并在80_120°C的条件下回流40-60小时，然 后将得到的回流物料固液分离，得到水溶性石墨烯；优选地，以IOg的氧化石墨为基准，所 述水的用量为150-220mL。
[0034] (3)将步骤（2)得到的水溶性石墨烯与表面活性剂接触，得到所述含有石墨烯的水 分散液。
[0035] 优选的，所述表面活性剂选自羧酸盐、磺酸盐、磷酸酯盐及其改性物中的一种或多 种，例如十-烷基苯横酸纳、十-烷基硫酸纳；以IOg水溶性石墨稀为基准，所述表面活性 剂的用量为0.5-1. 5g。
[0036] 更为优选的，在步骤（2)中，该制备含有石墨烯的水分散液的方法还包括：将获得 的水溶性石墨烯在真空度为-〇. IMPa至OMPa的条件下进行固液分离，并用丙酮清洗溶解固 液分离后得到的固形物，其中，相对于IOg的氧化石墨，所述丙酮的用量优选为150_300mL。 所述固液分离的方法可以为常规的各种固液分离的方法，例如，可以为过滤，所述过滤优选 使用孔径为〇. 22-0. 45 μ m的纤维素滤膜。在步骤（3)中，该制备石墨烯浆料的方法还包括：将石墨烯与表面活性剂接触后的混合物进行行星研磨1. 5-2. 5小时，所述研磨的温度可以 为15-40°C，转速可以为500-1000rpm。优选的，在研磨后的物料中加入0. 5-1. 5g的上述步 骤（2)中所述的表面活性剂，以800-1500rpm的转速搅拌20-40min，并静置20-30小时后得 到所述含有石墨烯水分散液。
[0037] 其中，"真空度为-0.1 MPa"是指本发明在制备石墨烯水分散液的过程中的环境压 力接近真空状态。
[0038] 根据本发明，所述水性树脂可以为本领域常规的各种水性树脂，优选的，所述水性 树脂选自水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯树脂中的一种或多种。其中，水性环 氧树脂在使用前优选以10:6-8的重量比与水性环氧树脂固化剂混合。所述固化剂可以为 本领域常规的固化剂，例如，可以为胺类固化剂，具体可以为改性多元胺环氧树脂固化剂， 改性方法可以通过多胺与含有环氧基的化合物或者树脂进行加成反应、迈克尔加成多胺 (Michael reaction)、曼尼斯（Mannich)加成多胺(例如，用于乙二胺、二乙烯三胺、己二胺、 间苯二胺、二氨基二苯基甲烷等的改性）或多胺与羰基化合物反应进行，这些方法均为本领 域技术人员所公知，在此不再赘述。
[0039] 根据本发明，为了方便使用，相对于100重量份所述水性树脂，所述含有导电纳米 微粒的水分散液以导电纳米微粒计，导电纳米微粒含量为2-15重量份，优选为5-10重量份 的量存放于所述涂料用组合物中。
[0040] 根据本发明的涂料用组合物，其还可以包括分开存放的本领域常规使用的含有导 电辅料和/或填料的水分散液。优选的情况下，相对于100重量份水性树脂，在所述含有导 电辅料和/或填料的水分散液中，所述导电辅料的含量为10-20重量份，所述填料的含量为 2-75重量份，更优选为10-30重量份，水的含量为10-100重量份，更优选为20-60重量份。 为了进一步增加由所述涂料用组合物制备得到的涂料的性能，所述涂料用组合物还包括至 少一种助剂，所述助剂选自分散剂、润湿剂、消泡剂、成膜助剂和流变助剂中的一种或多种， 相对于100重量份水性树脂，所述助剂的含量优选为2-50重量份，更优选为10-30重量份。
[0041] 所述导电辅料可以为本领域常规的能够用于导电的物质，例如，所述导电辅料可 以选自导电炭黑、石墨、导电氧化锌和导电钛白粉中的一种或多种。
[0042] 根据本发明，所述填料的种型可以为本领域常规的各种填料，优选的，所述填料选 自非导电钛白粉、滑石粉、高岭土、硫酸钡、硅灰石中的一种或多种。
[0043] 根据本发明，所述分散剂、润湿剂、消泡剂、成膜助剂和流变助剂可以为本领域常 规的各种分散剂、润湿剂、消泡剂、成膜助剂和流变助剂。例如，
[0044] 所述分散剂可以选自聚羧酸铵盐型分散剂、聚羧酸钠盐型分散剂、季铵盐型分散 剂中的一种或多种；其中，所述聚羧酸铵盐型分散剂可以为圣诺普科SN5027、SN5029和陶 氏1124中的一种或多种，所述聚羧酸钠盐型分散剂可以为圣诺普科SN5040和/或陶氏 731A，所述季铵盐型分散剂可以为法国高泰P90和/或巴斯夫PA30。
[0045] 所述润湿剂可以选自有机硅改性的聚硅氧烷型湿润剂、聚合物型润湿剂和有机 硅型润湿剂的一种或多种；其中，所述有机硅改性的聚硅氧烷型湿润剂可以为科宁140、毕 克化学BYK349和BYK346中的一种或两种，所述聚合物型润湿剂可以为毕克化学BYK180、 BYK181、BYK182和科宁A1080中的一种或多种。
[0046] 所述的消泡剂可以选自聚硅氧烷类消泡剂、有机硅类消泡剂、硅油类消泡剂和聚 醚类消泡剂的一种或多种；其中，所述聚硅氧烷类消泡剂可以为毕克化学BYK065和/或 BYK024,所述有机硅类消泡剂可以为毕克化学BYK028和/或BYK1610,所述硅油类消泡剂可 以为毕克化学BYK030,所述聚醚类消泡剂可以为陶氏DF103。
[0047] 所述的成膜助剂可以选自醇酯型成膜助剂和/或醇醚型成膜助剂；其中，所述醇 酯型成膜助剂可以为伊斯曼Texanol和/或美国利安德DALPAD C，所述醇醚型成膜助剂可 以为乙二醇丁醚和/或丙二醇苯醚。
[0048] 所述的流变助剂可以选自聚氨酯型共聚物流变助剂和/或纤维素型流变助剂，所 述聚氨酯型共聚物流变助剂可以为陶氏RM-8W、RM-5000和圣诺普科SN612中的一种或多 种，纤维素型流变助剂可以为羟乙基纤维素醚和/或羟甲基纤维素醚。
[0049] 所述分散剂、润湿剂、消泡剂、成膜助剂和流变助剂可以为常规用量。优选的，基 于100重量份的水性树脂，所述分散剂的用量可以为3-5重量份，所述湿润剂的用量可以 为1. 6-3重量份，所述消泡剂的用量可以为1. 8-3. 5重量份，所述流变助剂的用量可以为 0. 7-1. 5重量份，所述成膜助剂的用量可以为6. 5-8重量份。
[0050] 另一方面，本发明还提供了一种水性电热纳米涂料，该涂料是将如上所述的涂料 用组合物中的各组分混合而得到的。
[0051] 再一方面，本发明还提供了一种如上所述的水性电热纳米涂料的制备方法，其中， 该方法包括：将水性树脂、含有导电纳米微粒的水分散液、可选的含有导电辅料和/或填料 的水分散液混合。
[0052] 根据本发明，尽管将独立存放于水性电热纳米涂料用组合物中的各组分按照如上 的比例混合均匀后制备成本发明的水性电热纳米涂料即可实现本发明的目的。但本发明的 发明人发现，当按照如下的方法进行所述涂料组的制备时，所述涂料的性能会大大提高：
[0053] (1)将第一部分分散剂、润湿剂和第一部分消泡剂在水中混合，得到混合物1 ;
[0054] (2)将填料和/或导电辅料与所述混合物1混合，得到含有导电辅料和/或填料的 水分散液；
[0055] (3)将水性树脂、第二部分分散剂、第二部分消泡剂、成膜助剂、流变助剂和含有导 电纳米微粒的水分散液与所述含有导电辅料和/或填料的水分散液混合，得到所述水性电 热纳米涂料。
[0056] 本发明的发明人发现，当将所述混合物1的pH值控制为7-10时，所述涂料组合物 的电热性能会进一步增加。其中，用于调节PH值的pH值调节剂可以为氨水或乙醇胺，但不 可以为氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。
[0057] 根据本发明，优选的情况下，所述涂料的制备方法还包括：步骤（1)中，所述混合 在100-800rpm的转速下进行，搅拌时间为5-15min ;步骤（2)中，所述混合在1000-3500rpm 的转速下进行，搅拌时间为1. 5-2. 5小时；步骤（3)中，所述混合在500-2000rpm的转速下 进行，搅拌时间为20-40min。在这样的条件下制备得到的涂料的性能会进一步提高。
[0058] 根据本发明，优选的，基于100重量份的水性树脂，在步骤（1)中，基于100重量份 的水性树脂，所述第一部分分散剂的用量可以为1. 6-3重量份，所述湿润剂的用量可以为 1. 6-3重量份，所述第一部分消泡剂的用量可以为1. 1-2重量份。
[0059] 根据本发明，在步骤（3)中，基于100重量份的水性树脂，所述流变助剂的用量可 以为0. 7-1. 5重量份，所述第二部分分散剂的用量可以为1. 4-2重量