烘箱中无氧气存在。样片置于氮气气氛真空烘箱中干燥24h。
[0027]所述的硅烷偶联剂包括:硅烷偶联剂A-151、硅烷偶联剂A-171、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂KH-540、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-551、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-791、硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-901、硅烷偶联剂KH-902。
[0028]所述的丙烯酸型自抛光树脂包括:丙烯酸铜自抛光树脂、丙烯酸锌自抛光树脂、丙烯酸硅烷自抛光树脂、丙烯酸硼自抛光树脂。
[0029]所述的金属盐类还原剂包括:氯化亚锡、硼氢化钾、硼氢化钠。
[0030]所述的无水脂肪醇包括:无水甲醇、无水乙醇。
[0031]所述的硝酸银溶液浓度范围:0.lg/L?10g/L。
[0032]所述的基材样片材质包括:木质、金属、塑料、玻璃。
[0033]下面举例对本发明做更详细的描述。
[0034]实施实例I
[0035]用无水乙醇擦拭载玻片表面，除去表面灰尘以及污渍，90°C空气鼓风干燥。将干燥好的载玻片垂直浸没于盛有10mL硅烷偶联剂KH550的200mL烧杯中120min，随后90°C空气鼓风干燥将预处理好的载玻片干燥至恒重，取出备用。
[0036]用滴管吸取ImL丙烯酸硼自抛光树脂滴在载玻片下边缘，用200um规格的线棒涂布器自下而上均匀涂布一层丙烯酸硼自抛光树脂，将样片置于室温下晾干至恒重。
[0037]用无水乙醇配制0.2mol/L的硼氢化钠溶液，将硼氢化钠溶液用喷笔沿载玻片长边方向，从左到右自上而下，均匀喷涂到树脂表面，不重叠喷涂。喷涂体积:每个载玻片喷涂的饱和溶液体积为2mL。喷涂完成的样片，置于室温下，晾干至恒重。干燥完成后，将样片垂直浸没于盛有80mL浓度为lg/L的硝酸银溶液的10mL烧杯中20min，直至树脂表面形成一层光亮的银层。将形成银层的样片放置于真空烘箱中，室温抽真空后，将氮气从放气阀充入真空烘箱，抽真空充氮气过程循环三次，以保证真空烘箱中无氧气存在，干燥24h。
[0038]从真空烘箱中取出干燥好的样片，重复第一层树脂涂布干燥过程，得到表层厚度为200um夹银型丙烯酸硼自抛光树脂防污涂层。
[0039]测试相关性能及性状如下:
[0040]表面海藻覆盖率:0.7% ;
[0041 ] 银离子释放浓度:57毫克/升。
[0042]实施实例2
[0043]用无水乙醇擦拭载玻片表面，除去表面灰尘以及污渍，90°C空气鼓风干燥。将干燥好的载玻片垂直浸没于盛有10mL硅烷偶联剂KH550的200mL烧杯中120min，90°C空气鼓风干燥将预处理好的载玻片干燥至恒重。
[0044]用滴管吸取ImL丙烯酸硅烷自抛光树脂滴在载玻片下边缘，用200um规格的线棒涂布器自下而上均匀涂布一层丙烯酸硅烷自抛光树脂，将样片置于室温下晾干至恒重。
[0045]用无水乙醇配制0.2mol/L的硼氢化钠溶液，将硼氢化钠溶液用喷笔沿载玻片长边方向，从左到右自上而下，均匀喷涂到树脂表面，不重叠喷涂。喷涂体积:每个载玻片喷涂的饱和溶液体积为2mL。喷涂完成的样片，置于室温下，晾干至恒重。干燥完成后，将样片垂直浸没于盛有80mL浓度为lg/L的硝酸银溶液的10mL烧杯中20min，直至树脂表面形成一层光亮的银层。将形成银层的样片放置于真空烘箱中，室温抽真空后，将氮气从放气阀充入真空烘箱，抽真空充氮气过程循环三次，以保证真空烘箱中无氧气存在，干燥24h。
[0046]从真空烘箱中取出干燥好的样片，重复第一层树脂涂布干燥过程，得到表层厚度为200um夹银型丙烯酸硅自抛光树脂防污涂层。
[0047]测试相关性能及性状如下:
[0048]表面海藻覆盖率:0.4% ;
[0049]银离子释放浓度:62毫克/升。
[0050]实施实例3
[0051]使用实例I中氮气干燥好的样片，重复第一层树脂涂布干燥过程，在表层树脂干燥后，再重复上述涂布过程一次，同时将样片置于室温下晾干至恒重。得到表层厚度为400um夹银型丙烯酸硼自抛光树脂防污涂层。
[0052]测试相关性能及性状如下:
[0053]表面海藻覆盖率:0.9% ;
[0054]银离子释放浓度:32毫克/升。
[0055]实施实例4
[0056]使用实例2中氮气干燥好的样片，重复第一层树脂涂布干燥过程，在表层树脂干燥后，再重复上述涂布过程一次，同时将样片置于室温下晾干至恒重。得到表层厚度为400um夹银型丙烯酸硅烷自抛光树脂防污涂层。
[0057]测试相关性能及性状如下:
[0058]表面海藻覆盖率:0.4% ;
[0059]银离子释放浓度:39毫克/升。
【主权项】
1.一种夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是: 步骤一:底层丙烯酸自抛光树脂的涂布，在经过预处理的基材表面涂布一层丙烯酸自抛光树脂，涂布完成后，于室温下晚干至丨旦重； 步骤二:金属盐类还原剂溶液的喷涂，将金属盐类还原剂溶解于无水脂肪醇中，配置成浓度为0.2mol/L的还原剂溶液，将还原剂溶液，喷涂在底层丙烯酸自抛光树脂表面，于室温环境下晾干至恒重； 步骤三:中间层致密银层的形成，将上一步得到的中间产物浸泡在硝酸银溶液中20?60min，直至在树脂表面得到均匀光亮的银层，于氮气气氛中干燥至恒重； 步骤四:表层丙烯酸型自抛光树脂的涂布，在中间层上涂布丙烯酸型自抛光树脂。2.根据权利要求1所述的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是:所述的预处理是将基材用无水脂肪醇擦拭，空气鼓风干燥，再浸泡于硅烷偶联剂中120min，取出后空气鼓风干燥至恒重。3.根据权利要求2所述的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是:所述于氮气气氛中干燥至恒重是于真空烘箱中，室温抽真空后，将氮气从放气阀充入真空烘箱，抽真空充氮气过程循环三次，于氮气气氛真空烘箱中干燥24h。4.根据权利要求3所述的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是:所述的丙烯酸型自抛光树脂为丙烯酸铜自抛光树脂、丙烯酸锌自抛光树脂、丙烯酸硅烷自抛光树脂或丙烯酸硼自抛光树脂。5.根据权利要求4所述的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是:所述的金属盐类还原剂为氯化亚锡、硼氢化钾或硼氢化钠。6.根据权利要求5所述的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法，其特征是:所述的硝酸银溶液浓度为0.lg/L?10g/L。
【专利摘要】本发明提供的是一种夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层的制备方法。在经过预处理的基材表面涂布一层丙烯酸自抛光树脂；将金属盐类还原剂溶解于无水脂肪醇中，配置成浓度为0.2mol/L的还原剂溶液，将还原剂溶液，喷涂在底层丙烯酸自抛光树脂表面；将上一步得到的中间产物浸泡在硝酸银溶液中20～60min，直至在树脂表面得到均匀光亮的银层，于氮气气氛中干燥至恒重；在中间层上涂布丙烯酸型自抛光树脂。本发明工艺简单、制作成本低廉、制作周期短，易于工业化生产。本发明制备的夹银型丙烯酸自抛光树脂防污涂层在中间银层全部消耗后，仍然能依靠丙烯酸自抛光树脂的自抛光作用防止海洋生物的附着，是一种环保长效的防污涂层。
【IPC分类】C09D133/02, C09D5/14, C09D143/00, C09D5/16, C09D143/04
【公开号】CN105199518
【申请号】CN201510616318
【发明人】陈蓉蓉, 李亚坤, 王君, 刘连河, 孙逊, 严明龙, 王强
【申请人】哈尔滨工程大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月24日