料，是通过有机溶剂、催化剂、硅酸酯和水混合 得到混合液，然后再同时加入硅酸酯和含氟偶联剂混合均匀得到所述的超疏水涂料。本发 明实施例可以制备半透明、附着力强的超疏水涂层，该涂料具有较好的树莓结构，能够得到 粗糙的涂层表面。本发明实施例的超疏水涂料可以采用多种涂布工艺方法，且在不同基材 的复杂工件表面，均具有良好的疏水效果。
[0070] 下面通过实施例来验证本发明实施例制备的纳米涂料具有超疏水性能。纳米涂料 的疏水性能通过测量纳米涂层对水滴的接触角来衡量。其中，接触角越大，说明纳米涂料的 疏水性能越佳;接触角越小，说明纳米涂料的疏水性能越差，亲水性越佳。测量接触角的方 法为:将喷涂好的基材水平放置，然后滴加2yL的水在其表面，用接触角测量仪测量大小。测 量滚动角的方法为:先将喷涂好的基材倾斜一个角度放置，后滴加2yL水在其表面，看水珠 是否会滚动下落，如果滚落，逐渐减小倾斜角度，直至水珠不会滚动，即测量基材与水平面 间的角度，即为滚动角。
[0071] 实施例1
[0072] 向容器中加入9.9mL正娃酸四乙酯、70mL无水乙醇、10mL氨水和9.9mL的蒸馏水，搅 拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三 乙氧基硅烷，其中正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为0. lmL，搅拌速 度为1000-1200rpm，搅拌30~50h，得到超疏水纳米涂料。
[0073]将该超疏水纳米涂料通过喷涂涂布在玻璃板上，在空气中晾晒10~20min，放入60 °C烘箱中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0074]测定该纳米涂层对水的接触角为169°。测定该纳米涂层对水的滚动角为2°。
[0075] 实施例2
[0076] 向容器中加入4.89mL正娃酸四乙酯、80mL丙醇、5mL盐酸和10mL的蒸馏水，搅拌该 混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和十七氟癸基三甲氧基硅 烷，其中，正硅酸四乙酯的体积为0. lmL，十七氟癸基三甲氧基硅烷的体积为0.0 lmL，搅拌速 度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
[0077]将该超疏水涂料通过喷涂涂布在纸片上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱 中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0078]测定该纳米涂层对水的接触角为164°。测定该纳米涂层对水的滚动角为3°。
[0079] 实施例3
[0080 ]向容器中加入9.9mL娃酸异丙酯、7 4.8mL丁醇、1 OmL乙酸和5mL的蒸馏水，搅拌该混 合物，使其混合均匀;然后向混合物中同时加入硅酸异丙酯和十三氟辛基三乙氧基硅烷，其 中，硅酸异丙酯的体积为O.lmL，十三氟辛基三乙氧基硅烷的体积为0.2mL，搅拌速度为 1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
[00811将该超疏水涂料通过喷涂涂布在铜片上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱 中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0082]测定该纳米涂层对水的接触角为159°。测定该纳米涂层对水的滚动角为1°。
[0083] 实施例4
[0084] 向容器中加入5.9mL四（2 -乙基己基)娃酸酯、78mL异丙醇、6.9mL氯化铵和9mL的蒸 馏水，搅拌该混合物，使其混合均匀;然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和十七氟癸基 三甲氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯的体积为O.lmL，十七氟癸基三甲氧基硅烷的体积为 0. lmL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂料。
[0085]将该超疏水涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱 中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0086] 测定该纳米涂层对水的接触角为167°。测定该纳米涂层对水的滚动角为2°。
[0087] 实施例5
[0088] 向容器中加入7.85mL四（2-乙基己基）硅酸酯、75mL乙醇、9mL盐酸和7.85mL的蒸馏 水，搅拌该混合物，使其混合均匀；然后向混合物中同时加入正硅酸异丙酯〇.15mL，全（十 七)氟癸基三乙氧基硅烷〇.15mL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌48h，得到超疏水纳米涂 料。
[0089] 将该超疏水涂料通过喷涂涂布在P0M上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱 中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0090] 测定该纳米涂层对水的接触角为157°。测定该纳米涂层对水的滚动角为3°。
[0091] 上述实施例1 一5中，各反应物体积占总体积的百分比如表1所示。
[0092] 表 1
[0093] LUUV4J 对比例1
[0095]向容器中加入80ml乙醇、8ml氨水和8ml的水，室温下机械搅拌6h，使其充分混匀； 然后向混合物中同时加入正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷，其中，正硅酸四 乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为O.lmL，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌 48h，得到纳米涂料。
[0096] 将该纳米涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱中 lOmin，得到具有疏水基材。
[0097] 测定该纳米涂层对水的接触角为130°。测定该纳米涂层对水的滚动角为85°。
[0098] 对比例2
[0099] 向容器中加入8mL四（2-乙基己基）硅酸酯、75mL乙醇、8mL盐酸和8mL的蒸馏水，搅 拌速度为1000_1200印111，搅拌4811，得到纳米涂料。
[0100]将该超疏水涂料通过喷涂涂布在玻璃板上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘 箱中1 Omin，得到具有超疏水涂层的基材。
[0101]测定该纳米涂层对水的接触角为23°。该纳米涂层无滚动角。因为接触角低于 120°，不存在滚动角。
[0102] 对比例3
[0? 03] 向容器中加入8mL正娃酸四乙酯，80ml乙醇、8ml氨水和8ml的水，室温下机械搅拌 6h，使其充分混匀;然后向混合物中先加入正硅酸四乙酯，6h后再加入全(十七)氟癸基三乙 氧基硅烷，其中，正硅酸四乙酯和全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷的体积均为0. lmL，搅拌速 度为1000-1200印111，搅拌4811，得到纳米涂料。
[0104] 将该纳米涂料通过喷涂涂布在PET上，在空气中晾晒10~20min，放入60°C烘箱中 lOmin，得到具有疏水基材。
[0105] 测定该纳米涂层对水的接触角为125°。测定该纳米涂层对水的滚动角为78°。
[0106] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该 了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进 一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和 改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要 求书及其等效物界定。
【主权项】
1. 一种超疏水纳米涂料，其特征在于:该超疏水涂料由以下方法制备而成：向容器中加 入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时 加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30~50h，得到超疏水纳米涂料； 所述的反应物体积占总体积的百分比为： 有机溶剂:70~80 %; 催化剂:5~10 %; 蒸馏水:5~10%; 娃酸酯:6~10 % ; 含氟偶联剂:〇.〇1~0.2%。2. 按照权利要求4所述的超疏水纳米涂料，其特征在于:所述的向混合物中同时加入硅 酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1~10。3. -种权利要求1所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以 下步骤： 向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后 向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm，搅拌30~50h，得到 超疏水纳米涂料； 所述的反应物体积占总体积的百分比为： 有机溶剂:70~80 %; 催化剂:5~10 %; 蒸馏水:5~10%; 娃酸酯:6~10 % ; 含氟偶联剂:〇.〇1~0.2%。4. 按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于:所述的向混合物中 同时加入硅酸酯和含氟偶联剂中，硅酸酯和含氟偶联剂的体积比为1:1~10。5. 按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是 乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中任意一种。6. 按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂是氨 水、乙酸、盐酸和氯化铵中的任意一种。7. 按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的硅酸酯是正 硅酸四乙酯、四（2-乙基己基)硅酸酯、硅酸异丙酯中的任意一种。8. 按照权利要求3所述的超疏水纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述的含氟偶联剂 是十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全(十七)氟癸基三乙氧基硅烷中 的任意一种。9. 一种超疏水纳米涂料涂布，其特征在于，该涂布包括基材和位于基材表面的超疏水 纳米涂料层，该超疏水纳米涂料层通过喷涂、浸涂或旋涂中的任意一种方案涂覆在基材表 面； 所述的超疏水纳米涂料层由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏 水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联 剂，搅拌速度为1000_1200rpm，搅拌30~50h，得到超疏水纳米涂料;所述的反应物体积占总 体积的百分比为： 有机溶剂:70~80 %; 催化剂:5~10 %; 蒸馏水:5~10%; 娃酸酯:6~10 % ; 含氟偶联剂:〇.〇1~0.2%。10.按照权利要求9所述的超疏水纳米涂料涂布，其特征在于，所述的基材是金属、纸、 玻璃和塑料中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种超疏水纳米涂料，由以下方法制备而成：向容器中加入硅酸酯、有机溶剂、蒸馏水和催化剂，搅拌该混合物，使其混合均匀，然后向混合物中同时加入硅酸酯和含氟偶联剂，搅拌速度为1000-1200rpm,搅拌30～50h，得到超疏水纳米涂料；所述的反应物体积占总体积的百分比为：有机溶剂：70～80%；催化剂：5～10%；蒸馏水：5～10%；硅酸酯：6～10%；含氟偶联剂：0.01～0.2%。该超疏水纳米涂料具有极好的疏水特性，可以作为自清洁涂层来使用；同时还提供一种超疏水纳米涂料的制作方法，通过简单有效的方法制备超疏水纳米涂料；还提供一种超疏水纳米涂料涂布，具有超疏水性能。
【IPC分类】C09D1/00, C09D5/00, C09D7/12
【公开号】CN105440747
【申请号】CN201510970396
【发明人】姜勇, 赵正柏, 张大明, 邰丽
【申请人】东南大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月26日