一种压敏粘合剂组合物的制作方法_3

文档序号:9702614阅读:来源:国知局
r>[0073] 上述碱金属阳离子为锂阳离子、钠阳离子或钾阳离子,鑛阳离子为烷基季铵阳离 子、吡啶麵~阳离子或咪唑:鑛阳离子,含有氟的无机阴离子为8匕、?&或5匕?6,含有氟的有 机阴离子可以是包含全氟烷基的磺酸根,或者包含全氟烷基或氟基的磺酰亚胺阴离子,但 并不限于此。
[0074] 上述烷基铵阳离子、全氟烷基中的烷基可以是碳数1~4的烷基。
[0075] 对离子性抗静电剂的含量并无特别限定,例如,相对于丙烯酸系共聚物(固形 分)100重量份,可含有0. 1~5重量份、优选地0. 5~3重量份。含量不到0. 1重量份的 情况下,抗静电性不足,超过5重量份的情况下,耐久性的确保变得困难。
[0076] 除了上述成分以外,压敏粘合剂组合物,为了调节根据用途要求的粘合力、内聚 力、粘性、弹性模量、玻璃化转变温度等,能够进一步包含赋予粘合性的树脂、抗氧化剂、防 腐蚀剂、流平剂、表面润滑剂、染料、颜料、消泡剂、填充剂、光稳定剂等添加剂。
[0077] 本发明的压敏粘合剂组合物不仅能够作为用于与液晶单元的接合的偏光板用压 敏粘合剂,而且能够作为表面保护膜用压敏粘合剂使用。此外,不仅能够用于保护膜、反射 片、结构用粘合片、照片用粘合片、车线显示用粘合片、光学用粘合制品、电子部件用压敏粘 合剂,而且能够用于一般商业用粘合片制品、医疗用膜片等的粘合片。
[0078] 使用了本发明的压敏粘合剂组合物的偏光板,其特征在于,将由本发明的压敏粘 合剂组合物形成的压敏粘合剂层在偏光板上层叠而成。此外,使用了本发明的压敏粘合剂 组合物的粘合片,其特征在于,将由本发明的压敏粘合剂形成的压敏粘合剂层在片材上层 叠而成。
[0079] 带有压敏粘合剂层的偏光板和粘合片中的压敏粘合剂层的厚度,可根据其粘合力 调节,优选通常为3~100μm,更优选为10~100μm。
[0080] 这样的带有压敏粘合剂层的偏光板可完全适用于通常的液晶显示装置,具体地, 能够构成具备将带有压敏粘合剂层的偏光板与液晶单元的至少一面接合而成的液晶面板 的液晶显示装置。
[0081] 以下为了使本发明的理解容易,示出优选的实施例,但这些实施例只不过是对本 发明进行例示,并不限制所附的专利权利要求的范围,在本发明的范畴和技术思想的范围 内对实施例进行的变形是多样的并且能够进行修正,这对于本领域技术人员是显而易见 的,这样的变形和修正当然也属于所附的专利权利要求的范围。
[0082] 合成例1.丙烯酸5-羟基戊酯的合成
[0083] 【化3】
[0084] [反应式1]
[0086] 使1,5_二羟基戊烷(10. 5g、0.lmol)溶解于吡啶(100mL)中,从滴液漏斗历时10 分钟滴入丙烯酰氯(9. 05g),在常温下进一步搅拌1小时后,添加蒸馏水(200mL)和乙酸乙 酯(200mL),萃取到有机层,对萃取的有机层减压蒸馏后,使用柱色谱,将杂质和二聚体分离 除去,将溶剂减压蒸馏除去,调制丙烯酸5-羟基戊酯(8. 7g、收率46. 3% )。
[0087] 使调制的化合物溶解于⑶Cl3溶剂,确认NMR,确认为纯度98 %以上的丙烯酸5-羟 基戊酯(图1)。
[0088] 合成例2.丙烯酸6-羟基己酯的合成 [0089]【化4】
[0090][反应式2]
[0092] 使1,6_二羟基己烷(11. 8g、0.lmol)溶解于吡啶(100mL),从滴液漏斗历时10分 钟滴入丙烯酰氯(9. 05g),在常温下进一步搅拌1小时后,添加蒸馏水(200mL)和乙酸乙酯 (200mL),用有机层萃取,对萃取的有机层减压蒸馏后,使用柱色谱,将杂质和二聚体分离除 去,调制丙稀酸6-羟基己酯(10. 5g、收率61. 0% )。
[0093] 使调制的化合物溶解于⑶Cl3溶剂,确认NMR,确认为纯度98 %以上的丙烯酸6-羟 基己酯(图2)。
[0094] 制造例1.丙烯酸系共聚物A-1的制造
[0095] 在使氮气回流、以温度调节变得容易的方式设置有冷却装置的1L的反应器中,投 入由丙烯酸正丁酯(BA)98重量份、丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)2重量份组成的单体混 合物后,投入作为溶剂的乙酸乙酯(EA)IOO重量份。然后,为了将氧除去,导入氮气1小时 而置换后,将温度维持在70°C。将单体混合物均匀地搅拌后,投入作为反应引发剂的偶氮二 异丁腈(AIBN) 0. 07重量份,反应8小时,进一步投入乙酸乙酯,制造丙烯酸系共聚物A-1。
[0096] 确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为40%,重均分子量为80万, PDI7. 6,粘度为 11,500cP。
[0097] 制造例2.丙烯酸系共聚物A-2的制造
[0098] 代替丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1) 2重量份而使用丙烯酸4-羟基丁酯(TCI社 制造)2重量份,与上述制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量 为40%,重均分子量为78万,PDI5. 4,粘度为12, 400cP。
[0099] 制造例3.丙烯酸系共聚物A-3的制造
[0100] 代替丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)2重量份而使用丙烯酸6-羟基己酯(合成 例2) 2重量份,与上述制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为 39%,重均分子量为75万,?019.7,粘度为13,00(^卩。
[0101] 制造例4.丙烯酸系共聚物A-4的制造
[0102] 除了使用丙烯酸正丁酯(BA)99. 4重量份、丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)0. 6重 量份以外,与制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为40%,重 均分子量为82万,PDI7. 1,粘度为11,300cP。
[0103] 制造例5.丙烯酸系共聚物A-5的制造
[0104] 除了使用丙烯酸正丁酯(BA)99. 7重量份、丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)0. 3重 量份以外,与制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为40%,重 均分子量为85万,PDI6. 5,粘度为10, 700cP。
[0105] 制造例6.丙烯酸系共聚物A-6的制造
[0106] 除了使用丙烯酸正丁酯(BA)91重量份、丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)9重量份 以外,与制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为40%,重均分 子量为78万,PDI8. 3,粘度为12, 100cP。
[0107] 制造例7.丙烯酸系共聚物A-7的制造
[0108] 除了代替丙烯酸5-羟基戊酯(合成例1)2重量份而使用丙烯酸2-羟基乙酯2 重量份以外,与上述制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为 40%,重均分子量为83万,PDI4. 5,粘度为11,100cP。
[0109] 制造例8.丙烯酸系共聚物A-8的制造
[0110] 除了使用丙烯酸正丁酯(BA)30重量份、丙烯酸乙基己酯(EHA)68重量份和丙烯酸 5_羟基戊酯2重量份以外,与上述制造例1同样地进行,确认得到的丙烯酸系共聚物的固形 分的含量为40%,重均分子量为83万,PDI6. 4,粘度为12, 300cP。
[0111] 制造例9.丙烯酸系共聚物A-9的制造
[0112] 除了使用丙烯酸正丁酯(BA)10重量份、丙烯酸乙基己酯(EHA)88重量份和丙烯酸 5_羟基戊酯2重量份以外,与上述制造例1同样地进行,制造A-9。
[0113] 确认得到的丙烯酸系共聚物的固形分的含量为40%,重均分子量为88万, PDI5. 8,粘度为 14, 100cP。
[0114] 实施例和比较例
[0115] (1)压敏粘合剂组合物
[0116] 以下述表1中所示的成分和含量混合后,考虑涂布性而稀释为适当的浓度,制造 压敏粘合剂组合物。此时,含量为重量份。
[0117] 【表1】
[0118]
[0119] (2)粘合片
[0120] 在涂布了有机硅脱模剂的膜上,以干燥后的厚度成为25μπι的方式分别涂布上述 实施例和比较例的压敏粘合剂组合物,在l〇〇°C下干燥1分钟,形成了压敏粘合剂层。在其 上层合加工(lamination)另一层的脱模膜,制造粘合片。
[0121] (3)带有压敏粘合剂的偏光板
[0122] 将制造的粘合片的脱t旲I旲剥尚后,在厚185μm、在鹏系的偏光|旲的两面层置有 TAC基材的碘系偏光板在压敏粘合剂层侧层叠,制造带有压敏粘合剂的偏光板。
[0123] 实验例
[0124] (1)丙烯酸系共聚物的凝胶特性评价
[0125] 在丙烯酸系共聚物的制造的最后的阶段,通过目视观察聚合物的搅拌行为和将聚 合物移入保存容器时的流动性特性。
[0126] <评价基准>
[0127] 〇:通过目视没有确认搅拌时沿搅拌机的搅拌轴上升的现象或者移入过程中凝胶 的存在。
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