乳化溶液，随后按乳化溶液和聚乙烯醇质量比1:1，将乳化溶液滴加至聚乙烯醇溶液中，随后继续超声乳化1min后，旋转蒸发至恒重，并对其干燥，收集制备得江蓠微胶囊缓释破胶剂。
[0010]在施工时将上述制备的江蓠微胶囊缓释破胶剂投入井中，压裂液中破胶剂的有效浓度平均达到0.04%，比常，规施工井用量提高2倍，施工中压裂液反排液的粘度为2.8mPas，同时压后关井时间由原来的12h以上缩短为6h。
[0011]实例2
首先选取新鲜江蓠，用清水洗净晾干，按固液质量比1:10，将晾干的江蓠与蒸馏水搅拌混合，在25°C下密封发酵2天，随后对其过滤并收集滤渣，用无水乙醇洗涤4次后，将其晾干，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在67°C下恒温水浴加热2.5h;待水浴加热完成后，按固液质量比1:50，将其与蒸馏水搅拌混合置于烧杯中，搅拌混合制备得酸解液，并置于122°C油浴加热2.5h，待其加热完成后，自然冷却至25°C，并对其抽滤，收集滤液并置于真空冷冻干燥制备得江蓠胶;按固液质量比1:2，将上述制备的江蓠胶和蒸馏水搅拌混合并置于烧杯中，待其完全溶解后，在烧杯中添加江蓠胶总质量1%的质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.7，随后振荡分散12min，形成均匀溶液，在30°C恒温干燥箱中静置3.5h，使其完全脱泡水化，制备得破胶剂基液;按过硫酸铵溶液和上述制备的破胶剂基液质量比1:5，将质量浓度为15%的过硫酸铵溶液和破胶剂基液搅拌混合，并在250W超声振荡乳化12min，制备得混合乳化溶液，随后按乳化溶液和聚乙烯醇质量比1:1，将乳化溶液滴加至聚乙烯醇溶液中，随后继续超声乳化12min后，旋转蒸发至恒重，并对其干燥，收集制备得江蓠微胶囊缓释破胶剂。
[0012]在施工时将上述制备的江蓠微胶囊缓释破胶剂投入井中，压裂液中破胶剂的有效浓度平均达到0.04%，比常，规施工井用量提高2倍，施工中压裂液反排液的粘度为2.5mPas，同时压后关井时间由原来的12h以上缩短为7h。
[0013]实例3
首先选取新鲜江蓠，用清水洗净晾干，按固液质量比1:10，将晾干的江蓠与蒸馏水搅拌混合，在30°C下密封发酵3天，随后对其过滤并收集滤渣，用无水乙醇洗涤5次后，将其晾干，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在70°C下恒温水浴加热3h;待水浴加热完成后，按固液质量比1:50，将其与蒸馏水搅拌混合置于烧杯中，搅拌混合制备得酸解液，并置于125°C油浴加热3h，待其加热完成后，自然冷却至30°C，并对其抽滤，收集滤液并置于真空冷冻干燥制备得江蓠胶;按固液质量比1:2，将上述制备的江蓠胶和蒸馏水搅拌混合并置于烧杯中，待其完全溶解后，在烧杯中添加江蓠胶总质量1%的质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节pH至9.0，随后振荡分散15min，形成均匀溶液，在30°C恒温干燥箱中静置4h，使其完全脱泡水化，制备得破胶剂基液;按过硫酸铵溶液和上述制备的破胶剂基液质量比I: 5，将质量浓度为15%的过硫酸铵溶液和破胶剂基液搅拌混合，并在300W超声振荡乳化15min，制备得混合乳化溶液，随后按乳化溶液和聚乙烯醇质量比1:1，将乳化溶液滴加至聚乙烯醇溶液中，随后继续超声乳化15min后，旋转蒸发至恒重，并对其干燥，收集制备得江蓠微胶囊缓释破胶剂。
[0014]在施工时将上述制备的江蓠微胶囊缓释破胶剂投入井中，压裂液中破胶剂的有效浓度平均达到0.04%，比常，规施工井用量提高3倍，施工中压裂液反排液的粘度为2mPas，同时压后关井时间由原来的12h以上缩短为8h。
【主权项】
1.一种江蓠微胶囊缓释破胶剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取新鲜江蓠，用清水洗净晾干，按固液质量比1:10，将晾干的江蓠与蒸馏水搅拌混合，在20?30°C下密封发酵2?3天，随后对其过滤并收集滤渣，用无水乙醇洗涤3?5次后，将其晾干，随后按固液质量比1:10将其与质量浓度为20%的氢氧化钠溶液搅拌混合，在65?70°C下恒温水浴加热2?3h; (2)待水浴加热完成后，按固液质量比1:50，将其与蒸馏水搅拌混合置于烧杯中，搅拌混合制备得酸解液，并置于120?125°C油浴加热2?3h，待其加热完成后，自然冷却至20?30°C，并对其抽滤，收集滤液并置于真空冷冻干燥制备得江蓠胶； (3)按固液质量比1:2，将上述制备的江蓠胶和蒸馏水搅拌混合并置于烧杯中，待其完全溶解后，在烧杯中添加江蓠胶总质量1%的质量分数为25%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.5?9.0，随后振荡分散10?15min，形成均匀溶液，在30°C恒温干燥箱中静置3?4h，使其完全脱泡水化，制备得破胶剂基液； (4)按过硫酸铵溶液和上述制备的破胶剂基液质量比1:5，将质量浓度为15%的过硫酸铵溶液和破胶剂基液搅拌混合，并在200?300W超声振荡乳化10?15min，制备得混合乳化溶液，随后按乳化溶液和聚乙烯醇质量比1:1，将乳化溶液滴加至聚乙烯醇溶液中，随后继续超声乳化10?15min后，旋转蒸发至恒重，并对其干燥，收集制备得江蓠微胶囊缓释破胶剂。
【专利摘要】本发明涉及一种江蓠微胶囊缓释破胶剂的制备方法，属于破胶剂制备领域。针对目前破胶剂微胶囊通过高分子材料进行制备，导致在不同的温度压力和生物条件作用下，无法满足其对破胶剂自我调节的功能的问题，提供了一种收集江蓠，对其碱解酸浸，制备江蓠胶，通过江蓠胶和过硫酸钠进行复配，制备乳化微胶囊破胶剂，通过江蓠胶制备缓释微胶囊，可通过制备在固定时间进行破裂，方便精确，关井时间提高了30以上同时充分江蓠制备破胶剂微胶囊，节约资源绿色环保。
【IPC分类】C09K8/62, C09K8/70, C09K8/90
【公开号】CN105505369
【申请号】CN201610007594
【发明人】郭迎庆, 高力群
【申请人】江苏锦宇环境工程有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月7日