一种氢化改性松香增粘树脂及其制备方法_3

文档序号:9822528阅读:来源:国知局
3.5小时;
[0060](4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到120°C,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230°C蒸馏除去溶剂,再采用230°C真空减压蒸馏0.5_2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
[0061 ]本实施例所述步骤(I)中采用的改性松香树脂的软化点为90.2°C,酸值为60.5(mgKOH/g ),颜色为加纳色1,采用如下方法制备而成:往容积为IL的高压反应釜中加入氢化松香、月桂烯和双环戊二烯含量50wt%的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与氢化松香的质量比为0.44,所述月桂烯的加入量为配方总质量(氢化松香、月桂烯和双环戊二烯馏分的质量和)的6.9%,2小时内升温至220°(:,压力为0.581^&,反应4.0小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到205°C,得到改性松香增粘树脂。
[0062]经检测,本实施例所得氢化改性松香增粘树脂的软化点为84.3°C,酸值为66.5(mgKOH/g),颜色为加纳色〈I。
[0063]实施例4
[0064]本发明氢化改性松香增粘树脂的制备方法的一种实施例,本实施例所述氢化改性松香增粘树脂采用以下方法制备而成:
[0065](I)将改性松香树脂、200#溶剂油投入IL高压釜中,加热到100-150°C溶解,然后再将催化剂SN-5000P加入高压釜中;其中改性松香树脂与改性松香树脂和200#溶剂油总质量的质量比为50.0%,催化剂与改性松香树脂的质量比为10.0% ;
[0066](2)将高压釜抽真空,用氮气置换釜内空气,再充入氢气,调节釜内氢气压力;
[0067](3)启动高压釜加热系统和搅拌系统,升温到180°C,并不断补充新鲜氢气,保持釜内氢气压力在5MPa,反应I小时;
[0068](4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到110°C,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230°C蒸馏除去溶剂,再采用230°C真空减压蒸馏0.5_2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
[0069]本实施例所述步骤(I)中采用的改性松香树脂的软化点为110°C,酸值为7 0.0(mgKOH/g),颜色为加纳色11+,采用如下所述方法制备而成:往容积为IL的高压反应釜中加入脂松香、双茂烯和双环戊二烯含量83wt %的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与脂松香的质量比为1.22;所述双茂烯的加入量为配方总质量(脂松香、双茂烯和双环戊二烯馏分的质量和)的5 %,2小时内升温至1700C,压力为0.20Mpa,反应30.0小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到230°C,得到改性松香增粘树脂。本实施例所用改性松香树脂中还加入有抗氧稳定剂,所述抗氧稳定剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4_ 二叔丁基苯基)亚磷酸酯的混合物,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4_ 二叔丁基苯基)亚磷酸的质量比为3:1,所述抗氧稳定剂直接加入到改性松香树脂中,搅拌均匀即可,所述抗氧稳定剂的加入量为脂松香质量的0.2%。
[0070]经检测,本实施例所得氢化改性松香增粘树脂的软化点为19 °C,酸值为19.2(mgKOH/g),颜色为加纳色〈I。
[0071]实施例5
[0072]本发明氢化改性松香增粘树脂的制备方法的一种实施例,本实施例所述氢化改性松香增粘树脂采用以下方法制备而成:
[0073](I)将改性松香树脂、正庚烷投入IL高压釜中,加热到100-150°C溶解,然后再将催化剂SN-6000P加入高压釜中;其中改性松香树脂与改性松香树脂和正庚烷总质量的质量比为60.0%,催化剂与改性松香树脂的质量比为5% ;
[0074](2)将高压釜抽真空,用氮气置换釜内空气,再充入氢气,调节釜内氢气压力;
[0075](3)启动高压釜加热系统和搅拌系统,升温到240°C,并不断补充新鲜氢气,保持釜内氢气压力在12MPa,反应I.5小时;
[0076](4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到120°C,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230°C蒸馏除去溶剂,再采用230°C真空减压蒸馏0.5_2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
[0077]本实施例所述步骤(I)中采用的改性松香树脂的软化点为85.5°C,酸值为65.5(mgKOH/g ),颜色为加纳色1,采用如下方法制备而成:往容积为IL的高压反应釜中加入歧化松香、水芹烯和双环戊二烯含量50wt%的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与歧化松香的质量比为0.5;所述水芹烯的加入量为配方总质量(歧化松香、水芹烯和双环戊二烯馏分的质量和)的10%,2小时内升温至250°C,压力为0.43Mpa,反应8小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到210°C,得到改性松香增粘树脂。本实施例所用改性松香树脂中还加入有抗氧稳定剂,所述抗氧稳定剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4_ 二叔丁基苯基)亚磷酸酯的混合物,四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与三(2,4_ 二叔丁基苯基)亚磷酸的质量比为0.6:1,所述抗氧稳定剂直接加入到改性松香树脂中,搅拌均匀即可,所述抗氧稳定剂的加入量为歧化松香质量的0.5% ο
[0078]经检测,本实施例所得氢化改性松香增粘树脂的软化点为83.2°C,酸值为63.2(mgKOH/g),颜色为加纳色〈I。
[0079]实施例6
[0080]本发明氢化改性松香增粘树脂的制备方法的一种实施例,本实施例所述氢化改性松香增粘树脂采用以下方法制备而成:
[0081](I)将改性松香树脂、蒎烷和正庚烷的混合物(其中蒎烷和正庚烷的质量比为1:1)投入IL高压釜中,加热到100-150 °C溶解,然后再将催化剂D5-A1203加入高压釜中;其中改性松香树脂与改性松香树脂和溶剂(蒎烷和正庚烷的混合物)总质量的质量比为35%,催化剂与改性松香树脂的质量比为0.5% ;
[0082](2)将高压釜抽真空,用氮气置换釜内空气,再充入氢气,调节釜内氢气压力;
[0083](3)启动高压釜加热系统和搅拌系统,升温到200°C,并不断补充新鲜氢气,保持釜内氢气压力在9MPa,反应2.5小时;
[0084](4)反应结束后,停止加热,打开冷却系统降温到120°C,放空泄压,出料过滤,滤液进入蒸馏锅,180-230°C蒸馏除去溶剂,再采用230°C真空减压蒸馏0.5_2小时,脱除低沸点物质、残留溶剂,即得氢化改性松香增粘树脂。
[0085]本实施例所述步骤(I)中采用的改性松香树脂的软化点为18 °C,酸值为2 5.5(mgKOH/g ),颜色为加纳色1,采用如下方法制备而成:往容积为IL的高压反应釜中加木松香、罗勒烯和月桂烯的混合物(其中罗勒烯和月桂烯的质量比为1:1)和双环戊二烯含量10wt %的双环戊二烯馏分,其中所述双环戊二烯馏分的加入量与木松香的质量比为0.82;所述水芹烯和松节油的混合物的加入量为配方总质量(木松香、罗勒烯和月桂烯的混合物、双环戊二烯馏分的质量和)的15.0 %,2小时内升温至240 °C,压力为0.60Mpa,反应15小时,解压,闪蒸除去低沸点物质,然后降温到210°C,得到改性松香增粘树脂。
[0086 ]经检测,本实施例所得氢化改性松香增粘树脂的软化点为1 5 °C,酸值为2 3.6(mgKOH/g),颜色为加纳色〈I。
[0087]实施例7
[0088]本发明氢化改性松
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