0.05g二乙二醇二甲酸加入到反应蓋中，称取1.20g聚乙締化咯烧酬溶解在其 中，使用加热棒将反应蓋内物料溫度加热至l〇〇°C，揽拌3min后呈透明溶液，降溫至室溫后， 缓慢加入8. Ol的化m的纳米银颗粒，揽拌30min后，打开反应蓋、反应管进、出料口和循环累， 使物料循环流动，同时打开揽拌、超声装置，并将冷却水通入反应管外部的溫度控制层。物 料持续循环、揽拌、超声1.5小时后，向物料中加玻璃粉，继续揽拌、超声1.5小时，向分散液 中加入0.40g十六烷基S甲基漠化锭(CTAB)，再继续揽拌、超声分散0.5小时得黑色混合液， 使用0.22WI1滤膜进行过滤，除去沉淀，得到稳定的纳米银喷墨导电墨水。经测试，得其表面 张力为32.255mN/m，粘度为3. OcP，常溫保存2个月不沉降。
[0025] 实施例2
[00%] 取38.54g二乙二醇单乙酸加入到反应蓋中，称取1.16g聚乙二醇溶解在其中，室溫 下揽拌3min后，呈均匀透明溶液，缓慢加入7.71巧化m的纳米银颗粒，揽拌30min后，打开反 应蓋、反应管进、出料口和循环累，使物料循环流动，同时打开揽拌、超声装置，并将冷却水 通入反应管外部的溫度控制层。物料持续循环、揽拌、超声1小时后，向物料中加玻璃粉，继 续揽拌、超声1.5小时，向分散液中加入O . 19g油酸，继续揽拌、超声分散O . 5小时，混合液呈 栋黑色，将该混合液用0.45WI1的滤膜进行过滤，即得到纳米银喷墨导电墨水。经测试，得其 表面张力为30.980mN/m，粘度为2. ScP，常溫保存2个月不沉降。
[0027]实施例3
[00%]按W下组分及含量配料： 纳米银颗粒 1
[0029] 有机溶剂（二奋二醇二了離） 40 分散剂（聚右蹄醇） 0.1 表面活性剂（曲捡通） 0.1
[0030] 氧化物组分 0.1
[0031]之后，义取W下步骤制备墨导电墨水：
[0032] (1)将有机溶剂与分散剂混合，升溫至70°C，揽拌Imin至混合物为透明溶液；
[0033] (2)将上述透明溶液冷却至20°C后，加入纳米银颗粒并揽拌30min，再用超声棒进 行超声，溫度控制在20°C，超声1小时后加入氧化物组分，再超声1小时，得到纳米银混合液；
[0034] (3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，揽拌均匀，控制混合液表面张力为20mN/ m，粘度为IcP，然后用孔径为0.22um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨 导电墨水。
[0035] 实施例4
[0036] 按W下组分及含量配料： 纳米银颗粒 55 有机溶剂（二乙二醇二这離） 梦9
[0037] 分散剂（聚乙締醇与聚醜胺） 10 泰面活性剤（聚丙燃醜胺） 5 氧化物组分 10
[0038]之后，义取W下步骤制备墨导电墨水：
[0039] (1)将有机溶剂与分散剂混合，升溫至IOCTC，揽拌5min至混合物为透明溶液；
[0040] (2)将上述透明溶液冷却至25°C后，加入纳米银颗粒并揽拌30min，再用超声棒进 行超声，溫度控制在45°C，超声2小时后加入氧化物组分，再超声2小时，得到纳米银混合液；
[0041] (3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，揽拌均匀，控制混合液表面张力为40mN/ m，粘度为4cP，然后用孔径为0.45um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨 导电墨水。
[0042] 实施例5
[0043] 按W下组分及含量配料： 纳米银颗粒 38 有机溶剂（松油醇） 80
[0044] 分散剂（阿拉伯树胶） 7 表面活性剂（油酸） 3 氧化物组分 6
[0045] 之后，采取W下步骤制备墨导电墨水：
[0046] (1)将有机溶剂与分散剂混合，升溫至80°C，揽拌3min至混合物为透明溶液；
[0047] (2)将上述透明溶液冷却至23°C后，加入纳米银颗粒并揽拌30min，再用超声棒进 行超声，溫度控制在35°C，超声1.5小时后加入氧化物组分，再超声1.5小时，得到纳米银混 合液；
[004引（3)将纳米银混合液与表面活性剂混合，揽拌均匀，控制混合液表面张力为30mN/ m，粘度为3cP，然后用孔径为0.45um的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳米银喷墨 导电墨水。
【主权项】
1. 一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，采用w下组分及重量份含量制备得到： 纳米银颗粒 1-55、 有机溶剂 40-99、 分散剂 0.1-U)、 表面活性剂 0.1-5、 氧化物组分 0.1-1瓜2. 根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的纳米银颗粒 的粒径范围为5-l(K)nm，优选采用粒径为50nm的纳米银颗粒，加入的重量份为35-45,更优选 为40。3. 根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的有机溶剂的 沸点为120-250°C，表面张力为20-35dyn/cm，选自乙二醇单下酸、二乙二醇单下酸、二乙二 醇二下酸、二乙二醇二甲酸、二乙二醇二乙酸或松油醇的一种或多种。4. 根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的分散剂选自 聚乙締化咯烧酬、聚乙締醇、聚乙二醇、聚酷胺、聚氨醋、明胶或阿拉伯树胶中的一种或多 种。5. 根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的表面活性剂 选自曲拉通、油酸、聚乙締化咯烧酬、烷基酪聚氧乙締酸-10、十二烷基横酸钢、聚丙締酷胺、 吐溫、酸改性聚二甲基硅氧烷或Ξ乙醇胺中的一种或多种。6. 根据权利要求1所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的氧化物组分 的粒径分布在lOOnmW内，优选为50nm。7. 根据权利要求6所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水，其特征在于，所述的氧化物组分 的成分选自 Pb〇-Si〇2-化 〇3、Te〇2-m3〇-Si〇2 或 Bi2〇3-B2〇3-Si〇2 的一种或多种。8. 如权利要求1所述的纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，该方法采用W 下步骤： (1) 将有机溶剂与分散剂混合，升溫至70-100°C，揽拌l-5min至混合物为透明溶液； (2) 将上述透明溶液冷却至20-25°C后，加入纳米银颗粒并揽拌30min，再用超声棒进行 超声，溫度控制在20-45°C，超声1-2小时后加入氧化物组分，再超声1-2小时，得到纳米银混 合液； (3) 将纳米银混合液与表面活性剂混合，揽拌均匀，控制混合液表面张力为20-40mN/m， 粘度为l-4cP，然后用孔径为0.22WI1或0.45皿的微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到稳定的纳 米银喷墨导电墨水。9. 根据权利要求8所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，步骤 (2)具体采用W下步骤： 将步骤（1)所得透明溶液的溫度降至20-25°C，加入纳米银颗粒，揽拌30min后，打开底 部的出口阀使混合液流至下部的狭长反应管内，打开超声棒进行超声，同时向反应管外部 溫度控制层内通冷却水，并打开反应管下端的出料阀、循环累、反应蓋进料阀，通过控制各 进、出料口处的控制阀使物料缓慢循环流动，控制物料溫度保持在20-45Γ，物料经持续循 环、揽拌、超声1-2小时后，向物料中加氧化物组分，继续循环、揽拌、超声1-2小时，得到纳米 银混合液。10.根据权利要求9所述的一种纳米银3D喷墨导电墨水的制备方法，其特征在于，步骤 (2)所述的超声波振动棒与反应蓋管壁的距离均是超声棒直径的3-5倍。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米银3D喷墨导电墨水及其制备方法，采用以下组分及重量份含量制备得到：纳米银颗粒1-55、有机溶剂40-99、分散剂0.1-10、表面活性剂0.1-5和氧化物组分0.1-10，制备时将有机溶剂与分散剂混合，升温至70-100℃，搅拌1-5min；将上述溶液冷却至20-25℃后，加入纳米银颗粒并搅拌30min，再用超声棒进行超声，温度控制在20-45℃，超声1-2小时后加入氧化物组分，再超声1-2小时；将上述混合液与表面活性剂混合，搅拌均匀，控制混合液表面张力为20-40mN/m，粘度为1-4cP，然后用微孔滤膜过滤，去除沉淀后即得到该墨水。本发明制得的墨水分散性好，稳定性高，可大大降低墨水中团聚颗粒堵塞喷印孔的现象，具有生产成本低、工艺设备简单、制备过程绿色高效的特点。
【IPC分类】C09D11/36, C09D11/52
【公开号】CN105694598
【申请号】CN201610250967
【发明人】崔佳垠, 熊胜虎, 柳翠, 袁晓, 李红波, 李欣欣
【申请人】华东理工大学
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年4月21日