一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层为rGO；其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1～3：0.002～0.02。制备方法包括：将PAN粉体溶解于溶剂中，得到芯层纺丝液；将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得到壳层纺丝液；用注射器分别取芯层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针头，置于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到PAN/GO同轴纳米纤维；利用还原剂进行还原即得。本发明制备的PAN/rGO同轴纳米纤维直径均一，导电性能良好，电阻率可达2.6Ω·m。
【专利说明】
-种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于纳米纤维及其制备领域，特别设及一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着纳米科技的飞速发展，纳米材料成为了材料学研究的热点。纳米材料 通常具有很高的表面积-体积比W及纳米效应，往往具有普通材料不具备的独特的性能，如 高的表面能、高表面活性等。石墨締是由sp2杂化的单层碳原子组成的二维纳米材料，它具 有六边形蜂巢状的二维晶体结构，单层石墨締片层的理论厚度仅有0.34nm，理论比表面积 则可达2600mVg。石墨締由于其特殊的二维结构，使它具有很多特殊性质：（1)由于在晶体 结构中电子可W自由地移动，石墨締具备优异的的导电性能，实验测得在石墨締中电子的 传导速率为8 X 105m/s，比普通的半导体中的电子传导速度快得多。（2)石墨締是没有能隙 的半导体，采用不同方法制备的石墨締测得的导电率各不相同，最低的是1250S/m，而最高 可达到7000S/m。（3)石墨締具备稳定的热学性能，用拉曼光谱的无触点技术测得石墨締的 热导率为3080W/m ? Kd(4)石墨締具有良好的力学性能，它的理论强度可高达130G化。（5)石 墨締具备巨大的比表面积，单层石墨締片层的的理论比表面积是2630mVg。运些性能使得 石墨締在材料科学、电子器件、能源材料和生命科学等诸多领域有着巨大的应用价值。
[0003] 制备纳米材料的方法有很多，其中静电纺丝是一种制备纳米至微米级纤维最简 单、切实可行的方法，也是最具前景的一种技术。静电纺丝装置主要组成部分:高压发生器、 推进器和收集器。高聚物液滴在外加电场的作用下主要受表面电荷间的静电斥力和外加电 场的库伦力两种静电力。在运两种静电力的作用下，纺丝液液滴会变形成为圆锥状，即所谓 化Iyor锥。当外加电场力超过一定的阔值时，静电力超过纺丝液液滴的表面张力，使高聚物 溶液W液体流的形式从针头喷出，运股带电的液体流经历伸展和鞭动过程，最终形成长而 细的纤维。由于液体流是连续受到拉伸，纤维的直径可W从几十纳米到几十微米。受到收集 器的吸引，带电纤维通常会随机排列W无纺布的形式堆积在接收板表面。静电纺丝技术的 应用范围设及多个领域，如过滤材料、生物医药材料、组织工程支架及催化剂载体材料、航 天器材和光电器件等等。
[0004] 导电纤维具备抗静电效果，其抗静电机理是使导电纤维之间产生电晕放电从而消 除静电。按导电成分划分，导电纤维主要分为4种:金属导电纤维、炭黑系导电纤维、金属化 合物导电纤维和高分子型导电纤维。金属系纤维中W不诱钢纤维最多，加工方法主要有拉 伸法，烙融纺丝法，涂布法，切削法等。炭黑系纤维中碳纤维是由聚丙締腊，粘胶，渐青纤维 经过高溫碳化而成。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维及其制备方 法，该方法操作简单，参数易于控制，得到的纤维直径均一稳定，导电性能良好。
[0006] 本发明的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维，所述同轴纳米纤维的忍层为PAN,壳层 为rGO;其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1~3:0.002~0.02。
[0007] 本发明的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，包括：
[0008] (1)将PAN粉体溶解于溶剂中，得到忍层纺丝液;将氧化石墨締溶解于溶剂中，得到 壳层纺丝液；
[0009] (2)用注射器分别取将步骤（1)中的忍层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针 头，置于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到PAN/G0同轴纳米纤维；
[0010] (3)利用还原剂对步骤(2)得到的PAN/G0同轴纳米纤维进行还原，得到导电PAN/ rGO同轴纳米纤维;其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1~3:0.002~0.02。
[0011] 所述步骤（1)中忍层纺丝液中PAN粉体与溶剂的比例为0.5~1.5g: IOmL壳层纺丝 液中氧化石墨締与溶剂的比例为:0.5~5mg: 5mL。
[001 ^ 所述溶剂为DMF，质量浓度>99.99 %。
[001引所述忍层纺丝液的制备方法包括:PAN粉体加入DMF中，25 °C~37 °C下揽拌溶胀6~ 12h，然后60°C~80°C油浴加热溶解1化~2地，得到忍层纺丝液。
[0014] 所述PAN粉体经过400目筛网进行筛选:将PAN粉体烘干，筛选，得到PAN细粉;其中， 烘干的溫度为60 °C~120 °C，时间为1 Oh~24h。
[0015] 所述步骤（1)中壳层纺丝液的制备方法包括:将氧化石墨締溶解于溶剂中；其中， 溶解的方式为揽拌溶解或者25°C~80°C油浴加热溶解。
[0016] 所述步骤(2)中同轴静电纺丝的条件为:壳层纺丝液的流速为0.4~l.OmL/h，忍层 纺丝液的流速为0.7~2.0血A;接收板距喷丝口距离为10~15cm，静电压为10~18kv，溫度 为15°C~35°C，环境湿度为60±5%。
[0017] 所述接收板采用侣锥接地接收。
[0018] 所述步骤(2)中注射器规格为5mL，同轴纺丝针头内针头内径0.34mm，外针头内径 1.12inm O
[0019] 所述步骤(2)中电纺时电阻加热器置于静电纺丝设备边，对纤维形成区进行加热， 溫度为15°C~35°C。
[0020] 所述步骤(2)中干燥为:室溫下干燥12~1她，再置于37°C真空干燥箱中干燥12~ 1化。
[0021] 所述步骤(3)中还原剂为水合阱或者维生素 C。
[0022] 所述采用水合阱或维生素 C作为还原剂对PAN/G0同轴纳米纤维进行还原得到PAN/ rGO同轴纳米纤维。还原方法为：
[0023] 维生素 C还原：用电子天平准确称取10~20mg维生素 C粉末，将粉末倒入栋色锥形 瓶中，加入10~20mL蒸馈水，揽拌均匀备用(注意配置的过程中避光）。用滴管吸取上述配置 的维生素 C水溶液，滴加到纤维上，然后将样本置于25~37°C恒溫干燥箱中保持12~2地。然 后取出纤维，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒溫干燥箱中干燥24~4她。
[0024] 水合阱还原:使用水合阱85%的水溶液对制备的纤维进行还原。将纤维浸泡于水 合阱溶液中，置于60~85°C恒溫油浴锅中，保持12~2地。然后取出纤维，用无水乙醇反复清 洗后，置于恒溫干燥箱中干燥24~4她。
[0025] 所述步骤(3)中导电PAN/rGO同轴纳米纤维干燥后置于真空干燥箱中24°C保存。
[0026] 本发明中在同轴静电纺丝制备的过程中，使用加热器对纺丝装置区进行加热，加 快溶剂的挥发。本发明WPAN为主要纺丝材料，使用氧化石墨締成功制备了PAN/rGO同轴纳 米纤维。
[0027] 有益效果
[0028] (1)本发明制备的PAN/rGO同轴纳米纤维导电性能良好，制备方法操作简单、参数 易于巧制；
[0029] (2)本发明制备的PAN/rGO同轴纳米纤维直径均一，同时可W通过改变壳液氧化石 墨締溶液的浓度和挤出速率来控制纤维外层氧化石墨締的量，从而间接调控PAN/rGO同轴 纳米纤维的导电效果。
【附图说明】
[0030] 图1为实施例2中PAN/rGO同轴纳米纤维的SEM图；其中，A和B的放大倍数分别为 5000 X和10000 X ;其中，图IA和图IB分别为不同放大倍数；
[0031 ]图2为实施例1中PAN/rGO同轴纳米纤维的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，运些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可W对本发明作各种改动或修改，运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。
[0033] 实施例1
[0034] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0035] (2)称取0.025g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(5. Omg/mL)的小瓶中，充分揽拌，加 入揽拌转子，揽拌转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0036] (3)将Ig PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0037] (4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0038] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV;其中，接收板采用侣锥接地接收
[0039] (6)使用电阻加热器对纺丝装置区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为 60±5%。
[0040] (7)将步骤(5)中得到的同轴纳米纤维室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0041] (8)用电子天平准确称取IOmg维生素 C粉末，将粉末倒入栋色锥形瓶中，加入IOmL 蒸馈水，揽拌均匀备用(注意配置的过程中避光）。剪取2X2cm大小的纤维样本，用滴管吸取 上述配置的维生素 C水溶液，滴加到纤维样本上，然后将样本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出样本，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0042] 本实施例中的导电PAN/rGO同轴纳米纤维的透射电镜图如图2所示。
[0043] 得到的同轴纳米纤维的电阻率如表1所示。
[0044] 实施例2
[0045] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0046] (2)称取0.005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(1.0mg/mL)的瓶中，充分揽拌，揽拌 转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0047] (3)将Ig PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm; [004引（4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0049] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0050] (6)使用电阻加热器对纺丝装置区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为 60±5%。
[0051] (7)将步骤(5)中得到的同轴纳米纤维室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0052] (8)用电子天平准确称取IOmg维生素 C粉末，将粉末倒入栋色锥形瓶中，加入IOmL 蒸馈水，揽拌均匀备用(注意配置的过程中避光）。剪取2X2cm大小的纤维样本，用滴管吸取 上述配置的维生素 C水溶液，滴加到纤维样本上，然后将样本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出样本，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0053] 本实施例的导电PAN/rGO同轴纳米纤维的沈M图如图1所示(其中，图IA和图IB分别 为不同放大倍数）。
[0054] 得到的同轴纳米纤维的电阻率如表1所示。
[0化5] 实施例3
[0056] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0057] (2)称取0.0005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(0.1mg/mL)的瓶中，充分揽拌，揽拌 转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0化引 （3)将1.Og PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0059] (4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0060] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0061] (6)使用电阻加热器对纺丝装置区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为 60±5%。
[0062] (7)将步骤(5)中得到的同轴纳米纤维垫室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0063] (8)用电子天平准确称取IOmg维生素 C粉末，将粉末倒入栋色锥形瓶中，加入IOmL 蒸馈水，揽拌均匀备用(注意配置的过程中避光）。剪取2X2cm大小的纤维样本，用滴管吸取 上述配置的维生素 C水溶液，滴加到纤维样本上，然后将样本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出样本，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0064] 实施例4
[0065] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0066] (2)称取0.025g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(5.0mg/mL)的瓶中，充分揽拌，揽拌 转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0067] (3)将1.Og PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0068] (4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0069] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0070] (6)使用电阻加热器对纺丝装置区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为 60±5%。
[0071] (7)将步骤(5)中得到的同轴纳米纤维垫室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0072] (8)使用85%的水合阱溶液对制备的纤维进行还原。将2X2cm大小的纤维样本浸 泡于盛有水合阱溶液的锥形瓶中，置于85°C恒溫油浴锅中，保持12h。然后用綴子取出纤维 样本，用无水乙醇反复清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0073] 实施例5
[0074] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0075] (2)称取0.005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(1.0mg/mL)的瓶中，充分揽拌，揽拌 转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0076] (3)将1.Og PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0077] (4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0078] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV，环境溫度保持在35°C，环境湿度为60±5% ;
[0079] (6)将步骤(5)中得到的纳米纤维垫室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0080] (7)使用85%的水合阱溶液对制备的纤维进行还原。将2X2cm大小的纤维样本浸 泡于盛有水合阱溶液的锥形瓶中，置于85°C恒溫油浴锅中，保持12h。然后用綴子取出纤维 样本，用无水乙醇反复清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。 [0081 ] 实施例6
[0082] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0083] (2)称取0.0005g氧化石墨締加入盛有5mL DMF(0.1mg/mL)的小瓶中，充分揽拌，加 入揽拌转子，揽拌转速80化pm，形成壳层纺丝液；
[0084] (3)将1.Og PAN细粉加入IOm LDMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0085] (4)将步骤(3)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速40化pm，得忍 层纺丝液；
[0086] (5)使用5mL医用注射器分别吸取步骤(2)中壳层纺丝液和步骤(4)中忍层纺丝液， 然后连接同轴纺丝针头（内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm)，置于纺丝装置上，调节纺 丝参数:忍液流速为1. OmLA，壳液流速为0.6mL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0087] (6)使用电阻加热器对纺丝装置区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为 60±5%。
[0088] (7)将步骤(5)中得到的同轴纳米纤维室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0089] (8)使用水合阱85%的水溶液对制备的纤维进行还原。将2 X2cm大小的纤维样本 浸泡于盛有水合阱溶液的锥形瓶中，置于85°C恒溫油浴锅中，保持12h。然后用綴子取出纤 维样本，用无水乙醇反复清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0090] 得到的同轴纳米纤维的电阻率如表1所示。
[0091] 对比例1
[0092] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0093] (2)将1.Og PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0094] (3)将步骤(2)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速4(K)rpm，得到 纺丝液；
[00M] (4)使用5mL医用注射器吸取步骤(3)中纺丝液，然后连接纺丝针头（7号针头），置 于纺丝装置上，调节纺丝参数：流速为1. OmL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0096] (5)使用电阻加热器对纺丝区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为60± 5%;
[0097] (6)将步骤(5)中得到的纳米纤维室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0098] (7)用电子天平准确称取IOmg维生素 C粉末，将粉末倒入栋色锥形瓶中，加入IOmL 蒸馈水，揽拌均匀备用(注意配置的过程中避光）。剪取2X2cm大小的纤维样本，用滴管吸取 上述配置的维生素 C水溶液，滴加到纤维样本上，然后将样本置于37°C恒溫干燥箱中保持 12h。然后取出样本，使用无水乙醇清洗纤维后置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干 燥箱中保存。
[0099] 得到的同轴纳米纤维的电阻率如表1所示。
[0100] 对比例2
[0101] (I)PAN粉体置于干燥箱中，90°C干燥IOh后，使用400目筛网进行筛选，得至化AN细 粉；
[0102] (2)将1.Og PAN细粉加入IOmL DMF溶液中，室溫下揽拌溶胀12h，揽拌转速25化pm;
[0103] (3)将步骤(2)的溶液置于80°C油浴中加热，揽拌溶解12h，揽拌转速4(K)rpm，得到 纺丝液；
[0104] (4)使用5mL医用注射器吸取步骤(3)中纺丝液，然后连接纺丝针头（7号针头），置 于纺丝装置上，调节纺丝参数：流速为1. OmL/h，接收板距离喷丝口距离约为12cm，电压 12kV；
[0105] (5)使用电阻加热器对纺丝区域进行加热，环境溫度保持在35°C，环境湿度为60± 5%;
[0106] (6)将步骤(5)中得到的纳米纤维室溫干燥12h，然后37°C真空干燥12h。
[0107] (7)使用水合阱85%的水溶液对制备的纤维进行还原。将2 X2cm大小的纤维样本 浸泡于盛有水合阱溶液的锥形瓶中，置于85°C恒溫油浴锅中，保持12h。然后用綴子取出纤 维样本，用无水乙醇反复清洗后，置于恒溫干燥箱中干燥4她，放入24°C真空干燥箱中保存。
[0108] 得到的同轴纳米纤维的电阻率如表1所示。
[0109] 表1为实施例1~6和空白对照组对比例1、2所得的不同纳米纤维的电阻率对比;从 表1中可W看出制备的PAN/rGO同轴纳米纤维具备良好的导电性能，当壳层纺丝液的GO添加 量达到5. Omg/mL的时候，采用水合阱和维生素 C对其进行还原，其电阻率分别为2.6 Q ? m和 11.0 Q ? m，导电性能良好。同时由表中数据可分析出，GO添加量的增加有利于导电性能的 提升。
[0110] 亲1 PAN/rGO同轴纳米纤维的由阻率测试结果
[0111]
【主权项】
1. 一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维，其特征在于，所述同轴纳米纤维的芯层为PAN，壳层 为rGO;其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1~3:0.002~0.02。2. -种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，包括： (1) 将PAN粉体溶解于溶剂中，得到芯层纺丝液;将氧化石墨烯溶解于溶剂中，得到壳层 纺丝液； (2) 用注射器分别取将步骤（1)中的芯层纺丝液和壳层纺丝液，连接同轴纺丝针头，置 于静电纺丝装置上进行电纺，收集产物，干燥，得到ΡΑΝ/GO同轴纳米纤维； (3) 利用还原剂对步骤(2)得到的ΡΑΝ/GO同轴纳米纤维进行还原，得到导电PAN/rGO同 轴纳米纤维;其中，纳米纤维中PAN和rGO的质量比例为1~3:0.002~0.02。3. 根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所 述步骤（1)中芯层纺丝液中PAN粉体与溶剂的比例为0.5~1.5g: 1 OmL;壳层纺丝液中氧化石 墨稀与溶剂的比例为:〇. 5~5mg: 5mL。4. 根据权利要求2或3所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于， 所述溶剂为DMF，质量浓度>99.99 %。5. 根据权利要求2或3所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于， 所述芯层纺丝液的制备方法包括:PAN粉体加入DMF中，25 °C~37 °C下搅拌溶胀6~12h，然后 60 °C~80 °C油浴加热溶解12h~24h，得到芯层纺丝液。6. 根据权利要求2或3所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于， 所述PAN粉体经过400目筛网进行筛选。7. 根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所 述步骤(2)中同轴静电纺丝的条件为:壳层纺丝液的流速为0.4~1.0mL/h，芯层纺丝液的流 速为0.7~2.0mL/h ;接收板距喷丝口距离为10~15cm，静电压为10~18kv，温度为15 °C~35 。(：，环境湿度为60±5%。8. 根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所 述步骤(2)中注射器规格为5mL，同轴纺丝针头内针头内径0.34mm，外针头内径1.12mm。9. 根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所 述步骤(2)中干燥为:室温下干燥12~18h，再置于37°C真空干燥箱中干燥12~18h。10. 根据权利要求2所述的一种导电PAN/rGO同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所 述步骤(3)中还原剂为水合肼或者维生素 C。
【文档编号】D01F8/08GK106012099SQ201610556381
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】朱利民, 施其权, 聂华丽, 吕瑶, 潘琪霞, 周开春
【申请人】东华大学