具有在表面上的减少量的硅的含硅氧烷接触镜片的制作方法_5

文档序号:9290760阅读:来源:国知局
[0187] 将测试接触镜片浸入在室温下的水中的75 % (wt)的TBAF溶液中约5分钟。将接 触镜片移除,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。制成没有TBAF处理的对比物接触镜 片。测量测试和对比物接触镜片的固着液滴接触角。结果示于表8中,该结果指示在接触 角和脂质吸收率上均减小。
[0188] ^7
[0192] *来自带有标准差的5个接触镜片的测量的平均值
[0193] 实例6-用在水中的TBAF处理接触镜片
[0194] 根据实例1的通用工序,并且使用表9中的反应性混合物形成接触镜片,通过使用 飞利浦(Philips)20W/03T荧光灯并且在60°C下2-2. 5mW/cm2照射15分钟进行固化。
[0195] 将测试接触镜片浸入在室温下的水中的75 % (wt)的TBAF溶液中约5分钟。将接 触镜片移除,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。制成没有TBAF处理的对比物接触镜 片。测量测试和对比物接触镜片的固着液滴接触角和脂质吸收率。还测量了测试和对比物 接触镜片的直径。结果示于表10中,该结果指示脂质吸收率上的减小和接触角的维持。
[0196] 轰£
[0201] *来自带有标准差的5个接触镜片的测量的平均值
[0202] 实例7-用在水中的TBAF处理接触镜片
[0203] 将来自实例3的未经处理的、干燥的接触镜片浸入在室温下的水中的75% (wt)的 TBAF溶液中0. 5分钟、1分钟或3分钟。将接触镜片移除,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进 行水合。测量测试和对比物接触镜片的固着液滴接触角。结果示于表11中,该结果指示相 比于实例3反应时间还可以减少。
[0204] 表11-实例7结果

[0206] *来自带有标准差的5个接触镜片的测量的平均值
[0207] 实例8-用在水中的TBAF处理接触镜片
[0208] 反应性混合物由 50% (wt) TRIS (Gelest S頂6487. 6-06)、42% DMA、8. 0% HEMA 和 0.3% Darocur 1173组成。用去离子水稀释在水中的75%的TBAF以产生具有一系列TBAF 浓度的溶液。将来自实例3的干燥的、未经处理的接触镜片浸入这些TBAF溶液中3分钟。 将接触镜片移除,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。测量测试和对比物接触镜片的 固着液滴接触角。结果示于表12中,该结果指示TBAF浓度可以减小低于75 %,并且仍产生 接触角上的减小。
[0209] 表 12
[0211] 实例9用在甘油中的TBAF处理水合接触镜片
[0212] 将来自实例8的未经处理的接触镜片浸入83. 5% (wt)TBAF 3H20和16. 5 %甘油溶 液中2分钟,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。它们的固着液滴接触角为70±5°, 指示了甘油是可接受的溶剂。
[0213] 实例10-用在水中的75 %的TBAF处理的接触镜片的直径
[0214] 将来自实例3的干燥的接触镜片用在水中的75 %的TBAF处理变化长度的时间,并 测量它们的直径。结果示于表13中,表明了没有显著改变接触镜片直径,其指示了氟化物 试剂与在接触镜片的本体中的硅氧烷没有反应。
[0215] 表 13
[0216]
[0217] 实例11-在水中的75% TBAF处理的接触镜片的体特件
[0218] 如实例3中制成并用TBAF处理接触镜片,不同的是将其浸入TBAF中1分钟。测 量所得的水合接触镜片的材料特性和脂质吸收率,并且与在没有TBAF处理的情况下制成 的未经处理的对照接触镜片进行比较。结果示于表14中,示出接触镜片模量、伸长、拉伸强 度、水含量和DK特性没有实质变化,其指示了氟化物试剂与在接触镜片的本体中的硅氧烷 没有反应。然而,表面特性脂质吸收率减小。
[0219] 表 14
[0220]
[0222] 实例12-用在PEG-二甲基醚中的TBAF处理接触镜片
[0223] 溶液由1.0 g TBAF 3H20和3. Og聚(乙二醇)二甲醚(250丽,来自奥德里奇公司) 组成。将来自实例3的未经处理的、干燥的接触镜片浸入该溶液中3分钟,然后用水冲洗 并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。所得的接触镜片的固着液体接触角为30± 10°。与没有 TBAF处理的水合接触镜片的直径15. 0±0. 4mm相比,经处理的、水合的接触镜片的直径为 13. 0±0. 03mm,其可以指示TBAF渗入接触镜片的表面,并且导致体特性上的改变。
[0224] 实例13-用在PEG-二甲基醚中的TBAF处理接触镜片
[0225] 溶液由2. Og TBAF 3H20和6. Og聚(乙二醇)二甲醚(250丽,来自奥德里奇公司) 组成。将来自实例8的未经处理的、干燥的接触镜片浸入该溶液中2分钟,然后用水冲洗 并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。所得的接触镜片的固着液体接触角为48. 4±9°。与没有 用TBAF处理的水合接触镜片的直径12. 38±0. 12mm相比,经处理的、水合的接触镜片的直 径为11. 29±0. 08mm。测量经处理的和未经处理的接触镜片的特性并示于表15中,其指示 TBAF与接触镜片的本体可以反应可能是由于反应时间过长。
[0226] 表 15
[0227]
[0228] 实例14-用在PEG-diMe中的TBAF处理接触镜片
[0229] 溶液由1.0 g TBAF 3H20和3. Og聚(乙二醇)二甲醚(250丽,来自奥德里奇公司) 组成。将来自实例8的未经处理的、干燥的接触镜片浸入该溶液中30分钟,然后用水冲洗 并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。所得的接触镜片的固着液体接触角为52±2°。与没有用 TBAF处理的水合接触镜片的直径12. 4±0.1 mm相比,经处理的、水合的接触镜片的直径为 11. 8±0. 1_,其指示TBAF与接触镜片的本体可以反应可能是由于反应时间过长。
[0230] 实例15-伸用在THF中的TBAF处理接触镜片
[0231] 溶液由I. 6g TBAF三水合物(奥德里奇公司)和4. 3g四氢呋喃(THF)形成。将 来自实例3的未经处理的、干燥的接触镜片通过用镊子抓持该接触镜片小心地"半浸入"该 溶液,并小心地将接触镜片放入溶液中约一半。这使在相同的接触镜片的经处理部分和未 经处理部分之间在15秒至30秒的周期做出直接视觉比较。接触镜片用水冲洗并用硼酸盐 缓冲盐水进行水合。这些接触镜片的视觉检查显示经处理部分更易湿润,但也是畸形的,这 可以是THF溶胀接触镜片并允许TBAF进入接触镜片主体的结果。
[0232] 实例16-用在PG中的TBAF处理接触镜片
[0233] 溶液由3. 9g TBAF 3H20和I. 3g丙二醇(PG)组成。将来自实例8的未经处理的、 干燥的接触镜片浸入该溶液中2分钟,用水冲洗并在硼酸盐缓冲盐水中水合。所得的接触 镜片的固着液体接触角为73. 7± 1. 7°,其指示了使用PG作为溶剂在接触镜片表面上的反 应。
[0234] 实例17-用结晶的TBAF处理接触镜片
[0235] 来自实例8的接触镜片在硼酸盐缓冲盐水中水合。将接触镜片吸干以移除表面的 水,然后单独置于带有固体、粉末状TBAF 3H20的小容器内,并各自摇动五分钟。将接触镜 片从这些容器中移除,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。所得的接触镜片的固着液 体接触角为45. 7±6. 7°,其指示了在没有溶剂存在的情况下,下表面的反应。
[0236] 实例 18 至实例 20-用在水中的 TBAF 处理 Iotrafilcorucomfilcon 和 balafilcon 接触镜片
[0237] 由lotrafilcon B (由视康公司以名称Air Optix Aqu.a%:出售)制成等离子体处 理的接触镜片、由comfilcon A(由库博光学公司以名称Biofinityκ出售)制成的接触镜 片、以及由balafilcon制成的接触镜片(由博士伦公司以名称Purevision1'出售)通过在 去离子水中冲洗它们并在室温下将它们置于工作台面上过夜进行干燥。然后,将接触镜片 浸入在水中的75%的TBAF溶液中变化的时间,用水冲洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。测 试它们的固着液体接触角。结果示于表16中。经一小时或更长时间处理的接触镜片变得 易碎且畸形。
[0238] 表 16

[0240] 实例21-用TBAF处理水合接触镜片
[0241] 来自实例3的未经处理的接触镜片通过将其浸泡在硼酸盐缓冲盐水中约30分钟 进行水合。将它们吸干以移除表面的水,然后浸入在水中的75%的TBAF中1分钟。用水冲 洗它们并置于硼酸盐缓冲盐水中。它们的固着液滴接触角为99±4°。
[0242] 实例22-用NaF处理接触镜片
[0243] 在搅动下将在去离子水中4% (wt)的NaF(奥德里奇公司(Aldrich))溶液在热板 上加热。将来自实例3的干燥的、未经处理的接触镜片浸入在不同温度下的该溶液中变化 的时间,如表17中所指示。一些接触镜片是半浸入的,使在相同的接触镜片的经处理部分 和未经处理部分之间使用在实例1中所述的方法做出直接视觉比较。缺乏改善的可润湿性 可以是NaF浓度过低的结果,所述NaF在水中不是非常可溶的。
[0244] 表 17
[0245]
[0246] 实例23-用甘油和在10%浓度下的TBAF处理接触镜片
[0247] 溶液由3g 75% TBAF和27g甘油(费希尔ACS等级)组成。在搅拌下将溶液在 热板上加热。将来自实例3的未经处理的接触镜片浸入或者该溶液或者没有TBAF的甘油 (作为对照)中2分钟,如表18所述。用水冲洗接触镜片并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。
[0248] 表 18
[0249]
[0250] 由于相比于实例3在该实例中接触镜片较高,使用这些结果可以指示甘油抑制 TBAF的活性。
[0251] 实例24-用CsF处理接触镜片
[0252] 将来自实例8的未经处理的干燥的接触镜片浸入在去离子水中的75%的氟化铯 (CsF)溶液中2分钟,然后用水冲洗接触镜片并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。所得的固着液 滴接触角为98. 8±2.3°。
[0253] 比较例25-未经处理的接触镜片的XPS
[0254] 来自实例2的干燥的、未经处理的接触镜片在硼酸盐缓冲盐水中水合,并且使用 XPS的方法2进行测试。结果示于表19中。
[0255] 比较例26-用在甘油中的NaOH处理的接触镜片的XPS
[0256] 将来自实例2的干燥的接触镜片置于薄纸胶囊中,并通过在室温(约22 °C )下包 含10摩尔% NaOH的甘油试剂(在477g甘油中的23g NaOH)中搅动它们5分钟进行处理, 并然后冲洗并在硼酸盐缓冲盐水中水合它们。这是类似于在美国专利号5, 712, 327的实例 3中(其也寻找减少在接触镜片表面上硅的量的方法)所记录的过程。使用XPS方法2测 试它们,并且结果示于表19中。
[0257] 实例27-用TBAF处理的接触镜片的XPS
[0258] 将来自实例2的干燥的接触镜片
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