置于薄纸胶囊中，并通过在室温（约22 °C )下在 水中75% (wt)的TBAF溶液中搅动它们5分钟进行处理。将接触镜片移除，用水冲洗并在 硼酸盐缓冲盐水中水合。使用XPS方法2测试它们，并且结果示于表19中。
[0259] 表19 :原子浓度（in% )a
[0260]
[0261] a元素检测归一化至100%。
[0262] b "ND "指示元素未检出。
[0263] 这些结果示出当TBAF试剂在温和的条件下急剧减少Si含量时，在相同的时间和 温度条件下使用包含10摩尔％的NaOH的甘油试剂发现在表面化学特性中很少或没有改 变。值得注意的是，美国专利号5, 712, 327的实例3要求在70°C下执行表面处理2小时。 因此，实例29的方法不需要此类苛刻的条件。
[0264] 实例28-在不同反应时间下用TBAF处理接触镜片
[0265] 根据实例1的通用工序，并且使用表20中的反应性混合物形成接触镜片，通过使 用飞利浦（Philips)20W/03T荧光灯并且在60°C下3. 2mW/cm2照射15分钟进行固化。
[0266] 将干燥的测试接触镜片浸入在室温下的水中的75% (wt)的TBAF溶液中不同时 间。将接触镜片移除，用水冲洗并在硼酸盐缓冲盐水中水合。测量所得接触镜片的表面Si 含量（XPS-方法1)、脂质吸收率、水含量、透氧度以及机械性能。结果示于表21中。
[0267] 表 20
[0268]
[0271] NT=未测试
[0272] 这些结果指示在接触镜片中的本体改变随反应时间增加变得更大。
[0273] 实例29-脂质吸收率的测量
[0274] Senofilcon A接触镜片在室温下用在聚（乙二醇）二甲醚（250MW，来自奥德里奇 公司（Aldrich))中不同浓度的TBAF · 3H20溶液处理10分钟。镜片表面和体特性示于表 23中。
[0275] 表 22
[0276]
[0277]
[0278] 实例30-溶菌酶吸收率的测量
[0279] 将来自实例8的干燥的未经处理的镜片浸入在水中75%的TBAF中2分钟，用水冲 洗并用硼酸盐缓冲盐水进行水合。将来自实例8的其它干燥的未经处理的镜片在75°C下随 着轻微摇动浸入在477重量份甘油中23重量份NaOH的溶液中2小时。用水冲洗它们并在 硼酸盐缓冲盐水中进行水合。对照镜片通过在硼酸盐缓冲盐水中水合来自实例8的干燥的 未经处理的镜片形成。
[0280] 测量这些镜片类型中的每个的溶菌酶吸收率。结果记录在表24中。
[0281] 表 23
[0282]
[0283] 实例31-PQ1吸收率的测量
[0284] 对照镜片通过在硼酸盐缓冲盐水中水合来自实例3的未经处理的干燥的镜片形 成。TBAF处理的镜片由来自实例3的未经处理的干燥的镜片通过在室温下随着搅动以水中 的75%的TBAF浸没1分钟而形成。它们在硼酸盐缓冲盐水中进行水合，在水中50% (wt) 的IPA中浸泡30分钟，并且最终在硼酸盐缓冲盐水中进行水合。
[0285] 将来自实例3的其它干燥的未经处理的镜片在70°C下随着轻微摇动浸入在477重 量份甘油中23重量份NaOH的溶液中2小时。用水冲洗它们并在硼酸盐缓冲盐水中进行水 合。测量这些镜片类型中的每个的PQl吸收率。结果记录在表25中。
[0286] 表 24
[0287]
[0288]
[0289] 实例32-用75% TBAF处理接触镜片
[0290] 将由senofilcon A制成的ACUVUE? OASYS?品牌接触镜片与 Hydimaesr? Plus从它们的包装中移除，并置于凸镜片保持器上。在每个镜片的一个表面 上放置3 μ 1在水中的0.83g 75%的TBAF溶液和5.0ml D30。使用小刷子将该溶液涂布在 镜片的表面上。在室温下30分钟后，镜片各自用70/30的IPA和水的溶液（vol/vol)洗涤 两次，用水洗涤两次，并且置于硼酸盐缓冲盐水中。在24小时或更长时间后，测试镜片的接 触角和其它体特性。结果示于表25中。
[0291] 表 25
[0292]
[0293] 实例33至实例35
[0294] 测量来自实例1的未水合、未经处理的镜片的直径。然后，镜片在室温下被置于在 表11所示的TBAF介质中，并且被允许经30分钟的周期完全溶胀。测量每个镜片的溶胀直 径，并且计算与干燥直径的溶胀比率。结果示于下表26中。
[0295] 表 26
[0297] *250Mff，来自奥德里奇化学公司（Aldrich Chemicals)
[0298] 用其它硅氧烷水凝胶镜片基片和反应介质可以测定相同的比率，但如果一开始用 溶胀的镜片，例如用水或稀释剂，那么首先必需形成非溶胀的镜片，例如通过提取和/或干 燥镜片。因为发现TBAF-THF介质由于TBAF过度吸收到镜片的芯中引起畸形的镜片，这些 结果指示反应条件的优选选择（即其中选择哪种溶剂以及氟化物试剂的量和类型）是赋予 小于1.3的溶胀/干燥比率，例如1.0至1.2,或1.0至1. 1，或1.0至1.05。
[0299] 实例 36-37
[0300] PQ_42(来自Polysicences公司的η水性溶液）在乙腈中析出并在真空炉中干燥。 一旦干燥，聚合物在聚丙烯容器称重并溶解在甲醇中。添加 NaF并搅动溶液过夜。所使用 的组分的量示出在下表27中。NaCl从溶液中析出并沉淀到底部。将液体滗出到另一个聚 丙烯容器中。将甲醇蒸发掉，并且产物进一步在真空中干燥产生白色粉末。
[0301] 表 27
[0302]
[0303] 在实例36和实例37中制备的PQ-42氟化物盐可以溶解于适当的溶剂中，并且用 于使用前述实例中的过程处理接触镜片。
[0304] 应当理解，虽然已结合本发明的【具体实施方式】描述了本发明，但是前述描述旨在 说明而非限制由随附权利要求书所限定的本发明的范围。其它方面、优点和修改均在权利 要求书范围内。
【主权项】
1. 一种减少接触镜片表面上娃的方法，其中所述方法包括使包含至少一种硅氧烷组分 的接触镜片的所述表面与氣化物试剂反应。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述氣化物试剂为氣化锭盐。3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述氣化锭盐为非聚合的氣化物试剂。4. 根据权利要求3所述的方法，其中所述非聚合的氣化物试剂为氣化四正下基锭。5. 根据权利要求2所述的方法，其中所述氣化锭盐为聚合的氣化物试剂。6. 根据权利要求2所述的方法，其中所述氣化物试剂包含溶剂，并且所述氣化锭盐W 约0. 05摩尔到约4摩尔的浓度存在于所述溶剂中。7. 根据权利要求3所述的方法，其中所述氣化物试剂包含溶剂，并且所述非聚合的氣 化物试剂W约0. 05摩尔到约4摩尔的浓度存在于所述溶剂中。8. 根据权利要求4所述的方法，其中所述氣化物试剂包含溶剂，并且所述氣化四正下 基锭W约0. 05摩尔到约4摩尔的浓度存在于所述溶剂中。9. 根据权利要求5所述的方法，其中所述氣化物试剂包含溶剂，并且所述聚合的氣化 物试剂W约0. 05摩尔到约4摩尔的浓度存在于所述溶剂中，其中所述t的所述浓度为0. 05 摩尔到4摩尔。10. 根据权利要求6至权利要求9中任一项所述的方法，其中所述溶剂包含水。11. 根据权利要求1至权利要求8中任一项所述的方法，其中在接触镜片表面上的所述 娃相比于在所述反应之前的所述接触镜片的所述表面减少20%。12. 根据权利要求1所述的方法，其中所述硅氧烷组分选自式I的化合物：式I 其中： Ri独立地选自反应性基团、单价烷基基团或单价芳基基团，前述基团中的任一个还可 包含选自径基、氨基、氧杂、簇基、烷基簇基、烷氧基、酷氨基、氨基甲酸醋、碳酸醋、面素或它 们的组合的官能团；W及单价硅氧烷链，其包含1-100个Si-0重复单元，所述单元还可包含 选自烷基、径基、氨基、氧杂、簇基、烷基簇基、烷氧基、酷氨基、氨基甲酸醋、面素或它们的组 合的官能团； 其中b= 0至500,其中应当理解，当b不为0时，b为其众数等于指定值的分布；W及 其中至少一个Ri包含反应性基团。13. 根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单（甲基）丙締 酷氧基丙基封端的、单正烷基封端的聚二烷基硅氧烷；双-3-丙締酷氧基-2-径丙基氧基丙 基聚二烷基硅氧烷；（甲基）丙締酷氧基丙基封端的聚二烷基硅氧烷；单-(3-(甲基）丙締 酷氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-烷基封端的聚二烷基硅氧烷；单甲基丙締酷胺基 丙基封端的、单正烷基封端的聚二烷基硅氧烷；双-3-(甲基）丙締酷胺基-2-径丙基氧基 丙基聚二烷基硅氧烷；（甲基）丙締酷胺基丙基封端的聚二烷基硅氧烷；单-(3-(甲基）丙 締酷胺基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-烷基封端的聚二烷基硅氧烷；W及它们的混合 物。14. 根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单甲基丙締 酸醋封端的聚二甲基硅氧烷；双-3-丙締酷氧基-2-径丙基氧基丙基聚二烷基硅氧烷； 单-(3-甲基丙締氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-下基封端的聚二烷基硅氧烷； 2-径基-3-甲基丙締酷氧基丙氧基丙基-=(=甲基娃氧基）硅烷、（3-甲基丙締酷氧 基-2-径基丙氧基）丙基-双甲基娃氧基）甲基硅烷和3-甲基丙締酷氧基丙基=(= 甲基娃氧基）硅烷；W及它们的混合物。15. 根据权利要求1所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单-(3-甲基丙 締酷氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-下基封端的聚二烷基硅氧烷，和单甲基丙締酷 氧基丙基封端的单正下基封端的聚二甲基硅氧烷，W及它们的混合物。16. 根据权利要求2所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单-(3-甲基丙 締酷氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-下基封端的聚二烷基硅氧烷，和单甲基丙締酷 氧基丙基封端的单正下基封端的聚二甲基硅氧烷，W及它们的混合物。17. 根据权利要求12所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单-(3-甲基丙 締酷氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-下基封端的聚二烷基硅氧烷，和单甲基丙締酷 氧基丙基封端的单正下基封端的聚二甲基硅氧烷，W及它们的混合物。18. 根据权利要求12所述的方法，其中所述至少一种硅氧烷组分选自：单-(3-甲基丙 締酷氧基-2-径基丙氧基）丙基封端的、单-下基封端的聚二烷基硅氧烷，和单甲基丙締酷 氧基丙基封端的单正下基封端的聚二甲基硅氧烷，W及它们的混合物。
【专利摘要】本发明涉及减少硅在接触镜片表面上的量的方法，其中所述方法包括使包含至少一种硅氧烷组分的接触镜片的表面与氟化物试剂反应。
【IPC分类】B29D11/00
【公开号】CN105008115
【申请号】CN201480015720
【发明人】S.马哈德范, D.G.范德拉安, C.W.斯卡勒斯, J.帕特顿, K.文卡塔苏班
【申请人】庄臣及庄臣视力保护公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年2月28日
【公告号】CA2906333A1, US20140275434, WO2014149544A1