一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法与流程

本发明属于化工反应技术领域，具体来说是一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法。

背景技术：

焦炭是高炉炼铁生产中必不可少的原料，在高炉中的作用主要包括四个方面：①提供热源；②还原剂；③高炉炉料的支撑骨架；④铁水渗碳。其中，焦炭的支撑骨架作用最为重要，因为它是保证高炉料柱具有良好透气性、透液性的前提条件。然而焦炭在高炉中会产生劣化现象，特别是在高炉下部容易发生粉化，会严重恶化高炉的透气性和透液性，从而导致高炉顺行困难和铁水减产。高炉解剖证明焦炭在高炉内的劣化主要发生在高炉的炉腰、炉腹处，即温度为900～1300℃左右的软融带部位，如果这一区域焦炭的溶损反应剧烈，会导致焦炭结构受到破坏，焦炭块度、强度急剧下降，耐磨性显著降低。

为了降低炼铁能耗和CO₂排放量，实现清洁可持续发展，国内外学者都在积极进行技术革新和炼铁新技术开发，富氧喷吹煤粉、焦炉煤气、天然气和氧气高炉等炼铁新工艺应运而生。炼铁工作者Lee S(Lee S,Jung J,Kim K.Improvement of reduction of iron ore using hydrogen-enriched synthetic gas[J].CAMP ISIJ,2009,22(1):266-273.)和郭同来(郭同来.高炉喷吹焦炉煤气低碳炼铁新工艺的数学模拟[D].东北大学，2015.)通过对不同新工艺条件下高炉内各区域物料平衡和热平衡计算以及实验研究发现，随着喷煤量或喷吹天然气比例的增加，高炉内煤气中CO、H₂含量大幅增加，H₂还原矿石所产生的H₂O含量也随之增加，从而导致高炉煤气成分发生较大变化。本申请人在使用国标GB/T4000-2008进行焦炭反应性和反应后强度测定时发现，该方法只通入纯CO₂气体，并未考虑水蒸气等多种反应气体对焦炭溶损反应的影响，测定的焦炭反应性和反应后强度数据很难准确反映新工艺条件下高炉内的焦炭劣化情况。在高炉内的所有气体中，只有H₂O在室温下是液体。因此，采用国标GB/T4000-2008进行水蒸气和其他反应气氛混合下的焦炭反应性实验时，如何产生并稳定控制水蒸气的温度和流量是亟待解决的技术难题。

经检索，发明创造的名称为：一种控制流量的水蒸气发生方法和装置(申请号：201410695912.5，申请日：2014.11.26)，将金属氧化物颗粒置于反应器中，并且所述金属氧化物颗粒中的金属阳离子的氧化性强于氢离子；向所述反应器内通入氢气；通过气体质量流量计调整向所述反应器内通入氢气的流量，并加热所述反应器，使所述氢气与所述金属氧化物颗粒发生氧化还原反应生成流量受控制的水蒸气。该方法由于是利用氢气和氧化物颗粒的高温化学反应生成水蒸气，因此需耗费不少的原料和电力。此外，如何将产生的高温水蒸气输出并与焦炭反应又是一个技术难题。

此外，发明创造的名称为：一种水蒸气发生装置(申请号：201420407650.3，申请日：2014.07.18)，该申请案包括蒸汽发生器本体、控制箱，蒸汽发生器本体上设有加热管、进水管和蒸汽排汽口，进水管通过供水泵连接水箱，所述控制箱与加热管、供水泵的电源输入端连接，蒸汽发生器本体顶端设置第一磁性浮球开关，水箱底部设置第二磁性浮球开关，控制箱与第一磁性浮球开关、第二磁性浮球开关的电源输入端连接。但该装置属于较大型、复杂设备且无法进行小流量水蒸气的稳定控制。

综上所述，以上两种水蒸气发生装置并不适合用于进行炼铁新工艺下水蒸气和其它反应气氛混合的焦炭反应性实验研究，所以需要一种满足高炉炼铁新工艺的水蒸气和多种气体混合条件下的焦炭反应性能研究的实验装置。

技术实现要素：

1.发明要解决的技术问题

针对现有技术中由于难以产生和稳定控制水蒸气的温度和流量而造成焦炭反应性测定不准确的问题，提供一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，通过对实验水蒸气的温度、流量和气流稳定性的精确控制，可直接用于不同温度下、水蒸气与其他气体在不同流量下的焦炭溶损反应或其他实验室研究。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，根据实验所需的水蒸气温度和流量计算出蒸馏水的流量，调节水蒸气发生装置的调速型蠕动泵的流量，在调速型蠕动泵的驱动下蒸馏水由烧杯经供液管流动至蒸发单元的水蒸气发生器，该水蒸气发生器设置为漏斗状，蒸馏水在水蒸气发生器中向上运动，蒸馏水的蒸发面积逐渐增大，在蒸馏水运动至水蒸气发生器顶部时，蒸馏水气化生产水蒸气，水蒸气由水蒸气发生器(210)进入石英管内。

优选地，蒸馏水的计算公式为：v＝α×273/(273+T₁)/22.4×18；α为水蒸气的流量，L/min；T₁为水蒸气的温度，℃。

优选地，采用称重装置测量烧杯在调速型蠕动泵不同转速下的质量变化率，得到调速型蠕动泵不同转速条件下的流量与转速的函数关系；并依据该函数关系和蒸馏水的流量计算得到对应调速型蠕动泵的转速。

优选地，通过调节水蒸气发生器距离石英管底部的距离，调节水蒸气发生器的受热温度，进而调节水蒸气发生器的蒸发速率，使得水蒸气发生器的蒸发速率与调速型蠕动泵供液速率相匹配。

优选地，所述水蒸气发生装置包括，输液单元，该输液单元包括烧杯和调速型蠕动泵，所述烧杯和调速型蠕动泵通过供液管相连，所述输液单元用于向装置输送反应溶液；蒸发单元，该蒸发单元包括漏斗状的水蒸气发生器，所述水蒸气发生器下端与供液管连接，所述水蒸气发生器的上端设有上稳流片与下稳流片，所述上稳流片与下稳流片上均匀分布有圆孔；加热炉，该加热炉内设有石英管，加热炉的顶部设置有称量天平，称量天平下部悬挂有试样笼，所述水蒸气发生器竖直设置于石英管内部。

优选地，所述上稳流片上的圆孔与下稳流片上的圆孔交错设置，所述圆孔的内侧设有突刺，该突刺由圆孔的内壁向其中心延伸。

优选地，所述水蒸气发生器的上方设有高铝球，该高铝球用于对气体进行混匀、稳流和加热。

优选地，所述供液管远离调速型蠕动泵的一端与竖直接管相连，竖直接管的顶部与蒸发单元相连，所述竖直接管通过密封塞固定于石英管下端,所述的竖直接管包括内管和外管，所述的外管固定安装于密封塞上，内管螺旋安装于外管上，转动内管用于调节蒸发单元的高度。

优选地，水蒸气发生器上设置有液位检测机构，所述的液位检测机构包括第一电极、第二电极和电信号检测器，第一电极和第二电极设置于水蒸气发生器的侧壁上，第一电极与第二电极通过电信号检测器相连，电信号检测器用于检测第一电极与第二电极之间的电信号变化。

优选地，所述电信号检测器设置于加热炉的外侧，所述第一电极与第二电极通过耐高温导线与电信号检测器连接

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)本发明的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，通过对实验水蒸气的温度、流量和气流稳定性的精确控制，可直接用于不同温度下、水蒸气与其他气体在不同流量下的焦炭溶损反应或其他实验室研究，测定的焦炭反应性和反应后强度更能准确反映新工艺条件下高炉内的焦炭劣化情况，从而能为炼铁新工艺条件下的原、燃料配比和生产工艺优化提供帮助，以此达到降低炼铁能耗和CO₂排放量的目的；

(2)本发明的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，通过调速型蠕动泵可以稳定控制蒸馏水的供给量和供给速度，水蒸气发生器中的圆孔错开设置的上稳流片和下稳流片可以稳定的进行蒸馏水的蒸发和防止喷溅，漏斗形的水蒸气发生器增加了体比表面积，使得蒸发速度更加稳定；加热炉上方的称量天平可以方便的称量下方焦炭的重量；

(3)本发明的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，在水蒸气发生器的上方设置有高铝球，高铝球不仅可以进一步的加强蒸发效果，且可以将水蒸气与其它气体进行混合均匀，使得实验效果更好；

(4)本发明的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，在下稳流片的下端设有液位探针，用于检测液面高度是否达到设定值，防止液面高度过低出现水蒸发量低或者液面高度过高出现溢流，造成实验结果不准确；

(5)本发明的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，水蒸气发生器下方的接管由内管和外管组成，内管和外管通过螺纹连接，内管在外管内转动可以带动水蒸气发生器在竖直方向上上升或者下降，便于调节水蒸气发生器的高度，使得水蒸气发生器在合适的温度下进行气化，保证气化速率。

附图说明

图1为本发明的实验装置结构示意图；

图2为本发明的实施例1的水蒸气发生器的结构示意图；

图3为本发明的实施例2的水蒸气发生器的结构示意图；

图4为本发明的石英管下端的局部放大图；

图5为本发明的蠕动泵转速与蒸馏水流量的定量曲线关系图。

示意图中的标号说明：

100、输液单元；110、烧杯；111、称重装置；120、调速型蠕动泵；130、供液管；140、密封塞；150、竖直接管；151、内管；152、外管；160、进气管；

200、蒸发单元；210、水蒸气发生器；220、上稳流片；221、圆孔；222、突刺；230、下稳流片；240、液位检测机构；241、第一电极；242、第二电极；243、电信号检测器；250、接触探针；

300、加热炉；310、石英管；320、高铝球、330、称量天平；340、试样笼；

400、储气罐。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件；当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件；本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1

参照附图1、图2、图4和图5所示，本实施例的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，采取的水蒸气发生装置包括输液单元100、蒸发单元200和加热炉300，输液单元100与蒸发单元200通过供液管130连接，蒸发单元200设置于加热炉300内部的石英管310内。输液单元100用于输送实验所需的蒸馏水，蒸发单元200用于蒸发蒸馏水，加热炉300用于提供蒸发所需的温度，该加热炉300内设有石英管，加热炉300的顶部设置有称量天平330，称量天平330下部悬挂有试样笼340，所述水蒸气发生器210竖直设置于石英管310内部。所述的称量天平330的底部设置有称重挂钩，该称重挂钩设置于石英管310的中心轴线上，称重挂钩通过耐高温的金属丝悬挂有试样笼340，试样笼340的表面设置有多孔结构，该试样笼340用于盛装待反应的焦炭。

本实施例中的输液单元100包括烧杯110和调速型蠕动泵120，烧杯110和调速型蠕动泵120通过供液管130相连，烧杯110用于存放蒸馏水，烧杯110的下端设有称重装置111用于称量烧杯110内蒸馏水的重量；调速型蠕动泵120通过管道将烧杯110内存放的蒸馏水稳定的输送给蒸发单元200进行蒸发。

本实施例中的蒸发单元200包括漏斗状的水蒸气发生器210，水蒸气发生器210设置为漏斗状漏斗形的水蒸气发生器210增加了体比表面积，保证水蒸发速率的稳定性；详细说明如下：水蒸气发生器210沿着竖直向上的方向上，表面积与体积的比值逐渐减小，使得蒸馏水在水蒸气发生器210受热升温速度较快，蒸馏水在水蒸气发生器210中向上运动的过程中，单位体积蒸馏水的受热面积逐渐减小，不仅使蒸馏水在水蒸气发生器210的顶部能保持较大的蒸发面积，提高了蒸发效率；而且单位体积的受热面积相对较少，使得蒸馏水在水蒸气发生器210的顶部蒸发相对平稳，使得水蒸气可以平稳的进入石英管310中。

此外，水蒸气发生器210下端固定连接有竖直接管150，该竖直接管150包括内管151和外管152，内管151螺旋转动连接于外管152内，内管151的上端与水蒸气发生器210底部固定连接，内管151的下端与输液单元100的供液管130连通，外管152通过密封塞140固定于石英管310的底端，当转动内管151时，内管151可以带动水蒸气发生器210在石英管310内上下移动，且由于加热炉300的石英管310内在竖直方向上，具有不同的温度场分布，通过调节水蒸气发生器210在石英管310内的高度位置，便于调节水蒸气发生器210在不同高度的加热温度和加热速率，进而调节不同的发生水蒸气与焦炭反应的不同比例。

本实施例中的水蒸气发生器210的上端固定连接有上稳流片220与下稳流片230，所述上稳流片220与下稳流片230上均匀分布有圆孔221，所述圆孔221内侧设有突刺222，该突刺222由圆孔221的内壁向其中心延伸，使得喷溅液滴在穿过圆孔221时，仍然会与圆孔221内侧的突刺222发生碰撞，避免了喷溅液滴顺利的穿过圆孔221。所述上稳流片220与下稳流片230的竖直方向上的间距小于下稳流片230圆孔221的直径，使得喷溅液滴在穿过下稳流片230圆孔后，很快就到达了上稳流片220的位置，并更容易被上稳流片220所阻拦，进而防止水因喷溅而造成损失；上稳流片220与下稳流片230上的圆孔221交错分布，即上稳流片220的圆孔221和下稳流片230的圆孔221的几何中心不在同一竖直直线上。当液体发生喷溅时，液滴在喷溅作用力的作用下会朝着水蒸气发生器210的开口方向运动，液滴在向上运动的过程中，部分液滴会被高温的下稳流片230所阻拦，停留在下稳流片230，并被高温的下稳流片230迅速气化生产水蒸气；此外，另一部分的液滴会从下稳流片230的圆孔221中飞出，由于上稳流片220与下稳流片230上的圆孔221交错分布，使得液滴即使穿过下稳流片230的圆孔221，也会被上稳流片220所阻拦，并被高温的上稳流片220迅速气化生产水蒸气，防止液滴喷溅而造成的水量损失，进而保证了实验过程中焦炭与水蒸气反应的准确性。

本实施例中的下稳流片230的下端的水蒸气发生器210的两侧内壁上设有液位检测机构240，该液位检测机构240包括第一电极241、第二电极242和电信号检测器243，第一电极241和第二电极242设置于水蒸气发生器210的侧壁上，第一电极241和第二电极242设置于下稳流片230的下部，第一电极241与第二电极242通过电信号检测器243相连，电信号检测器243设置于加热炉300的外部，第一电极241、第二电极242与电信号检测器243通过耐高温导线相连接，其中第一电极241、第二电极242的材质为铂铑合金；电信号检测器243用于检测第一电极241与第二电极242之间的电信号变化。当液面到达液位检测机构240设置的高度时，液位检测机构240之间的电势会发生变化，第一电极241与第二电极242之间产生电信号，第一电极241与第二电极242之间有溶液进行连通，使得电信号检测器243检测得到的电信号将发送变化，电信号检测器243检测得到的突变信号传输给调速型蠕动泵120，减小调速型蠕动泵120的流量，防止水蒸气发生器210中的液面过高，使得水蒸气发生器210中的最高液面仍然低于下稳流片230的下表面；一方面，避免水溢出蒸发单元200；另一方面，使得液体在发生喷溅的过程中必然需要连续穿过下稳流片230和上稳流片220的圆孔221，喷溅的液滴才有可能喷溅到蒸发单元200的外部，从而有效地避免了液滴喷溅而造成的水量损失。

本实施例中的石英管310内设置有高铝球320，该高铝球320不仅可以进一步的加强蒸发效果，且可以将水蒸气与其它气体进行混合均匀。石英管310的下端设有进气管160，该进气管160通过密封塞140与石英管310下端连接，所述进气管160的管口高度高于密封塞140的高度，防止石英管310底部积水溢出并通过进气管160排出，所述排气管160连通有储气罐400，储气罐400可以实现不同的反应气氛，例如CO₂和水蒸汽。N₂和水蒸气的反应气氛。

所述装置内设备参数如下：所述加热炉300的内径42mm，高600mm，温度控制范围为25～1600℃；石英管310内径35mm，长990mm；高铝球320直径8mm，材质为Al₂O₃；供液管130型号为14#；竖直接管150的外管152长150mm，外径16mm，内径10mm，其内管151长400mm，带螺纹段长200mm，外径10mm，内径4mm；调速型蠕动泵120型号为BT600S YZ15，流量范围0.006～1700ml/min；工作转速0.1～600rpm/min；上稳流片220外径为28mm，下稳流片230外径为24mm，上稳流片220和下稳流片230厚度均为2mm，孔直径均为3mm；水蒸气发生器210高度25mm，顶端直径28mm。

采用上述装置生成温度为900℃，流量为6L/min的水蒸气的控制方法如下：

(1)根据蒸馏水的计算公式为：v＝α×273/(273+T₁)/22.4×18(α为水蒸气的流量，L/min；T₁为水蒸气的温度，℃)来计算得出900℃、6L/min的水蒸气相当于25℃、1.122g/min(6×273/(273+900)/22.4×18＝1.122)的蒸馏水。

(2)采用称重法测量调速型蠕动泵120在不同转速下从供液管130流出的蒸馏水流量，每个转速测量3次，取其平均值作为该转速下的蒸馏水流量实测值(见表1)，得到转速与蒸馏水流量的定量曲线关系如图5所示。通过图5对调速型蠕动泵120转速为25～30rp/min时的蒸馏水流量进行进一步测量，得到调速型蠕动泵120转速为28rp/min时的蒸馏水流量为1.122g/min(见表1)。

(3)将加热炉300加热到900℃并保温3h后启动调速型蠕动泵120，调速型蠕动泵120转速设定为28rp/min，顺时针旋转竖直接管150的内管151使水蒸气发生器210逐渐缓慢上升，当水蒸气发生器210顶端距离石英管310底端247mm时，无水滴、水流溅出或溢出上稳流片220的表面。

(4)控制加热炉300温度为900℃、调速型蠕动泵120转速为28rp/min和水蒸气发生器210距石英管310底端距离为247mm，即可实现900℃、6L/min条件下的水蒸气高精度、稳定和均匀输出。

表1蠕动泵转速为28rp/min时测量的蒸馏水流量

实施例2

参照附图1、图3、图4和图5所示，本实施例的一种焦炭反应性测定装置的水蒸气发生方法，采用的实验装置基本与实施例1相同，其装置不同之处在于：所述下稳流片230不固定设置于水蒸气发生器210，即所述下稳流片230可随着液面的高度不同在水蒸气发生器210内上下浮动；下稳流片230的下端不设有液位检测机构240，而下稳流片230的上端设有接触探针250，接触探针250设置于水蒸气发生器210的侧壁，当下稳流片230随着液面的升高而上浮时，会触碰到接触探针250，此时降低调速型蠕动泵120的功率，降低功率防止液面过高。

采用上述装置生成温度为1300℃，流量为20L/min的水蒸气的控制方法如下：

(1)根据蒸馏水的计算公式为：v＝α×273/(273+T₁)/22.4×18(α为水蒸气的流量，L/min；T₁为水蒸气的温度，℃)来计算得出1300℃、20L/min的水蒸气相当于25℃、2.789g/min(20×273/(273+1300)/22.4×18＝2.789)的蒸馏水。

(2)通过图5对调速型蠕动泵120转速为65～70rp/min时的蒸馏水流量进行进一步测量，得到调速型蠕动泵120转速为66rp/min时的蒸馏水流量为2.789g/min(见表2)。

(3)将加热炉300加热到1300℃并保温3h后启动调速型蠕动泵120，调速型蠕动泵120转速设定为66rp/min，顺时针旋转竖直接管150的内管151使水蒸气发生器210逐渐缓慢上升，当水蒸气发生器210顶端距离石英管310底端335mm时，无水滴、水流溅出或溢出上稳流片220的表面。

(4)控制加热炉300温度为1300℃、调速型蠕动泵120转速为66rp/min和水蒸气发生器210顶端距石英管310底端距离为335mm，即可实现1300℃、20L/min的水蒸气高精度、稳定和均匀输出。

表2蠕动泵转速为66rp/min时测量的蒸馏水流量

以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。