专利名称：循环水蒸汽蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工分离技术领域中的水蒸气蒸馏装置。
背景技术：
水蒸气蒸馏技术是化学工业中常见的混合物分离技术。其基本构成主要是由蒸馏釜、冷凝器、油水分离器，以及连接在三者之间的管线、阀门组成。分离原理是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。水蒸气蒸馏技术以及其改进技术在工业上有许多运用，并有相关文献及专利报道。如发明专利《利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏法》(申请号CN92107289.9)中提到一种利用喷射泵进行水蒸汽蒸馏的蒸馏方法。当喷射泵喷射水蒸汽时，喷射泵内吸入室产生合适的真空度把蒸馏物系吸入吸入室。并在吸入室内雾化后再与水蒸气充分混合以形成一个高·度分散的混合流进入蒸馏釜，分去低沸点物及杂质后入冷凝器，完成了本发明的水蒸气蒸馏过程。如此强化了传热，传质，提高了蒸馏效率。该发明的方法适用于用水蒸气蒸馏分离的产品。可见，现有水蒸气蒸馏技术一般是给待提纯混合物的烧瓶(或蒸馏釜)中通入热的水蒸气或是给待提纯混合物的烧瓶(或蒸馏釜)中加水后直接加热而进行的蒸馏。但现有技术存在以下缺点I、要给体系中蒸馏釜不断加水，以补充水的消耗，而影响了蒸馏的连续进行，使操作时间延长。2、蒸馏过程中产生大量的蒸气冷凝水，由于含有机物，形成有机废水，给环保带来较大压力。3、蒸气冷凝水的水温仍可接近100°C，含有较多热量而不能回收，增加了能耗。甲基环戍_■稀二擬基猛(MMT)是具草味的橘黄色至暗橘色液体。是闻沸点物质，具有挥发性，与水不相溶，在100°c左右有一定的蒸汽压(7 IM Hg),不与水发生化学反应，避光下有较强的热稳定性，因此对于含MMT的液体或固体混合物，适合采用水蒸气蒸馏进行分离。工业上制取甲基环戊二烯三羰基锰的过程中，都要涉及从甲基环戊二烯三羰基锰反应液混合物中提取甲基环戊二烯三羰基锰，并回收其它有用组分(如未反应的原料甲基环戊二烯二聚体、溶剂等)。或者经常要从含甲基环戊二烯三羰基锰的粘稠的废渣中，以及含甲基环戊二烯三羰基锰的固体盐渣料中回收有用组分。现有的水蒸气蒸馏提取工艺虽然可以将MMT实现最大程度回收，但存在常规水蒸气蒸馏全部缺点；而采用精馏提取工艺则存在蒸馏釜内结焦的难题。因此，必须找到新的解决方案。
实用新型内容本实用新型的目的就是针对现有技术的缺陷，提出了一种利用水循环产生水蒸气和蒸馏水热能的循环水蒸气蒸馏装置，它是对现有水蒸气蒸馏技术的改进并运用到甲基环戊二烯三羰基锰的生产环节。其技术方案包括一种循环水蒸气蒸馏装置，包括蒸馏釜、冷凝器、油水分离器，以及连接在三者之间的管线、阀门，蒸馏釜上设有固体加料口、液体加料口和下出料口，油水分离器上设有液位计和下出料口，其特征在于蒸馏釜内设置加热盘管，蒸馏釜筒体上设加热夹套，在蒸馏釜内设搅拌器；在蒸馏釜与油水分离器之间连接冷凝水溢流管，在蒸馏釜和冷凝器上设有泄压放空阀，油水分离器的下出料口向上连接液封管，液封管的高度小于冷凝水溢流管的高度，在液封管的顶部、油水分离器的顶部和冷凝器的泄压放空阀之间连接压力平衡管线。所述液位计为磁翻柱式液位计，连接在蒸馏釜与油水分离器之间的冷凝水溢流管一端通过水封弯管与油水分离器之间连接，另一端直接接入蒸馏釜的顶部。所述的搅拌器为电动搅拌器，在冷凝器与油水分离器的连接管上设有取样口。 本实用新型的循环水蒸气蒸馏装置与传统意义上的水蒸气蒸馏相比有很大的优势。主要如下I、不需从外部引入水蒸气，可以省略锅炉、水处理系统等水蒸气发生装置。2、油水分离器能自动分离出产品，可以省去分液装置，例如沉降分液罐。3、本实用新型实现了水循环使用，大量减少了含高浓度有机物废水的排放，有很大的环保意义。4、由于水循环使用，通过调节冷凝器的冷后温度，回水温度可以提高到80 100°C，提高回水温度可以节约大量热能。5、且蒸馏釜采用电动搅拌系统代替外来水蒸气通入釜底产生的搅拌作用，电动强力搅拌使物料混合更充分，有利于将产品彻底蒸出。利用该装置提取甲基环戊二烯三羰基锰的工艺，在具有前述装置的优势之外，还体现在能够最大限度地回收MMT等有用组分，获得较高的甲基环戊二烯三羰基锰回收率，避免了传统精馏工艺蒸馏釜结焦的难题，并且与现有水蒸气蒸馏工艺相比能节约大量的新鲜水和能源。
附图I为本实用新型一种循环水蒸气蒸馏装置典型实施例的结构图。图中I一水蒸气管线；2—泄压放空阀；3—搅拌电机及传动系统；4一阀门；5 —注液口与辅助物料(助剂)注入管线；6—加水管线；7—固体加料口 ；8—导热油回管；9一加热夹套；10—加热盘管；11一搅拌器；12—下出料口(或称排渣口)； 13—蒸馏釜；14一液封管；15—导热油供管；16—蒸气冷凝水溢流管线；17—水封弯管；18—油水分离器；19一油水界面；20—液位计(测量油水界位)；21—水相界面；22—压力平衡管线；23—取样口 ；24—冷凝器；25—循环冷却水回管；26—循环冷却水供管。
具体实施方式
首先结合附图对循环水蒸气蒸馏装置做进一步说明主要设备有蒸馏釜13、冷凝器24和油水分离器18，以及相关管线和阀门4。蒸馏釜13为化工领域通用反应釜为基础，设有固体加料口 7、下出料口(或称排渣口)12、注液口(与辅助物料(助剂)注入管线5和加水管线6并联后，通过阀门4等接入)、泄压放空阀2、搅拌器11、电机及传动系统3、加热盘管10和加热夹套9。加热盘管10和加热夹套9通过导热油供管15和导热油回管8接入到加热炉。冷凝器24为化工领域通常的管壳式换热器，带热膨胀节，管程介质为循环冷却水，壳程介质为水蒸气及蒸出来的产品。冷凝器24通过水蒸气管线I与蒸馏釜13相连接，其作用是将携带有产品的水蒸气冷凝成液态，以便靠重力自流进入油水分离器18。冷凝器13上部带有泄压放空阀2，下部的排液管上连接取样口 23。油水分离器18是一个立式容器，为化工领域通常的立式罐，自带液位计20 (也叫界位计)，用来显示测量油水界面的位置，考虑到产品中含有甲基环戊二烯三羰基锰，需要避光保存，建议采用不锈钢材质的磁翻柱式液位计。油水分离器18顶部与冷凝器24连接有一条进液管和一条压力平衡管线22，底部设有下出料口。需要注意的是，油水分离器18有两个出口，一个是水相出口(也叫溢流口)，位于油水分离器18左侧上部，溢流口通过水封弯管17与蒸气冷凝水溢流管线16相连后接入蒸馏釜13。水封弯管17的作用是提高达到溢流时的水相界面21，使顶部由冷凝器24流下来的混合液体有时间分离出产品后，再溢流进入蒸馏釜13中，实现循环使用。通常水封弯管17的水封高度选取为100_。另一个是产品出口，位于油水分离器18右侧下部，产品出口也通过一个液封管14 (其高度为h)接入油水分离器18的下出料口。并且液封管14顶部与压力平衡管线22相连接。油水分离器18与冷凝器24之间有压力平衡管线22相连接。设压力平衡管线是为了让各设备和相关管线之间的气相压力保持一致。设置液封管14的目的是为了让产品到达一定液位后(图中19示意油水界面)才能够自动由产品出口流出，而水却不能流出来，从而实现油水自动分离。要实现这一点，液封管14高度h必须满足以下条件H > h,并且 h Y 油〉H Y 水，即H > h > H Y 水/ Y 油式中H为水相可能的最大高度(单位mm)，Y 为油相的比重，Y #为水相的比重。因此，用于不同物质的提取时，需要根据其油相比重调整其高度。例如利用该装置提取甲基环戊二烯三羰基锰时，蒸馏釜采用容积为6. 7m3的带电动搅拌系统、加热夹套、加热盘管碳钢材质的反应釜；冷凝器采用换热面积为70m2的，碳钢材质的管壳式换热器；油水分离器采用容积为O. 5m3,直径为600_的,椭圆封头的立式碳钢罐；携带产品的水蒸气管线为DN125的钢管；蒸气冷凝水溢流线为DN32的钢管。由于油相(产品)的密度始终大于水的密度(产品密度典型值为1.3g/cm3，水的密度典型值为1.0g/cm3),H约为2000mm,按此计算后，h约为1590mm。
权利要求1.一种循环水蒸气蒸馏装置，包括蒸馏釜、冷凝器、油水分离器，以及连接在三者之间的管线、阀门，蒸馏釜上设有固体加料口、液体加料口和下出料口，油水分离器上设有液位计和下出料口，其特征在于蒸馏釜内设置加热盘管，蒸馏釜筒体上设加热夹套，在蒸馏釜内设搅拌器；在蒸馏釜与油水分离器之间连接冷凝水溢流管；在蒸馏釜和冷凝器上设有泄压放空阀门，油水分离器的下出料口向上连接液封管，液封管的高度小于冷凝水溢流管的高度，在液封管的顶部、油水分离器的顶部和冷凝器的泄压放空阀门之间连接压力平衡管线。
2.根据权利要求I所述的循环水蒸气蒸馏装置，其特征在于所述液位计为磁翻柱式液位计；连接在蒸馏釜与油水分离器之间的冷凝水溢流管一端通过水封弯管与油水分离器之间连接，另一端直接接入蒸馏釜的顶部。
3.根据权利要求I或2所述的循环水蒸气蒸馏装置，其特征在于所述的搅拌器为电动搅拌器，在冷凝器与油水分离器的连接管上设有取样口。
专利摘要本实用新型涉及化工分离技术领域中的水蒸气蒸馏装置。包括蒸馏釜、冷凝器、油水分离器，以及连接在三者之间的管线、阀门，蒸馏釜上设有固体加料口、液体加料口和下出料口，油水分离器上设有液位计和下出料口，其特征在于蒸馏釜内设置加热盘管，蒸馏釜筒体上设加热夹套，在蒸馏釜内设搅拌器；在蒸馏釜与油水分离器之间连接冷凝水溢流管，在蒸馏釜和冷凝器上设有泄压放空阀，油水分离器的下出料口向上连接液封管，液封管的高度小于冷凝水溢流管的高度，在液封管的顶部、油水分离器的顶部和冷凝器的泄压放空阀之间连接压力平衡管线。本实用新型实现了水和热能循环使用，大量减少了废水的排放和能源的消耗，有很大的环保意义。
文档编号B01D3/38GK202724732SQ20122042085
公开日2013年2月13日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者司志华, 吕家鑫, 方东海, 孙海洋 申请人:山东东昌精细化工科技有限公司