一种复合式微波烧结炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷烧结技术领域，尤其涉及一种复合式微波烧结炉，具体为一种微波与电阻复合加热的烧结炉及其使用方法，主要用于大尺寸纳米陶瓷的烧结。
【背景技术】
[0002]烧结是陶瓷领域材料制备过程的一个重要环节，通过对粉体或者由粉体制成的坯体按一定的程序和温度进行加热，使得粉体间空隙减少，粉体发生聚集，其内部显微结构发生了明显的变化，导致材料致密化，提升了材料的性能，甚至会得到一些新的物理化学性质。烧结过程的好坏可以直接影响到陶瓷的最终性能，因此烧结方式的选择对于陶瓷的制备过程显得极其重要。
[0003]目前烧结过程中常见的烧结炉是电阻式烧结炉，其加热方式主要是电流流过高电阻率的加热元器件，在炉体内部产生大量的热量，这些热量通过热辐射和对流的方式传递到炉内的材料的外部，热量再通过热传导的方式由材料表面向内部转移，最终使得材料内外部的热量分布达到动态平衡，从而达到加热材料的目的。电阻式烧结炉使用电能产生热量，能够获得燃气或燃煤所达不到的高温，成功地取代了早期较为原始的加热方式。然而，烧结过程中高温的获得需要消耗大量的电能，其产生的热量由加热元器件向材料转移的过程中，会造成大量流失，只有一部分热量直接用于材料加热，对能源造成了极大的浪费，且由于热量在材料体自外而内的传导方式，极易在材料内部产生温度梯度，造成材料各部分加热不均匀，产生热应力，引起材料的开裂，同时对材料内部的形貌和结构也能造成很大的影响，从而影响材料的性能。
[0004]微波是一种能量表现形式，可以在介质中转化为热量。材料吸收微波能是材料中极性分子与微波电磁场相互作用的结果，在外加交变电磁场作用下，材料内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而交变取向，如此众多的极性分子因频繁相互间摩擦损耗，使电磁能转化为热能。也就是说，微波加热实际上是通过材料内部分子振动产生热量，材料整体发热后再向外界扩散，从而使材料达到加热效果。这种加热方式可以解决加热过程中材料内部温度梯度和热应力的问题，同时使加热时间大幅缩短，从而可以提高热能的利用率，降低能源的浪费。但是由于升温速度过快，使得对温度的精确控制变得更加困难，且由于微波加热对于材料的性质有很高的要求，对材料的加热具有一定的选择性，使得微波加热技术在烧结领域不能大规模广泛地应用。
[0005]传统的陶瓷烧结工艺一般使用的是电加热烧结炉，但是随着纳米级陶瓷粉体的不断发展和当今提倡节能环保的大前提下，如何对新型大尺寸纳米陶瓷进行快速有效地烧结，获得结构完整、性能良好的产品成了众多技术人员要考虑的问题。
【发明内容】
[0006]为了解决上述问题，本发明人经过长期试验和研宄，提出一种复合式微波烧结炉及其使用方法，该烧结炉是一种传统电阻式加热和微波加热相集成的加热设备，通过两者加热方式的相互辅助作用，达到降低能耗，快速有效烧结的效果。
[0007]依据本发明的第一方面，提供一种复合式微波烧结炉，其包括电加热控制系统、微波控制系统和长方体形加热炉；其中
[0008]a)电加热控制系统，用于控制电加热过程的升温、保温、降温以及炉膛内的真空度；
[0009]b)微波控制系统，用于操作控制微波发射器的开启、关闭，开启数量以及发射功率，可根据不同的要求达到不同的微波加热效果；
[0010]c)长方体形加热炉，用于对材料进行独立的电加热烧结、微波烧结及电加热与微波复合烧结，可在真空环境下运行，采用水循环进行炉体冷却。
[0011]进一步地，电加热控制系统将电加热装置、控温装置和真空控制装置集成在一个控制柜中，电加热控制系统通过信号传输线与炉体的电加热装置、真空控制装置相连；通过控制柜操作对电加热装置进行设置，电加热控制系统对长方体形炉体内物料进行常压或真卓作?士工如彡口 O
[0012]更近一步地，微波控制系统通过信号线与炉体顶部的微波发射器相连，独立于电加热控制系统之外进行操作，通过控制柜操作对微波发射器进行设置，对炉内物料进行微波加热烧结。
[0013]其中，微波控制系统和电加热控制系统可单独使用，亦可同时使用，达到不同的加热效果。
[0014]优选地，电加热控制系统包括温度记录仪、电加热装置控制面板(温控面板)、加热控制按钮、真空控制按钮、真空度检测仪；其中，温度记录仪与炉体测温装置相连，负责检测炉膛内的实时温度；电加热装置控制面板(温控面板)用于设置包括加热温度、升温速度、保温时间、降温速度的烧结工艺参数，从而控制烧结炉的电加热过程；加热控制按钮包括“加热开始”按钮和“加热停止”按钮，在温控面板将烧结装置设置完成后，按下“加热开始”按钮可使烧结炉按照设置好的装置开始加热，当烧结过程中出现冷却水停止，装置设置错误等异常时，可按下“加热停止”按钮，使烧结炉不再加热；真空控制按钮包括“真空开始”按钮和“真空停止”按钮，真空控制按钮通过真空泵与炉体连接，可通过按钮控制炉内真空度；真空度检测仪通过信号线直接与炉体连接，用于监测炉内实时真空度。
[0015]更优选地，微波控制系统包括集成在一个控制柜中的微波发射器控制面板和微波功率显示面板，其中微波发射器控制面板上显示有与对炉膛顶部的8个微波发射器相对应的8个触控按钮，可通过对触控按钮的操作可对每一个微波发射器单独进行开启和关闭，从而达到了控制炉膛内微波加热的目的；控制面板旁边的功率显示面板可实时显示微波发射器开启时的工作功率；微波控制面板和微波功率显示面板通过信号线与炉顶微波发射器相连，通过装置控制和信号传输对发射器进行控制和监测，从而达到微波加热的目的。
[0016]此外，长方体形加热炉包括有效容积达到90厘米X 70厘米X 70厘米的长方体形炉膛、炉顶和样品台；炉膛由内向外依次为加热元器件、耐火层、保温层、防护层和外部钢结构组成；加热元器件为U型硅钼棒，分为四组安装在炉膛四面内壁；耐火层由高纯氧化铝耐火砖构成，耐火层的外面为保温层和防护层，保温层由高纯氧化铝泡沫砖构成；防护层在保温层外部，由不锈钢板组成，用于炉膛的保护；炉顶分布有8个尺寸和功率相同的微波发射器，每个发射器端口尺寸为80厘米*40厘米，按一定的位置排布；炉顶中央分布有I个铂铑热电偶和I个红外温度传感器，热电偶和红外温度传感器通过信号线与电加热系统控制柜相连；铂铑热电偶用于电加热时炉膛内部温度的测定；红外温度传感器发出的红外线直接射在样品台上，用于样品本身的温度测定。
[0017]优选地，电加热控制系统用于控制烧结炉的电加热装置，炉膛内的真空度，使烧结炉进行常压烧结或是真空烧结；微波控制系统用于控制炉膛的微波加热装置；长方体形炉膛起着对炉内物料进行电加热和微波加热的作用。
[0018]依据本发明的又一方面，提供一种使用上述复合式微波烧结炉的使用方法，该方法包括以下步骤:
[0019]I)将物料放置在炉膛底部的物料升降台上，通过液压装置使升降台上升与炉膛完全闭合；
[0020]2)进行电加热烧结时，开启电加热控制系统电源，在控制柜上的电加热装置控制面板(温控面板)上设置烧结工艺参数，包括:加热温度、升温速度、保温时间、降温速度，设置完装置后，开启循环冷却水装置，按下“加热开始”按钮即可开始烧结装置。烧结炉会按照设置的装置进行烧结，装置停止后烧结炉烧结过程自动停止。电加热烧结过程中，可随时通过“加热停止”按钮将电加热过程停止；
[0021]3)进行微波加热烧结时，开启微波控制系统电源，在控制柜上的微波发射器控制面板上按下微波发射器触控按钮，选择要开启的微波发射器，发射器运行后向炉膛内发出微波，可对炉体内具有介电性质的物料进行加