大孔树脂有机溶剂层析液回收系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开一种大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，包括耐溶剂超滤系统、耐溶剂纳滤系统、减压蒸馏锅、溶剂回收罐和溶剂贮桶，所述耐溶剂超滤系统的进料口与大孔树脂层析柱连接，其出料口的两端分别与所述耐溶剂纳滤系统的进料口和减压蒸馏锅的进料口相连接；耐溶剂纳滤系统出料口的两端分别与所述溶剂回收罐的进料口及减压蒸馏锅的进料口连接；溶剂回收罐的出料口与溶剂贮桶的进料口相连接；溶剂贮桶的出料口与大孔树脂层析柱的进料口相连接。所述大孔树脂有机溶剂层析液回收系统比普通的精馏回收系统能耗更低，且更环保。
【专利说明】大孔树脂有机溶剂层析液回收系统
【技术领域】
[0001]本实用新型属于生物分离工程领域，具体涉及一种大孔树脂有机溶剂层析液回收系统。
【背景技术】
[0002]大孔树脂层析分离是生物分离工程领域一个重要的纯化手段，其原理是通过产品和杂质对树脂吸附强弱大小的不同来达到分离效果。相对于硅胶分离，大孔树脂层析分离具有更好的重复使用性，因此，其使用范围也越来越广。但是，大孔树脂层析方法中，特别是采用非极性的大孔树脂层析方法中，一般采用水溶性较好的有机溶剂来作为整个层析系统的溶剂，通过调节有机溶剂和水溶液的比例，来完成产品在树脂上吸附和解吸的过程。由于大孔树脂层析溶剂是有机溶剂的水溶液，一般采用精馏回收系统来回收有机溶剂层析液。当产品在有机溶剂的水溶液中的溶解度较低的时候，整个层析过程使用的有机溶剂水溶液的体积会相当大；尤其对那些分离难度较大的产品，为了达到分离效果，必须采用大量的有机溶剂含量相对较低的水溶液来对产品进行梯度洗脱，整个层析过程梯度种类多，使用的有机溶剂的量较大。采用一般的精馏回收系统来回收层析有机溶剂，其过程耗时长，能耗闻。
[0003]目前，随着国家对环境保护要求的不断提高，精馏回收系统回收层析液的使用成本也越来越高，从而使得大孔树脂层析方法在实际生产使用过程中也受到诸多限制，因此，需要一种更为高效低成本的回收利用大孔树脂层析的废弃有机溶剂水溶液的系统。
实用新型内容
[0004]为了解决上述问题，本实用新型提供一种大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，该系统比普通的精馏回收系统能耗更低，且更环保。
[0005]本实用新型提供的技术方案为大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，包括耐溶剂超滤系统、耐溶剂纳滤系统、减压蒸馏锅、溶剂回收罐和溶剂贮桶，其中:
[0006]所述耐溶剂超滤系统的进料口与大孔树脂层析柱的出料口连接，用于接收大孔树脂有机溶剂层析液，耐溶剂超滤系统的出料口的两端分别与所述耐溶剂纳滤系统的进料口及所述减压蒸馏锅的进料口相连接；
[0007]所述耐溶剂纳滤系统出料口的两端分别与所述溶剂回收罐的进料口及减压蒸馏锅的进料口相连接；
[0008]所述溶剂回收罐的出料口与溶剂贮桶的进料口相连接；
[0009]所述溶剂贮桶的出料口与大孔树脂层析柱的进料口相连接。
[0010]进一步的，上述大孔树脂有机溶剂层析液回收系统中:
[0011]所述耐溶剂超滤系统的超滤膜优选为聚醚砜复合膜；
[0012]所述耐溶剂超滤系统的超滤膜的膜样式优选为板式膜或者管式膜；
[0013]所述耐溶剂纳滤系统的纳滤膜优选为聚酰胺复合膜；[0014]所述耐溶剂纳滤系统的纳滤膜的膜样式优选为卷式膜；
[0015]所述溶剂贮桶可以有多个。
[0016]上述大孔树脂有机溶剂层析液回收系统优选的，在所述耐溶剂超滤系统与大孔树脂层析柱之间、耐溶剂超滤系统与耐溶剂纳滤系统之间、耐溶剂超滤系统与减压蒸馏锅之间、耐溶剂纳滤系统与溶剂回收罐之间、耐溶剂纳滤系统与减压蒸馏锅之间、溶剂回收罐与溶剂贮桶之间、溶剂贮桶与大孔树脂层析柱之间，均通过管道相连接，所述管道上均安装有一个或多个控制阀门。
[0017]本实用新型提供的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统在工作时，大孔树脂层析有机溶剂为甲醇、乙醇或者是这两种溶剂的任意混合溶液；耐溶剂超滤系统用的聚醚砜复合物膜的分子量为1500-2500，能够耐受0-99.9 (V/V)浓度的甲醇或乙醇水溶液；耐溶剂超滤系统采用的膜样式为板式膜或者管式膜，工作压力为0.5-0.SMPa0耐溶剂超滤系统将收集到的大孔树脂层析液废液进行初次过滤，去除层析废液中的大分子量物质，最终，含有大量色素、蛋白等大分子物质的浓缩液通过浓缩液回收管道进入减压蒸馏锅以回收溶剂，滤膜滤出液则通过滤膜滤出液回收管道进入与耐溶剂超滤系统相连的耐溶剂纳滤系统。耐溶剂纳滤系统用的聚酰胺复合物膜的分子量为200-300，能够耐受0-99.9 (V/V)浓度的甲醇或乙醇水溶液；其膜样式为卷式膜，工作压力为0.8-lMPa ;耐溶剂纳滤系统进一步富集耐溶剂超滤系统滤出的溶剂中的小分子物质，富集到一定浓度后，浓缩液通过浓缩液回收管道进入减压蒸馏锅以回收溶剂，滤膜滤出液通过滤膜滤出液回收管道进入与耐溶剂纳滤系统相连的溶剂回收罐。溶剂回收罐收集耐溶剂纳滤系统中滤出的溶剂，纳滤回收的有机溶剂水溶液中有机溶剂的含量(V/V)会比超滤前有机溶剂水溶液中的有机溶剂含量(V/V)低2-3% (V/V);溶剂回收罐收集到一定体积后，回收的有机溶剂水溶液通过补加少量有机溶剂来调整滤出液中有机溶剂的浓度，根据有机溶剂的浓度将有机溶剂导入相应的溶剂贮桶。溶剂贮桶与大孔树脂柱层析系统的进口部分相连，溶剂贮桶中的有机溶剂即可直接在大孔树脂柱层析系统上使用。
[0018]在耐溶剂超滤系统和耐溶剂纳滤系统回收有机溶剂的过程中，当耐溶剂超滤系统中的回流溶剂的澄清度超过3号后，则当前耐溶剂超滤系统中的所有有机溶剂水溶液需要全部倒入减压蒸馏锅回收剩余的有机溶剂。耐溶剂超滤系统重新导入新的需回收的料液进行超滤。所述耐溶剂纳滤系统当系统中运行的浓缩料液的澄清度到达2号后，需要将当前耐溶剂纳滤系统中的所有有机溶剂水溶液需要全部倒入减压蒸馏锅回收剩余的有机溶剂。耐溶剂纳滤系统重新导入新的超滤滤出液进行纳滤。
[0019]其中，所述溶液澄清度的判断按照中国药典附录IX B中的规定进行，溶液澄清度检查方法具体如下:
[0020]在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中，比浊用玻璃管以无色、透明、中性硬质玻璃制成，内径为15?16mm，平底，具塞；在浊度标准液制备5分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为ΙΟΟΟΙχ，从水平方向观察、比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。
[0021]其中，浊度标准液需取浊度标准原液与水按比例配置而得到；浊度标准原液的制备需制备浊度标准贮备液。[0022]浊度标准贮备液的制备方法:称取于105°C干燥至恒重的硫酸肼l.0Og，置于100ml量瓶中，加水适量使之溶解，必要时可在40°C的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4~6小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25°C避光静置24小时，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
[0023]浊度标准原液的制备方法:取浊度标准贮备液15.0ml，置于1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置于Icm吸收池中，依照中国药典附录K A中的分光光度法，照射紫外一可见光，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12~0.15范围内。本液应在48小时内使用，用前摇匀。
[0024]浊度标准液的制备方法:取浊度标准原液与水，按表1的比例配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
[0025]表1浊度标准液的制备
【权利要求】
1.一种大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:包括耐溶剂超滤系统(2)、耐溶剂纳滤系统(3)、减压蒸馏锅(5)、溶剂回收罐(4)和溶剂贮桶(6)，所述耐溶剂超滤系统(2)的进料口与大孔树脂层析柱(I)的出料口连接，用于接收大孔树脂有机溶剂层析液，耐溶剂超滤系统(2)出料口的两端分别与所述耐溶剂纳滤系统(3)的进料口及所述减压蒸馏锅(5)的进料口相连接；所述耐溶剂纳滤系统(3)出料口的两端分别与所述溶剂回收罐(4)的进料口及减压蒸馏锅(5 )的进料口相连接；所述溶剂回收罐(4 )的出料口与溶剂贮桶(6 )的进料口相连接；所述溶剂贮桶(6)的出料口与大孔树脂层析柱(I)的进料口相连接。
2.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述耐溶剂超滤系统(2)的超滤膜为聚醚砜复合膜。
3.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述耐溶剂纳滤系统(3)的纳滤膜为聚酰胺复合膜。
4.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述耐溶剂超滤系统(2)的超滤膜为板式膜或者管式膜。
5.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述耐溶剂纳滤系统(3)的纳滤膜为卷式膜。
6.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述溶剂贮桶(6)有多个。
7.如权利要求1所述的大孔树脂有机溶剂层析液回收系统，其特征在于:所述耐溶剂超滤系统(2)与大孔树脂层析柱(I)之间、耐溶剂超滤系统(2)与耐溶剂纳滤系统(3)之间、耐溶剂超滤系统(2)与减压蒸馏锅(5)之间、耐溶剂纳滤系统(3)与溶剂回收罐(4)之间、耐溶剂纳滤系统(3)与减压蒸馏锅(5)之间、溶剂回收罐(4)与溶剂贮桶(6)之间、溶剂贮桶(6)与大孔树脂层析柱(I)之间，均通过管道相连接，所述管道上均安装有一个或多个控制阀门。
【文档编号】C02F9/10GK203545832SQ201320735974
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】何勇崴, 张洪兰 申请人:北大方正集团有限公司, 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司, 北大医疗产业集团有限公司