一种煤直接液化硫酸铵浓液处理方法与流程

本发明涉及煤直接液化项目污水处理领域，具体涉及一种煤直接液化硫酸铵浓液处理系统及方法。

背景技术：

煤直接液化是将煤在氢气和催化剂作用下通过加氢裂化转变为液体燃料的过程，该过程会产生硫酸铵废水。目前，煤直接液化过程产生的硫酸铵废水主要经过污水处理厂的零排放装置降膜式蒸发工艺进行蒸发处理，处理后的浓缩液再去结晶装置进行处理。

现有的硫酸铵浓液结晶技术为单效真空蒸发技术，由于硫酸铵浓液中混有煤粉，使得目前的结晶技术负荷较小，硫酸铵产品品质发黑且煤粉在蒸发结晶器内部积聚，容易造成结晶器换热管束堵塞，除雾器表面结垢堵塞，影响运行周期。由于目前结晶系统的处理量较低，导致长周期稳定较差，其中主要存在的问题是结晶系统真空泵能力不足，使得叶轮频繁出现损坏；除雾器除雾效果差，使得气相流速过大，气液夹带严重，导致频繁出现堵塞；结晶排料泵易堵塞，使得进行固液分离时分离效果较差；单机推料离心机积盐沉积严重，震动大等。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的硫酸铵浓液携带煤粉影响硫酸铵产品品质以及结晶系统运行周期短的问题，提供一种煤直接液化硫酸铵浓液处理系统及方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种煤直接液化硫酸铵浓液处理系统，该系统包括减温减压器、进料罐、强制循环泵、加热器、oslo结晶器、旋液分离器、排料泵和离心机。

来自所述进料罐的硫酸铵浓液通过强制循环泵注入所述加热器中，与来自所述减温减压器的蒸汽进行热交换，然后进入所述oslo结晶器，来自所述oslo结晶器的硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵进入所述旋液分离器进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机进行脱水。

优选地，所述系统还包括：气液分离器、除雾器、水冷器和真空泵，其中，所述oslo结晶器、所述气液分离器、所述除雾器和所述水冷器依次连通，且所述真空泵与所述水冷器连通，通过所述真空泵对所述水冷器进行抽吸，使得来自所述oslo结晶器的二次闪蒸汽依次进入所述气液分离器、所述除雾器，然后进入所述水冷器进行冷凝。

本发明还提供了一种煤直接液化硫酸铵浓液处理方法，该方法使用上述的系统实施，包括以下步骤：

(1)低压蒸汽进入所述减温减压器中进行减温减压，得到减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器中进行热交换；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器进行结晶，将得到的硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵进入所述旋液分离器进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机进行脱水。

优选地，在步骤(1)中，所述低压蒸汽的压力为0.4-0.55mpa，温度为175-185℃。在本文中，压力指绝对压力。

优选地，在步骤(1)中，通过减温减压使得所述减温减压蒸汽的压力为0.15-0.25mpa，温度为135-145℃。

优选地，在步骤(2)中，通过热交换使得所述硫酸铵浓液温度为60-70℃。

优选地，在步骤(3)中，oslo结晶器中结晶所获得的饱和硫酸铵浆液的浓度为20-30重量％。

优选地，所述方法还包括：通过所述真空泵对所述水冷器进行抽吸，使得来自所述oslo结晶器的二次闪蒸汽依次进入所述气液分离器、所述除雾器，然后进入所述水冷器进行冷凝。

优选地，通过所述真空泵抽吸至负压为-65至-75kpa。

在本发明所述的系统中，通过设置oslo结晶器，使得在物料循环过程中多采用清母液循环，晶体不参加循环，因此晶体不易被破碎且晶体生长环境好，得到的硫酸铵产品不含有煤粉杂质，可直接外卖作为化肥原料，并且能够达到长周期稳定运行，气提后的产品水氨氮含量低，可以全部回用实现零污染排放。

附图说明

图1是本发明提供的煤直接液化硫酸铵浓液处理工艺流程示意图；

附图标记说明

1强制循环泵2加热器

3oslo结晶器4排料泵

5旋流分离器6离心机

7气液分离器8除雾器

9水冷器10真空泵

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种煤直接液化硫酸铵浓液处理系统，该系统包括减温减压器、进料罐、强制循环泵1、加热器2、oslo结晶器3、排料泵4、旋液分离器5和离心机6。

来自所述进料罐的硫酸铵浓液通过强制循环泵1注入所述加热器2中，与来自所述减温减压器的减温减压蒸汽进行热交换，然后进入所述oslo结晶器3，来自所述oslo结晶器3的硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水。

本发明提供的系统还包括：气液分离器7、除雾器8、水冷器9和真空泵10，其中，所述oslo结晶器3、所述气液分离器7、所述除雾器8和所述水冷器9依次连通，且所述真空泵10与所述水冷器9连通，通过所述真空泵10对所述水冷器9进行抽吸，使得来自所述oslo结晶器3的二次闪蒸汽依次进入所述气液分离器7、所述除雾器8，然后进入所述水冷器9进行冷凝。

在一种具体实施方式中，所述旋流分离器5可以为3台，2台使用1台备用。

本发明还提供了一种煤直接液化硫酸铵浓液处理方法，该方法使用上述的系统实施，包括以下步骤：

(1)低压蒸汽进入所述减温减压器中进行减温减压，得到减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器2中进行热交换；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器3进行结晶，将得到的硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水。

在一种优选实施方式中，硫酸铵浓液先进入进料罐，然后通过强制循环泵的循环作用1进入加热器2，低压蒸汽经过减温减压器作用后得到的减温减压蒸汽与硫酸铵浓液在加热器2进行热交换。加热后的硫酸铵浓液从oslo结晶器3上部切向进入，硫酸铵浓液由结晶蒸发器中心管下降至结晶器锥体底部，底部逐渐形成饱和硫酸铵浆液，饱和硫酸铵浆液再通过结晶排料泵4送至旋流分离器5进行固液分离，分离后的结晶物靠重力流入双级推料离心机6进行脱水分离，分离后的硫酸铵产品用车外运至硫酸铵堆场，上清液再回到结晶器内部继续蒸发浓缩处理。

在本发明中，在步骤(1)中，所述低压蒸汽的压力为0.4-0.55mpa，具体地，例如可以为0.4mpa、0.41mpa、0.42mpa、0.43mpa、0.44mpa、0.45mpa、0.46mpa、0.47mpa、0.48mpa、0.49mpa、0.5mpa、0.51mpa、0.52mpa、0.53mpa、0.54mpa或0.55mpa。

在本发明中，在步骤(1)中，所述低压蒸汽的温度为175-185℃，具体地，例如可以为175℃、176℃、177℃、178℃、179℃、180℃、181℃、182℃、183℃、184℃或185℃。

在本发明中，在步骤(1)中，所述通过减温减压得到的减温减压蒸汽的压力0.15-0.25mpa，具体地，例如可以为0.15mpa、0.16mpa、0.17mpa、0.18mpa、0.19mpa、0.2mpa、0.21mpa、0.22mpa、0.23mpa、0.24mpa或0.25mpa。

在本发明中，在步骤(1)中，所述通过减温减压得到的减温减压蒸汽的温度为135-145℃，具体地，例如可以为135℃、136℃、137℃、138℃、139℃、140℃、141℃、142℃、143℃、144℃或145℃。

在本发明中，在步骤(1)中，所述热交换使得硫酸铵浓液的温度为60-70℃，具体地，例如可以为60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃。

在本发明中，在步骤(3)中，oslo结晶器3中结晶所获得的饱和硫酸铵浆液的浓度为20-30重量％，具体地，例如可以为21重量％、22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％或30重量％。

本发明提供的方法还包括，oslo结晶器3内部经加热后产生的二次闪蒸汽，通过真空泵10抽吸，使得二次闪蒸汽经过气液分离器7和除雾器8并去除颗粒，然后进入循环水冷器9进行冷凝，冷凝后的凝液自流进入结晶系统二次凝液储罐，产生硫酸铵产品水。硫酸铵产品水与硫酸铵蒸发器产生的二次凝液一起混合后送至汽提装置再处理，气提后的产品水直接回用系统。

在本发明中，所述真空泵10抽吸形成的负压为-65kpa至-75kpa，具体的，例如可以为-65kpa、-66kpa、-67kpa、-68kpa、-69kpa、-70kpa、-71kpa、-72kpa、-73kpa、-74kpa或-75kpa。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。

本发明的实施例均采用如下系统进行实施，如图1所示，该系统包括温减压器、进料罐、强制循环泵1、加热器2、oslo结晶器3、排料泵4、旋液分离器5、离心机6、气液分离器7、除雾器8、水冷器9和真空泵10。

来自所述进料罐的硫酸铵浓液通过强制循环泵1注入所述加热器2中，与来自所述减温减压器的蒸汽进行热交换，然后进入所述oslo结晶器3，来自所述oslo结晶器3的硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水。

oslo结晶器3、所述气液分离器7、所述除雾器8和所述水冷器9依次连通，且所述真空泵10与所述水冷器9连通，通过所述真空泵10对所述水冷器9进行抽吸，使得来自所述oslo结晶器3的二次闪蒸汽依次进入所述气液分离器7、所述除雾器8，然后进入所述水冷器9进行冷凝。

实施例1

生产硫酸铵产品a1，具体步骤如下：

(1)压力为0.45mpa，温度为180℃的低压蒸汽进入减温减压器进行减温减压，得到压力为0.25mpa，温度为140℃的减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器2中进行热交换，热交换后硫酸铵浓液的温度为65℃；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器3进行结晶，得到浓度为25重量％的硫酸铵饱和浆液，硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水，得到硫酸铵产品a1。

实施例2

生产硫酸铵产品a2，具体步骤如下：

(1)压力为0.4mpa，温度为175℃的低压蒸汽进入减温减压器进行减温减压，得到压力为0.2mpa，温度为135℃的减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器2中进行热交换，热交换后硫酸铵浓液的温度为63℃；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器3进行结晶，得到浓度为25重量％的硫酸铵饱和浆液，硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水，得到硫酸铵产品a2。

实施例3

生产硫酸铵产品a3，具体步骤如下：

(1)压力为0.42mpa，温度为182℃的低压蒸汽进入减温减压器进行减温减压，得到压力为0.22mpa，温度为140℃的减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器中2进行热交换，热交换后硫酸铵浓液的温度为67℃；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器3进行结晶，得到浓度为24重量％的硫酸铵饱和浆液，硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水，得到硫酸铵产品a3。

实施例4

生产硫酸铵产品a4，具体步骤如下：

(1)压力为0.47mpa，温度为178℃的低压蒸汽进入减温减压器进行减温减压，得到压力为0.19mpa，温度为137℃的减温减压蒸汽；

(2)使步骤(1)所得减温减压蒸汽与来自所述进料罐的硫酸铵浓液在加热器2中进行热交换，热交换后硫酸铵浓液的温度为63℃；

(3)将步骤(2)所得硫酸铵浓液从上部切向进入所述oslo结晶器3进行结晶，得到浓度为26重量％的硫酸铵饱和浆液，硫酸铵饱和浆液通过所述排料泵4进入所述旋液分离器5进行固液分离，分离出的固相进入所述离心机6进行脱水，得到硫酸铵产品a4。

对比例1

按照实施例1的方法生产硫酸铵产品，所不同的是，结晶技术为真空单效蒸发技术，得到硫酸铵产品d1。

测试例

对硫酸铵产品中硫酸铵的含量进行检测，结果如表1所示；提取部分硫酸铵产品水和气提后产品水，对产品水中的氨氮含量进行检测，结果如表2所示。

表1

表2

通过表1的数据可以看出，按照本发明所述的方法生产的硫酸铵产品杂质含量较少，成功的克服了煤直接液化硫酸铵浓液携带煤粉对硫酸铵产品品质的影响。

通过表2的数据可看出，硫酸铵产品水水气提后得到的产品水氨氮含量大大降低，可以零污染回用到系统，说明本发明的方法中产生的产品水可以全部回用系统，节约成本保护环境，做到废水零污染排放。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。