大尺寸蓝宝石衬底退火前的清洗及背面不良返工方法
【专利摘要】本发明提供了一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前清洗及背面不良返工方法，其特征在于研磨片经过药槽清洗后再经过手工刷洗和搓洗,可有效改善蓝宝石衬底片表面颗粒及洁净度，最后经过酸碱浸泡、冲淋甩干，退火后的衬底片表面洁净度达到无黑白点，无色差，无手印，无沾污，衬底片的良率可达90%以上；本发明还提供了一种背面不良片的返工方法，可避免因纯手工打磨引起的背面粗糙度不一致问题；本发明的特点在于可以有效的改善或去除蓝宝石衬底片表面的粉尘，大大改善衬底片背面不良问题，极大提高成品的良率。
【专利说明】
大尺寸蓝宝石衬底退火前的清洗及背面不良返工方法
技术领域
[0001]本发明涉及大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗及背面不良片的返工方法，属于晶体材料的加工技术领域。
【背景技术】
[0002]随着光电子领域对氮化镓(GaN)基发光二极管(LED)的发光性能要求不断提高，从而对金属有机化学气相沉积法(MOCVD)生长GaN的蓝宝石(C1-Al2O3)衬底晶片的表面质量要求越来越严，这主要是因为蓝宝石衬底晶片抛光表面的杂质沾污会严重影响LED的质量和成品率。在目前的LED生产中，大尺寸蓝宝石衬底片仍有50%以上的废品是由于表面污染引起的，由于在衬底晶片生产中，几乎每道工序都有清洗问题，所以蓝宝石晶片清洗的好坏对LED的发光性能有严重的影响，处理不当，可能使全部蓝宝石晶片报废，做不出LED管子来，或者制造出来的LED性能低劣、稳定性和可靠性很差。
[0003]蓝宝石晶片经过切削、研磨和抛光等加工后，晶片表面已是Ct-Al2O3晶体的一个截面，由结晶学可知，这个表面所有的晶格都处于破坏状态，即有一层或多层的化学键被打开，呈现一层到几层的悬挂键，由物化性质可知，非饱和化学键化学活性高，处于不稳定状态，极易与周围的分子或原子结合起来。被吸附的杂质粒子有颗粒、有机杂质、无机杂质、金属离子等。退火前必须全部去除，才能达到出货所要求的洁净度。
[0004]目前市场上2寸蓝宝石衬底片是主导，但随着技术的改进，4寸及更大尺寸的蓝宝石越来越受到专注。在开发4寸衬底片的过程中，按照2寸的工艺要求清洗大尺寸晶片时，越来越多的难题暴露出来，退火后的蓝宝石衬底片背面不良问题尤为突出，退火后衬底片会出现黑点，白点，色差，手印，沾污，大半晶片被卡在这个环节无法往下流通。
[0005]本发明针对现有的技术问题，提供一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前清洗及背面不良返工的方法，重点解决目前蓝宝石退火前衬底片表面清洗不干净，背面不良(色差、沾污、黑点、白点)严重，退火后良率低于50%的问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的主要是通过以下技术方案来实现的:
一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗方法，包括:
将待退火晶片放置于80°C放有清洗剂的超声波槽中不开超声波清洗，通过实验证明开超声波清洗的晶片表面并不能达到理想的均匀度，晶片表面呈现树枝状或条纹状色差，且这些晶片重清洗很难达到规定的清洁度。
[0007]使用蘸有洗洁精的硬质短毛刷刷洗的目的是手工处理的晶片经处理后表面的清洁度均一，无明显色差。
[0008]使用粗抛布再搓洗一遍的目的在于可以有效减少晶片表面附着的微小颗粒，因物理和化学吸附的微颗粒在后序程序处理过程中要达到出货要求比较困难。
[0009]经过不同温度的超声清水槽可以去除清洁剂的残留及毛刷和粗抛布的绒面。
[0010]用H2 SOjPH2O2的100 °C混合液的比例为2:1:5_ 1，优选2:1:7-8，酸洗可以去除晶片表面的金属离子，添加的比例根据清洗后的金属颗粒检测结果调整。
[0011]用NH3OH和出02的混合溶液清洗的比例为1:1:5-8，可以去除晶片表面非金属杂质残留。酸或碱加的过多，造成化学品浪费，同时因腐蚀速率过快而影响衬底片表面的机械参数。添加少了，腐蚀速率过慢，作业周期长，一些“顽固”颗粒不易脱离衬底片表面。
[0012]—种用于大尺寸蓝宝石衬底片背面不良片的处理方法，其特征在于:采用单面研磨的方法去除表面的一层脏污，使用图1的装置可以一次完成10-15片处理，比单片处理的效率高出很多。所使用的研磨浆料配比研磨砂SiC:悬浮剂:纯水=500:400:1200-2000ml，铸铁研磨盘的自重可以达到研磨压力的效果，研磨一段时间后，可以去除晶片表面的不良，所配的浆料也可以保持晶片的表面粗糙度在规定范围内。研磨后改用贴粗抛布的研磨盘继续研磨可以改善研磨过程引起的轻微划伤，去除表面颗粒，提高晶片品质。
[0013]本发明的优点在于提供了一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗方法及退火后晶片表面存在色差、黑点，白点，手印，沾污等不良可返工片的处理方法。退火前的清洗检验合格率可以达到90%以上，退火后的合格率达到85%-95%，经返工处理后的总合格率可达95%左右，大大改善了背面不良，该方法在生产中可根据实际情况对本工艺进行适当变形或改进，这些都将是本发明的保护范围。
【附图说明】
[0014]图la、图1b为蓝宝石衬底片退火后背面不良返工片装置俯视图及侧视图示意图。
[0015]图2为本发明所采用的清洗技术工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]为了更清楚的理解本发明，按工艺步骤进一步详细描述本发明。
[0017]晶片经过两个80°C清洗剂药槽清洗1min后。
[0018]用刷子蘸取清洁剂手工刷洗。
[0019]用粗抛布搓洗。
[0020]放入60 0C纯水槽中超声清洗1min。
[0021 ] 经过80°C纯水槽中超声清洗lOmin。
[0022]室温纯水喷淋5min。
[0023]放入酸槽中浸泡5_15min。
[0024]纯水溢流3min。
[0025]放入碱槽中浸泡5_15min。
[0026]喷淋3min。
[0027]80°C热风甩干，目检或仪器颗粒检测通过后退火。
一种用于大尺寸蓝宝石衬底背面不良片的处理方法，(色差、划伤、黑点、白点、手印、沾污等)一面的不良片放置于图1、图2所示的装置上，添加适量的研磨浆料，使用铸铁磨盘研磨5-20111；[11后，改用贴有粗抛布的研磨盘研磨5-101]1；[11，背面不良片的清洗过程与重复1-11。
[0028]实施例1
研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽中不开超声波清洗10分钟后，用长毛刷粘取适量洗洁精对衬底片手工刷洗后再用粗抛布搓洗，再使用以溢流的方式超声波清洗10分钟，最后将衬底片吹干后在强光灯下目检。检验结果显示不开超声波增加人工刷洗搓洗的情况下合格24片，色差I片，良率达到96%。
[0029]对比例I
研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽开超声波清洗10分钟后;经过60°(:、80°(:、60°(:、多个清水槽分别超声101^11;使用以溢流的方式超声波清洗10分钟；吹干后强光灯下目检。检验结果显示开启超声波的情况下合格16片，色差9片，良率只有64%。
[0030]实施例2
研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽中不开超声波清洗10分钟后；(2)用长毛刷粘取适量洗洁精对衬底片手工刷洗后再用粗抛布搓洗；(3)使用以溢流的方式超声波清洗10分钟；(4)经80°C的电子级纯水中10分钟，再放入纯水溢流超声槽中5分钟，水温为室温；(5)用出504和H2O2的100°C混合液比例为2:1:7，腐蚀晶片5分钟，后用纯水溢流3分钟；(6)用NH4OH和出02的混合液比例为1: 1:7，腐蚀晶片5分钟；(7)晶片经电子级纯水喷淋3分钟后加热甩干装进退火炉；(8)退火后经检验，合格片23片，I片黑点，I小崩。良率达到92%。
[0031]对比例2
(I)研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽中不开超声波清洗10分钟后；(2)用长毛刷粘取适量洗洁精对衬底片手工刷洗后再用粗抛布搓洗；(3)使用以溢流的方式超声波清洗10分钟；(4)经80°C的电子级纯水中10分钟，再放入纯水溢流超声槽中5分钟，水温为室温；(5)用H2S04和H202的100°C混合液比例为2:1:10，腐蚀晶片5分钟，后用纯水溢流3分钟；(6)用NH40H和H202的混合液比例为1:1:10,腐蚀晶片5分钟；(7)晶片经电子级纯水喷淋3分钟后加热甩干装进退火炉；(8)退火后经检验，合格片22片，3片颗粒超标。良率达到88%。
[0032]实施例3
取25片背面不良返工片，将背面向上放置于图1所示的103衬底片放置位置，取30ml以研磨砂SiC:悬浮剂:纯水=500:400:1500ml配比的浆料均匀涂抹于装置上的衬底片上，用铸铁研磨盘研磨15min后，在研磨盘上贴好粗抛布再研磨5分钟后，再将研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽中不开超声波清洗10分钟。用长毛刷粘取适量洗洁精对衬底片手工刷洗后再用粗抛布搓洗，使用以溢流的方式超声波清洗10分钟经80°C的电子级纯水中10分钟，再放入纯水溢流超声槽中5分钟，水温为室温。用H2SO4和H2O2的100°C混合液比例为2:1:10，腐蚀晶片5分钟，放于纯水槽中溢流3分钟，接着用NH4OH和出02的混合液比例为1:1:10,腐蚀晶片5分钟，晶片经电子级纯水喷淋3分钟后加热甩干。经检验25片返工片中合格20片，4片背污，I片小崩。良率达到80%。
[0033]对比例3
取25片背面不良返工片，分别用不同200目、120目、80目的砂纸进行手工打磨，将研磨好的25片蓝宝石衬底片经电子级纯水冲洗后，经过两个80°C含清洗剂的超声波水槽中不开超声波清洗10分钟。用长毛刷粘取适量洗洁精对衬底片手工刷洗后再用粗抛布搓洗，使用以溢流的方式超声波清洗10分钟经80°C的电子级纯水中10分钟，再放入纯水溢流超声槽中5分钟，水温为室温。用H2SO4和H2O2的1000C混合液比例为2:1:10,腐蚀晶片5分钟，放于纯水槽中溢流3分钟，接着用NH4OH和出02的混合液比例为1: 1:10，腐蚀晶片5分钟，晶片经电子级纯水喷淋3分钟后加热甩干。经检验25片返工片中合格10片，划伤5片，表面粗糙度超标4片，背污6片。良率只有40%。
【主权项】
1.一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前清洗方法，包括以下步骤: 晶片经过两个80°C清洗剂药槽清洗1min后； 用刷子蘸取清洁剂手工刷洗； 用粗抛布搓洗； 放入60 0C纯水槽中超声清洗1min ； 经过80 °C纯水槽中超声清洗1min; 室温纯水喷淋5min; 放入酸槽中浸泡5_15min ； 纯水溢流3min; 放入碱槽中浸泡5-15min ； 喷淋3min; 80°C热风甩干，目检或仪器颗粒检测通过后退火。2.根据权利要求1所述的一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗方法，其特征在于步骤(2)使用的刷子为硬质短毛刷，蘸取清洁剂后刷洗时间为15-30s/片，双面刷洗。3.根据权利要求1所述的一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗方法，其特征在于步骤(3)搓洗时间为10-15s/片，双面搓洗。4.根据权利要求1所述的一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火前的清洗方法，其特征在于步骤(7)的酸槽中，所述成分和配比为H2SO4: H2O2:H20=2:1:5-10。5.根据权利要求1所述的一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火清洗方法，其特征在于步骤(9)的碱槽中，所述成分和配比为NH3OH = H2O2 = H2O=1: 1:5-8。6.—种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火后背面不良片的处理方法，其特征在于将有背污(色差、划伤、黑点等)一面的背面不良片放置于图1、图2所示的装置上，添加适量的研磨浆料，使用铸铁磨盘研磨5_20min后，改用贴有粗抛布的研磨盘研磨5-10min，背面不良片的清洗过程与权利要求1的相同。7.根据权利要求6所述的一种用于大尺寸蓝宝石衬底片退火后背面不良片处理方法，其特征在于所述研磨浆料的成分和配比为研磨砂SiC:悬浮剂:纯水=500:400:1200-2000。
【文档编号】B08B3/08GK105903694SQ201610267482
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】毛智斌, 沈思情, 刘浦锋, 宋洪伟, 陈猛
【申请人】上海超硅半导体有限公司