专利名称：吸附床的加料和再生的制作方法
背景技术：
发明领域本发明涉及一种用于吸附床的装料和热气再生的改良系统和方法，可用于液体如叔丁醇及其类似物的纯化。
现有技术为了除去杂质，通过使液体通过适当的固体吸附剂颗粒的床而处理液体如叔丁醇及其类似物。当已达到最大污染物吸附或加料(loading)时，能够通过将液体排出床、然后将污染物汽提进入热气如氮气的流中，从而再生吸附床。
为了连续地操作，有利的是采用两个平行(in parallel)的吸附床进行操作，其中一个床用于从被处理液体吸附污染物，同时第二个床进行再生。
在将已达到其除去污染物的理想容量的床进行再生，将已再生的床付诸使用以从被处理的液体中除去污染物的转换期间存在一个问题。
在已再生的床充满液体而且惰性气体已从该床中排出时，提供以置换已排放液体的惰性气体如氮气从已达到容量且待再生的床中排出液体。
惰性气体的排放产生了巨大的费用，因为它给工厂污染气体处理系统和置换已排放惰性气体的成本增加了负担。
本发明涉及一种用于进行平行床吸附和再生同时基本上避免现有技术缺陷的改良方法和系统。
发明内容
根据本发明，平行床提供有连接装置，从而在正常操作下，在待处理液体通过一个床的同时，独立地用已加热的惰性气体吹扫第二个床，而且在转换期间，在已再生的床填充待处理液体的同时，惰性气体被置换出来并进入已排空并准备再生的已消耗(depleted)的床。
图1图示了系统的操作，其中第一吸附床正在除去污染物而第二床正进行再生。
图2图示了当第一床进行排放而第二床进行填充时的转换期间的操作。
图3图示了系统的操作，其中第一床正进行再生而第二床正在除去污染物。
图4图示了当第二床进行排放而第一床进行填充时的转换期间的操作。
详细说明参见图1，床1和2为常规容器，每一个都填充有固体吸附剂床。在图1所示操作中，从中吸附污染物的液体从原料容器(未示出)经由管线3而通过开启的阀4进入床1中。液体通过吸附床，并从床1经由管线5而通过开启的阀6进入产品罐(未示出)中。
当床1中正在处理液体时，床2的吸附性固体进行再生。惰性气体在加热器7中被加热，然后经由管线8通过开启的阀9然后通过吸附性固体的床2，从固体中汽提出污染物。含有汽提的污染物的惰性气体从床2通过开启的阀10而经由管线11进入冷却器12，然后经由管线13进入液体/蒸汽分离器14。已冷凝的杂质作为液体经由管线15分离出来，惰性气体经由管线16进入鼓风机17然后进入加热器7，并经由管线8回到吸附床2。
如上所述操作一段时间后，床1中的污染物吸附容量降至必须再生该床的点。
参见图2，阀4和6关闭，阀18和19开启。阀10关闭，阀20开启，因此待处理的液体经由管线21通过阀20以填充床2。当液体填充床2时，惰性气体被置换出来，经由管线22而通过阀9和19进入床1。液体从床1中排放出来，通过开启的阀18和管线26而送去重新利用。
通过这样的操作，基本上避免了当床2进行填充而床1进行排放时的惰性气体损失。
在床1被排空而且床2充满液体之后，如图3所示继续操作。
参见图3，待处理的液体经由管线21通过阀20和床2。已处理的液体通过开启的阀23而经由管线5进入产品罐。关闭阀9以防止床1和2在操作期间的交流。
同时，已加热的惰性气体从加热器7经由管线8通过开启的阀19进入床1，在床1中该气体从吸附性固体中汽提出污染物。
含有气体的污染物的蒸汽从床1通过开启的阀24然后进入如上所述操作的冷却器12和分离器14。在操作期间阀18是关闭的。
当床2中固体的吸附容量已经降至适宜再生的点时，将操作变为图4所示的操作。
参见图4，阀23和20是关闭的，液体被排放出来通过阀25和管线26而送去重新利用。阀9是开启的以使得在床1被填充时惰性气体从床1进入床2。待处理液体经由管线3和开启的阀4进入床1，而被置换出来的惰性气体从床1通过阀19、管线22和阀9进入床2。
当床1被充满而床2被排空时，操作回至如图1所述。
本发明的实践尤其适用于用钠形式的大孔沸石纯化叔丁醇，例如如12/03/01申请的共同受让未决美国专利申请10/005,110所述。但是，本发明广泛地适用于采用多个吸附性固体床处理液体的系统。
实施例参见图1～4，接触容器1和2各填充有一种钠形式的大孔沸石——微粒沸石13X。
输送至系统的液体原料是由环氧乙烷法生产的叔丁醇，其含有以重量计约97％的TBA，0.13％的甲醇，0.51％的水，0.66％的丙酮，0.26％的IPA，0.11％的MEK，0.04％的SBA，0.39％的TBF，0.11％的iBuOH和0.19％的IBF。
此处所用TBA为叔丁醇，IPA是异丙醇，MEK是甲乙酮，SBA是仲丁醇，TBF是甲酸叔丁酯，iBuOH是异丁醇，IBF是甲酸异丁酯。
操作床1和2，以使得当一个床填充待处理液体时，另外一个床排出所含液体，而且当一个床接触液体原料并从中除去杂质时，另外一个床通过热气从其中的通过而再生。
图1图示了当原料TBA经由管线3通过开启的阀4而进入接触容器1的操作，在该接触容器1中杂质通过在沸石13X上的吸附而被去除。杂质减少的已处理TBA流经由管线5而通过开启的阀6进入产品储存罐。
当如上所述在容器1中处理TBA流时，容器2中的沸石13X填充床通过热氮气从其中的通过而被再生。含有被除去的杂质的氮气从容器2通过阀10并经由管线11进入冷却器12，在冷却器中TBA流从约300℃冷却至40℃。已冷却TBA流经由管线13而进入蒸汽/液体分离器14，含有被除去的杂质的冷凝物经由管线15移出。
主要由氮气组成的蒸汽流从分离器14经由管线16和鼓风机17至加热器7，在加热器中蒸汽被加热至328℃。已加热的蒸汽经由管线8和阀9进入容器2，在容器2中接触沸石13X床，从沸石13X中除去被吸附的杂质。如果需要则提供补充氮气。
在接触蒸汽一段时间后，容器1中的沸石13X降至表明应再生吸附剂的预定杂质除去程度。根据本发明，在液体原料填充含有已再生吸附剂的容器2的同时，从容器1中排出液体。
参见图2，液体原料TBA经由管线21通过阀20以填充容器2中的吸附床，同时液体TBA从容器1排放出来通过阀18和管线26送至再利用。作为本发明的一个特征，当容器2被填充时，氮气通过阀9从容器2中排出并经由管线22通过阀19进入容器1，在容器1中该引入的氮气有助于从容器1排放液体的工艺。
当完成容器1的排放和容器2的填充时，操作回至图3所示，TBA原料流经由管线21通过阀20进入容器2，在容器2中TBA原料接触已再生的沸石13X，杂质被除去。其中杂质已被除去的已处理TBA从容器2经由管线23和管线5进入产品罐。
同一时间，容器1中的沸石13X通过已加热氮气以相同于前面所述用于容器2的方式通过其中而被再生。已加热的氮气经由管线8和阀19进入容器1中，在容器1中它从沸石13X吸附剂中除去杂质。如前所述，含有杂质的氮气从容器1经由阀24和管线11进入冷却器12、分离器14、鼓风机17和加热器7。已加热的氮气经由管线8和阀19而循环回容器1以用于除去杂质。
当容器2中的沸石13X的吸附容量已经充分耗尽时，以与前述类似的方式排放容器2并填充容器1。参见图4，液体从容器2排放出来，经由阀25和管线26重新利用。同时，液体原料通过管线3和阀4以填充容器2。氮气从容器1经由阀19、管线22和阀9而进入容器2以帮助从容器2中排出液体。
当完成排放和再次填充时，操作回至如图1所示。
作为本发明实践的一个结果，完成了大量的节约。通过操作平行的床而将产量最大化。实现了氮气的节约，因为如果独立地排放和填充床，将需要用氮气置换所排出的液体、然后再排放，从而给工厂处理系统施加了沉重负担并且需要氮气补充。
权利要求
1.通过接触采用了平行接触吸附床的固体吸附剂而从液体中除去杂质的方法，其中当一个床接触液体时，平行的床通过接触已加热的惰性气体而再生，其改进之处在于，在转换期间，在从已消耗的床排出液体过程中将惰性气体从已再生的床转移至已消耗的床。
2.如权利要求1所述的方法，其中已经从中除去杂质的液体主要是叔丁醇。
3.如权利要求1所述的方法，其中固体吸附剂是沸石13X。
4.如权利要求1所述的方法，其中惰性气体是氮气。
全文摘要
通过接触采用了平行接触吸附床的固体吸附剂，从而当一个床接触液体时平行的床通过接触已加热的惰性气体而再生的用于从液体中除去杂质的方法，其中，在床转换期间，在从已消耗的床排出液体时，将惰性气体从已再生的床转移到已消耗的床中。
文档编号B01J20/34GK1658968SQ03812929
公开日2005年8月24日 申请日期2003年5月14日 优先权日2002年6月3日
发明者M·A·里帕 申请人:阿克奥化学技术有限公司