专利名称：新型催化反应及分离装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种催化反应和分离合为一体，达到反应和分离同时进行的装置。更具体地说，在固体催化剂存在下，酸和醇进行酯化反应，反应得到的酯其沸点高于酸和醇的沸点而实现反应和分离同时进行的装置。
背景技术：
催化精馏过程是上世纪80年代发展起来的一种新的化学工程方法，它是将催化反应和精馏分离过程合为一体，达到反应和分离同时进行。目前，催化精馏技术是将固体催化剂制成具有一定几何形状的填料(称为催化填料)填入反应精馏塔中，这就要求催化剂有较大的粒度，有时要将催化剂用网状材料加工成填料形式，很多性能较好的固体催化剂因粒度较细，不易加工成催化精馏所需的填料形式而无法使用，有的因催化剂颗粒太细，以致在催化精馏过程中阻力大，很难实现催化精馏，并引起泛液现象，从而，限制了催化精馏的实际应用。因此，需要一种无需考虑催化剂的填装方式，不用担心气阻、泛液现象，并且，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。
发明内容
本发明是要提供一种无需考虑催化剂的填装方式，并且，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种新型催化反应及分离装置。
为了实现本发明目的采用的技术方案一种新型催化反应及分离装置，包括受热容器，分离器，反应器。其中，受热容器的一个口连接分离器，分离器上连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器中置有催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和二个接收器，其中，连通管与二接收器之间通过阀门连接；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与接收器中口相连；分离器通过侧面支管和阀门与接收器相连；多头连接管中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中催化剂层的温度。催化剂层中的催化剂为固体催化剂。
分离器是由外套管，接受器和带真空阀门的L形管组成，其中外套管上下连接口与填料柱和受热容器相连，可采用插入连接或法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/2，外套管的高度为其直径的2倍；接受器呈漏斗形，口径和高度分别为其连接口直径的6/5倍和1/2倍；L形管的垂直端固定在接受器的底部，其高度为接受器高度的1/2，直径为接受器口径的1/3，垂直部中间处，开有一个直径为垂直部直径1/2的溢流孔，L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管下端10mm处，接受器的漏斗形端口距离分离器的上连接口为接受器口径的1/2，L形管的水平部位直径和L形管的垂直部的直径相同，L形管的水平伸出端上带有真空阀门。
反应器由外套管和内套管组成，其中外套管上下连接口与填料柱和多头连接管相连，可采用插入连接或法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/2，外套管的高度为其直径的4-10倍，内套管的上端口径为连接口直径的6/5倍，内套管的筒身直径和连接口直径相同，底部密闭，紧贴底部的侧面开有4个均分的小孔，小孔直径为内套管直径的1/3左右，在离底部2倍于小孔直径处，安装有花板，内套管固定在外套管的内侧，其顶端和底部距离外套管的上下连接口直径与内套管的筒身直径相同。
本发明由于采用了由受热容器，分离器，反应器，恒压滴液器，冷凝管，接收器等组成的催化反应及分离装置，因此，无需考虑催化剂的填装方式，不用担心气阻、泛液现象，并且，可在常压或减压下都能实施催化反应及分离过程。
图1是本发明的结构示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，一种新型催化反应及分离装置，受热容器1的一个接口连接分离器2，分离器2上端口连接填料柱3，填料柱3上端口连接反应器4，反应器4上端口连接多头连接管5，多头连接管5的中接口5a中插入温度计，并使温度计插至反应器4的催化剂层4a中。反应器中置有催化剂层4a，催化剂为固体催化剂。多头连接管5中左侧连接口5b上置有恒压滴液器b1，右侧连接口5c上置有冷凝管6，冷凝管6通过一根连通管连接减压装置和接收器a1和接收器a2，连通管和接收器a1及接收器a2间装有阀门；右侧连接口5c的正下方支管是分水器7，分水器7带有阀门7a，通过阀门7a下部的连接口连接接收器a1，分离器2的侧面支管通过阀门2a连接接收器a2。
分离器2是由外套管2c和接受器2b及带真空阀门的L形管组成。外套管2c上下连接部，根据材质不同，采用插入连接和法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/2左右，外套管2c的高度为其直径的2倍左右。接受器2b为漏斗形结构，口径和高度分别为连接口直径的6/5倍和1/2倍左右。L形管的垂直端固定在接受器2b底部，其高度为接受器2b高度的1/2左右，直径为接受器2b口径的1/3左右，并在L形管的垂直部中间处，开一个直径为垂直部直径1/2左右的溢流孔。L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管2c下端10mm处，直径和垂直部的直径相同，L形管的水平伸出端上带真空阀门2a。
反应器4是由外套管4b和内套管4c组成。外套管4b上下连接部，根据所用的材料，采用插入连接和法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/2左右，外套管4b的高度为其直径的4-10倍，内套管4c的上端口径为连接口直径的6/5倍左右，内套管4c的筒身直径和连接口直径相同，底部封死，紧贴底部的侧面开4个均分的小孔，小孔直径为内套管直径的1/3左右，在离底部2倍于小孔直径处，安装花板，内套管4c固定在外套管4b的内侧，内套管4c固定后，其顶端和底部距离外套管4b的上下连接口直径与内套管的筒身直径相同。
本发明各组件可采用以下二种常用的材料一.玻璃材料加热容器1和分离器2、分离器2和填料柱3、填料柱3和反应器4、反应器4和多头连接管5、多头连接管5和冷凝管6都采用标准24磨口插入连接。分水器7和接收器a1采用耐压软管连接。连通管采用耐压软管。
二.金属材料加热容器1和分离器2、分离器2和填料柱3、填料柱3和反应器4、反应器4和多头连接管5、多头连接管5和冷凝管6都采用法兰连接。分水器7和接收器a1采用金属管道连接。连通管采用金属管道。
本发明实施方法一先加热受热容器1，使受热容器1中预先加入的酯气化，然后，滴加酸和醇的混合液，使酸、醇在反应器4中反应，反应液经反应器4的下方溢流孔流至填料塔3，在填料塔3中，未反应的酸、醇以及反应生成的水和酯蒸气发生热交换，使未反应的酸、醇以及反应生成的水挥发，其上升蒸气，经反应器4的内、外套管4b，4c间，进入球形冷凝管6，冷却后，在分水器7中油水分离，酸、醇重新进入反应器4中反应。从反应器4下方溢流孔流出的生成物酯，经填料塔分离后，从位于填料塔3下端的接受器2b中，以一定的回流比流出，由接收器a2收集。
受热容器1中，预先加酯的目的是确保在反应过程中，能得到较高纯度的酯。
反应过程中，使用树脂催化剂时，由于树脂催化剂具有一定的热稳定性，温度过高树脂就失去催化效果，所以反应液的气化温度，如果高于树脂催化剂的催化温度就需减压，通过减压使反应液的上升蒸汽温度，控制在树脂的催化温度范围。
实施方法二将数克树脂和一定量的石英砂均匀混合后，加入到反应器4的内套管4c中，在250ml的三口烧瓶中，加入数十毫升98％的乙酸正丁酯，在恒压滴液漏斗中加入乙酸、正丁醇的混合液。加热三口烧瓶，使烧瓶中的乙酸正丁酯气化，待乙酸正丁酯蒸汽上升至冷凝管6后，有冷凝回流液时，开始滴加乙酸和正丁醇的混合液，同时，打开接受器a1上的阀门，收集反应得到的乙酸正丁酯，并定时分去分水器7中反应生成的水。
实施方法三将数克树脂和一定量的石英砂均匀混合后，加入到反应器4的内套管4c中；在250ml的三口烧瓶中，加入数十毫升98％以上的乙酸异戊酯，在恒压滴液漏斗b1中加入乙酸、异戊醇的混合液。减压下，加热三口烧瓶，使乙酸异戊酯气化，待乙酸异戊酯蒸汽上升至冷凝管6后，有冷凝回流液时，开始滴加乙酸和异戊醇混合液，同时，打开接受器a1上的阀门，收集反应得到的乙酸异戊酯，并定时分去分水器7中反应生成的水。
权利要求
1.一种新型催化反应及分离装置，包括受热容器(1)，分离器(2)，反应器(4)，其特征在于，所述受热容器(1)的一个口连接分离器(2)，分离器(2)上连有填料柱(3)，填料柱(3)上端口上连有反应器(4)，反应器(4)中置有催化剂层(4a)，反应器(4)上端口与多头连接管(5)中口相连，多头连接管左侧连接口(5b)上连有恒压滴液器(b1)，右侧连接口(5c)上连有冷凝管(6)，冷凝管(6)上端口通过一根连通管连接减压装置和接收器(a1，a2)，其中，连通管与接收器(a1，a2)之间通过阀门连接；冷凝管(6)经下方多头连接管(5)上带有阀门(7a)的分水器(7)与接收器(a1)中口相连；分离器(2)通过侧面支管和阀门(2a)与接收器(a2)相连；多头连接管(5)的中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器(4)的催化剂层中，用于测量反应器(4)中催化剂层(4a)的温度。
2.根椐权利要求1所述的新型催化反应及分离装置，其特征在于，所述分离器(2)是由外套管(2c)，接受器(2b)和带真空阀门的L形管组成，其中外套管(2c)上下连接口与填料柱(3)和受热容器(1)相连，可采用插入连接或法兰连接，连接口的直径为外套管(2c)直径的1/2，外套管(2c)的高度为其直径的2倍；接受器(2b)呈漏斗形，口径和高度分别为其连接口直径的6/5倍和1/2倍；L形管的垂直端固定在接受器(2b)的底部，其高度为接受器(2b)高度的1/2，直径为接受器(2b)口径的1/3，垂直部中间处，开有一个直径为垂直部直径1/2的溢流孔，L形管的水平部位固定在外套管(2c)上，其高度位于离外套管(2c)下端10mm处，接受器的漏斗形端口距离分离器的上连接口为接受器口径的1/2，L形管的水平部位直径与L形管的垂直部的直径相同，L形管的水平伸出端上带有真空阀门(2a)。
3.根椐权利要求1所述的新型催化反应及分离装置，其特征在于，所述反应器(4)由外套管(4b)和内套管(4c)组成，其中外套管(4b)上下连接口与填料柱(3)和多头连接管(5)相连，可采用插入连接或法兰连接，连接口的直径为外套管(4b)直径的1/2，外套管(4b)的高度为其直径的4-10倍，内套管(4c)的上端口径为连接口直径的6/5倍，内套管(4c)的筒身直径和连接口直径相同，底部密闭，紧贴底部的侧面开有4个均分的小孔，小孔直径为内套管(4c)直径的1/3左右，在离底部2倍于小孔直径处，安装有花板，内套管(4c)固定在外套管(4b)的内侧，其顶端和底部距离外套管(4b)的上下连接口直径与内套管的筒身直径相同。
4.根椐权利要求1所述的新型催化反应及分离装置，其特征在于，所述催化剂层(4a)中所使用的催化剂为固体催化剂。
全文摘要
本发明公开了一种新型催化反应及分离装置，受热容器的一个口连接分离器，分离器上连有填料柱，填料柱上端口上连有反应器，反应器中置有催化剂层，反应器上端口与多头连接管中口相连，多头连接管左侧连接口上连有恒压滴液器，右侧连接口上连有冷凝管，冷凝管上端口通过一根连通管连接减压装置和二个接收器；冷凝管经下方多头连接管上带有阀门的分水器与接收器中口相连；分离器通过侧面支管和阀门与接收器相连；多头连接管中接口中插有温度计，并且温度计插至反应器4的催化剂层中，用于测量反应器中催化剂层的温度。催化剂层中的催化剂为固体催化剂。本发明无需考虑催化剂的填装方式，可在常压或减压下都能实施反应及分离过程的一种装置。
文档编号B01D3/00GK1762568SQ20051002972
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月16日 优先权日2005年9月16日
发明者金东元, 姚天平, 杨志强, 陶建伟, 沙钝 申请人:上海应用技术学院