专利名称：一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置的制作方法
技术领域：
本发明属于氯化工艺中气态氯的精确计量加入装置，尤其涉及一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置。
背景技术：
苯乙烯-二乙烯苯聚合物白球作为耐高温强酸性阳离子树脂催化剂被广泛的应用于醚化、水合、酯化、烷基化等有机合成工业，其具有对设备腐蚀性小、产品纯度高等优点。目前提高该树脂耐高温性能的方法主要是在芳香环上引入卤素(F、Cl、Br)等拉电子基。在工业生产过程中，该树脂催化剂的耐温性不仅决定于卤化温度，更主要的是决定于加入卤素的速度和加入量，因此卤素加入速度和加入量的可控性是决定催化剂产品质量优劣的关键。但是由于卤素的物理性质差别较大，加入反应釜的工艺也各不相同，例如公告号为CN1076385A的专利记载了该树脂的溴化工艺，本专利的申请人也在公告号为CN1569334A的专利上描述了一种该耐高温强酸性阳离子树脂催化剂的制备方法。因为溴素为液体，采用滴加的方式即可在反应釜内完成该树脂白球芳香环的溴化。但氯气在压力状态下呈液态，而常温常压下呈气态，并且氯气为剧毒易燃易爆化学品，因此如何向氯化反应釜内定量、安全、稳定的通入氯气既是氯化反应质量也是安全生产的必备条件。对此公告号为CN2351437Y的中国专利也描述了一种加氯方法，该专利是将一部分液氯加入一个带蒸汽夹套的液氯气化器，使该气化器中液氯受热气化产生一定压力并作用于另一储罐，使另一储罐也带有相同的压力，从而将此储罐中的液氯输送至反应釜，为了使装置能够正常运行，系统设置了压力平衡管、放空管等。该专利不仅储罐较多，管道连接繁杂，操作也较复杂，而且其向反应釜中加入的是液态氯，系统也未设任何计量器具，无论是工作原理还是用途都与本发明有本质的区别。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，使该聚合物珠体氯化时，氯气能够连续、安全、稳定和定量的通入氯化反应釜。
本发明采用的技术方案如下一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于该氯气计量导入装置由氯瓶、氯瓶连续计量秤、气氯出口阀、氯气管、气氯计量器、气氯调节阀和氯气分布器组成，氯瓶放置在氯瓶连续计量器上，氯气管的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀、气氯计量器、气氯调节阀，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜内的氯气分布器。
所述的氯瓶连续计量秤为机械磅秤、电子磅秤、弹簧秤或电子弹簧秤。
所述的气氯计量器为气体瞬时流量计或气体瞬时累积流量计。
所述的气体瞬时流量计为玻璃转子流量计或金属转子流量计，所述的气体瞬时累积流量计为孔板流量计、均速管流量计或电磁流量计。
所述的氯气分布器为分布有多孔的直管、弯管或分布有多孔的环形管。
所述的氯气管的另一端由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜底部位插入。
所述的氯气管的另一端可由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜顶部位插入。
所述的氯气管的另一端还可由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜身部位插入。
所述的氯瓶下还设置有加热装置，氯瓶和加热装置放置在氯瓶连续计量器上。
苯乙烯系耐高温树脂的含氯量是影响该树脂耐温性的重要因素，在氯化工艺中如果通入过少的氯气则达不到所需的氯化度，如果通入过量的氯气，不仅容易发生安全问题，同时也影响氯化反应过程的进行和耐高温树脂的含氯量。该氯气计量导入装置采用能够连续计量并显示重量数据的磅秤或弹簧秤连续计量液氯瓶的重量，气氯则由氯气管从氯瓶的气氯出口阀引出，经过氯气管输送至气氯计量器显示并计量氯气的流量后通过氯气分布器导入反应釜内。通过连续计液氯瓶的重量并调节氯气管上连接的气氯出口阀，能够及时掌握和控制反应釜内氯气的添加量。而通过气氯计量器连续计量氯气的流量并通过气氯调节阀，能够及时控制反应釜内氯气的连续加入速度。由于液氯在转化为氯气时吸收热量，因此液氯瓶内液氯气化后期压力和流量并不十分稳定，可能影响氯化反应中氯气的稳定通入。在氯瓶下加装加热装置，在氯瓶内液氯的温度过低情况下对氯瓶补充热量，可以保证液氯瓶内压力的稳定，使氯气压力和流量可以稳定的导出，提高氯气的定量精确和稳定控制程度。
本发明的有益效果在于，该氯气计量导入装置能够使氯气连续、安全和定量的通入氯化反应釜中，实现氯化工艺中氯气的稳定连续加入，使得苯乙烯系耐高温树脂的氯化简单易行，树脂氯含量能够得到十分精确的控制，提高了氯化后的树脂的各项理化性能指标。该氯气计量导入装置可广泛的应用于苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述，图1是本发明实施例1的结构示意图；图2是本发明实施例2的结构示意图；图3是本发明新型实施例3的结构示意图。
具体实施例方式
实施例1 如图1，该苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，由氯瓶1、氯瓶连续计量电子磅秤2、气氯出口阀3、氯气管4、玻璃转子流量计5、气氯调节阀6和氯气分布器7组成，氯瓶1放置在电子磅秤2上，氯气管4的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀3、玻璃转子流量计5、气氯调节阀6，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜7内的氯气分布器8，氯气管由反应釜的釜身部位插入，氯气分布器8为分布有多孔的环形管。
利用该氯气计量导入装置，向反应釜内加入30升二氯乙烷和6千克苯乙烯系聚合物珠体，60克AlC13作催化剂，开动搅拌器和夹套冷却水降温至20℃，氯气从液氯瓶1经氯气出口阀3导出，再经过玻璃转子流量计5、氯气调节阀6和氯气分布器8进入反应釜7，玻璃转子流量计可显示氯气的连续流量，通过电子磅秤2控制通入氯气7.105kg，通过计算，调节氯气调节阀6，使氯气流量控制在11.8g/min，共10小时，测得氯球氯含量34.87％，将该氯球按公告号为CN1569334A的专利中的方法进行磺化及分析评定，聚合物珠体的各项检测结果见表1和表2。
实施例2 如图2，该苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，由氯瓶1、氯瓶连续计量电子弹簧秤2、气氯出口阀3、氯气管4、金属转子流量计5、气氯调节阀6和氯气分布器7组成，氯瓶1放置在电子磅秤2上，氯气管4的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀3、玻璃转子流量计5和气氯调节阀6，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜7内的氯气分布器8，氯气管由反应釜的釜底部位插入，氯气分布器8为分布有多孔的环形管。
利用该氯气计量导入装置，采用同实施例1相同的氯化工艺对聚合物珠体进行氯化，将该氯球按公告号为CN1569334A的专利中的方法进行磺化及分析评定，聚合物珠体的各项检测结果见表1和表2。
实施例3 如图3，该苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，由氯瓶1、氯瓶连续计量机械磅秤2、气氯出口阀3、氯气管4、孔板流量计5、气氯调节阀6和氯气分布器7组成，氯瓶1下还设置有电加热装置9，氯瓶和加热装置放置在电子磅秤2上，氯气管4的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀3、孔板流量计5和气氯调节阀6，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜7内的氯气分布器8，氯气管由反应釜的釜顶部位插入，氯气分布器8为分布有多孔的直管。
利用该氯气计量导入装置，采用同实施例1相同的氯化工艺对聚合物珠体进行氯化，将该氯球按公告号为CN1569334A的专利中的方法进行磺化及分析评定，聚合物珠体的各项检测结果见表1和表2。
表1树脂聚合物珠体氯化后的各项理化指标
表2氯化后的树脂聚合物珠体活性丁烯水合制仲丁醇评定试验
由表1和表2可以看出，利用本发明三个实施例提供的氯气计量导入装置氯化得到的耐高温树脂催化剂氯球的氯含量非常接近，作为催化剂的各项指标和催化性能也几乎一致，该氯气计量导入装置使得聚合物珠体的氯化简单易行，氯含量能够十分准确的控制，产品质量也得到可靠保证。
权利要求
1.一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于该氯气计量导入装置由氯瓶、氯瓶连续计量秤、气氯出口阀、氯气管、气氯计量器、气氯调节阀和氯气分布器组成，氯瓶放置在氯瓶连续计量器上，氯气管的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀、气氯计量器、气氯调节阀，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜内的氯气分布器。
2，根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯瓶连续计量秤为机械磅秤、电子磅秤、弹簧秤或电子弹簧秤。
3.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的气氯计量器为气体瞬时流量计或气体瞬时累积流量计。
4.根据权利要求3所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的气体瞬时流量计为玻璃转子流量计或金属转子流量计，所述的气体瞬时累积流量计为孔板流量计、均速管流量计或电磁流量计。
5.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯气分布器为分布有多孔的直管、弯管或分布有多孔的环形管。
6.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯气管的另一端由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜底部位插入。
7.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯气管的另一端由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜顶部位插入。
8.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯气管的另一端由苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜的釜身部位插入。
9.根据权利要求1所述的一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，其特征在于所述的氯瓶下还设置有加热装置，氯瓶和加热装置放置在氯瓶连续计量器上。
全文摘要
一种苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中的氯气计量导入装置，属于氯化工艺中气态氯的精确计量加入装置。其特征在于该装置由氯瓶、氯瓶连续计量秤、气氯出口阀、氯气管、气氯计量器、气氯调节阀和氯气分布器组成，氯瓶放置在氯瓶连续计量器上，氯气管的一端连接氯瓶并依次连接气氯出口阀、气氯计量器、气氯调节阀，其另一端安装有伸入苯乙烯系耐高温树脂氯化反应釜内的氯气分布器。该装置能够使氯气连续、安全和定量的通入氯化反应釜中，实现氯化工艺中氯气的稳定连续加入，使得苯乙烯系耐高温树脂的氯化简单易行，树脂氯含量能够得到十分精确的控制，提高了氯化后的树脂的各项理化性能指标。该装置可广泛的应用于苯乙烯系耐高温树脂氯化工艺中。
文档编号B01J4/02GK1990510SQ20051013289
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月29日 优先权日2005年12月29日
发明者刘文飞, 张勇, 毛进池 申请人:河北凯瑞化工有限责任公司